气相色谱法测定空气中硝基氯苯2,4—二硝基氯苯,2,6—二硝基氯苯

硝基氯苯，2，4-二硝基氯苯，2，6-二硝基氯苯在空气中以蒸气状态存在，可经呼吸道和皮肤进入人体，对皮肤有强烈的刺激，并有高度的致敏性，主要应用在染料、制药以及炸药等行业[1]。以往监测空气中硝基氯苯采取盐酸菜乙二胺比色法。我们采用气相色谱法。简便，抗干扰，灵敏度高，重复性好。1测定方法：1.1原理：用三氯甲烷的吸收管采集空气中硝基氯苯，2，4－二硝基氯苯，2．6-二硝基氯苯经0．2％H3PO4＋5％FFAP涂于经磷酸洗过的ChromosorbW－AWDMCS（60—80目）内径3mm，长2m的不锈钢色谱柱上，柱温220℃，检测室温250℃，载气氮气…     

高效液相色谱法测定工作场所空气中硝基氯苯

目的:建立高效液相色谱法同时测定空气中(对、邻、间)硝基氯苯的检测方法。方法:应用高效液相色谱,C18色谱柱,以甲醇:水(65∶35)为流动相,流速1.0 ml/min。二极管阵列检测器在254 nm波长下测定吸收值。结果:线性范围0.05μg/ml～50μg/ml,相关系数r=0.9999,最低检出浓度0.05μg/ml,三个浓度水平的样品加标回收率为96.1%～103.6%,相对标准偏差RSD均<3.0%。结论:该方法线性范围宽,相关性好,精密度高,准确度好,特异性强。     

二硫化碳解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯乙烯

目的建立工作场所空气中1,2-二氯乙烯的二硫化碳解吸-气相色谱法测定方法。方法采用溶剂解吸型活性炭管进行采样,经二硫化碳解吸,应用DB-1毛细管柱(30 m×0.320 mm×0.10μm)采用程序升温方式进行分离,火焰离子检测器检测,保留时间定性时,峰高或峰面积定量。结果方法的线性范围为0.16μg/ml~756μg/ml,相关系数(r)=0.999 5;当采集1.5 L样品,最低检出浓度为0.1 mg/m~3;平均解吸效率为100.6%,相对标准偏差为1.3%~2.5%。结论该方法简单,灵敏度、准确度和精密度高,适用于工作场所空气中1,2-二氯乙烯测定。     

气相色谱法测定工作场所空气中三甲苯

目的：建立一种操作简便、快速、准确性好、灵敏度高的工作场所空气中三甲苯的气相色谱测定方法。方法：样品用活性碳管采集，解吸后用气相色谱法经聚乙二醇6000：6201红色担体=5：1色谱柱分离测定。以保留时间定性，峰高或峰面积定量。结果：线性范围在0-0．8755μg／ml内，相关系数r=0．9995，解吸效率为88．98％-91．40％，相对标准偏差（RSD）日内为1．54％，日间为2．38％，最低检出量为1．75ng，最低检出浓度为0．12mg／m^3。结论：该方法可简便、快速、准确地测定工作场所空气中三甲苯含量。     

气相色谱法测定工作场所空气中磷酸三苯酯

目的 建立工作场所空气中磷酸三苯酯(TPP)的气相色谱测定方法。方法 工作场所空气中的TPP以玻璃纤维滤纸采样后,经乙醚解吸,HP-5气相色谱柱分离,火焰光度检测器检测。结果 TPP在质量浓度为12.50~800.00 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 9;方法检出限为0.78 mg/L,最低检出浓度为0.09 mg/m3(以采样45 L计算);解吸效率为97.2%~99.4%;加标回收率为99.5%~100.3%;批内相对标准偏差(RSD)为2.7%~3.4%,批间RSD为1.4%~3.2%;采样效率为99.6%~100.0%。样品在室温下至少可保存14 d。结论 本方法简便、准确、灵敏度高,适用于工作场所空气中TPP的测定。     

气相色谱法测定工作场所空气中苯乙烯

目的提出空气中微量苯乙烯测定的新方法。方法空气中苯乙烯用活性炭管采集,二硫化碳解吸,OV351柱分离。结果方法灵敏度高,检出下限3×10-3μg/ml,在0.05~5μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,精密度高,变异系数CV%<5%,平均回收率达79.7%。结论本法简便、快速、灵敏度高,结果准确可靠,适用于空气中苯乙烯的测定。     

气相色谱法测定工作场所空气中甲缩醛

目的:建立工作场所中甲缩醛的气相色谱测定方法。方法:用活性炭管采样,二硫化碳解吸,HP-FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm石英弹性毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测,标准曲线法定量。结果:甲缩醛浓度在0.003 mg/ml~15 mg/ml范围内呈线性关系,回归方程为A=200.89C+19.50,相关系数r=0.9999;方法检出限为0.9μg/ml。以1.5 L采样量计算对应于空气中的浓度为0.6 mg/m3。溶液和空气中的定量下限分别为2.9μg/ml和2.0 mg/m3。炭管的平均解吸效率为98.8%,相对标准偏差为2.1%。高、中、低浓度的标准的重复测定的相对标准偏差(RSD)均小于1.0%。结论:建立的方法灵敏度、准确,可以应用于工作场所空气中甲缩醛的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中环氧乙烷

目的建立工作场所空气中环氧乙烷(EO)的溶剂解吸-气相色谱测定法。方法活性炭管采集,采用5%(V/V)甲醇-二氯甲烷溶液解吸,毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,并与现行国家标准方法进行对比。结果EO质量浓度在0.24 mg/L~960.00 mg/L时线性关系良好,相关系数(r)为0.999 96;方法批内精密度相对标准偏差(RSD)为2.52%~3.68%,批间精密度RSD为2.69%~4.21%;平均解吸效率为79.2%~89.7%;最低定量质量浓度为0.16 mg/m3(以采集1.5 L空气计)。样品在-20℃冰箱中至少可保存5 d。结论 EO溶剂解吸-气相色谱测定法操作简单、灵敏度高、精密度好,可在工作中广泛推广。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中乙醚

目的改进工作场所空气中乙醚的气相色谱法测定方法。方法采样后的活性炭管用二硫化碳(CS2)解吸,经DB-1毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定。结果乙醚在0～3 000 mg/L线性关系良好,回归方程:y=0.336 9x+1.130 3,相关系数(r)=0.999 3。最低检出限0.81 mg/L,空气中最低检出质量浓度0.3 mg/m3(以采气3.0 L计)。溶剂解吸法和热解吸法平均解吸效率分别为91.5%和66.6%,相对标准偏差(RSD)分别为2.6%和8.3%。结论该方法灵敏度、准确度、精密度都满足职业卫生检测方法的要求,便于日常的监测工作。     

测定工作场所空气中2-甲基萘的气相色谱法

气相色谱-氢火焰离子化检测法测定工作场所空气中2-甲基萘。活性炭管采集,二硫化碳溶剂解吸,HP-5毛细管色谱柱分离,该方法能够有效分离2-甲基萘和常见干扰物,在16.6～532μg/ml范围内呈线性关系,线性方程为y=3.29x-5.32,相关系数为0.999 96,可检测的最低定量浓度为0.7 mg/m³(以采集3.0 L空气样本计),精密度的相对标准偏差<5.0%,平均加标回收率为97.8%,解吸效率为94.0%,穿透容量大于1.28 mg。常温保存,第7天下降率<5.0%。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集空气样品,二甲基甲酰胺-二硫化碳(1∶1,V/V)溶液解吸,经毛细管气相色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 GMA质量浓度在3.78~151.00 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为0.06 mg/L,定量下限为0.20 mg/L,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.02和0.07 mg/m3(以采集3.00 L空气计);平均解吸效率为94.00%~99.10%,批内、批间精密度分别为1.34%~2.46%和2.30%~4.11%。空气样品在-20℃冰箱中至少可保存7 d。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,操作方法简单,适用于工作场所空气中GMA的采样与检测。     

顶空-气相色谱法测定工作场所空气中甲醇

目的建立顶空-气相色谱技术测定工作场所空气中甲醇的检测方法。方法采用GH-1型溶剂解吸型硅胶管采样,顶空法进样,装有氢火焰离子化检测器FID的气相色谱检测,测定该方法的线性范围、平均值、标准偏差、相对标准偏差和回收率。结果该方法的甲醇质量浓度在140.0 mg/L以内呈线性,线性回归方程y=0.073589x-0.13717,该方法检出限为0.08 mg/L,线性范围为0.08~140 mg/L。其加标回收率为94.5%~105.2%,相对标准偏差为1.45%~5.89%。结论该方法灵敏、操作简便、可实现测定过程的简便化、且准确度高,可以满足工作场所空气中甲醇检测方法的要求。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中邻甲苯胺

目的建立工作场所空气中蒸气态的邻甲苯胺的溶剂解吸-气相色谱检测方法。方法使用硅胶管采样,用无水乙醇解吸,经聚乙二醇HP-INNOWax毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.50μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。结果该方法检出限为0.18μg/mL,方法定量限为0.60μg/mL,定量测定范围为0.60~245.37μg/mL,最低定量浓度为0.20 mg/m3(以采集3.0 L空气样品计);方法的重现性好,相对标准偏差为1.0%~3.5%,平均解吸效率为98.7%,平均采样效率为93.7%;200 mg硅胶的穿透容量大于2.1 mg,样品在室温下至少可保存15 d;空气中共存的甲醇、甲苯、氯苯、乙酰乙酸乙酯、苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻硝基甲苯、对甲苯胺、间甲苯胺在本法条件下不干扰测定。结论该方法检出浓度低、准确度高、精密度好,适用于工作场所空气中蒸气态邻甲苯胺的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,4-二噁烷

目的 探讨工作场所空气中1,4-二噁烷的溶剂解吸-气相色谱法.方法 采用活性炭管采集样品,二硫化碳解吸,经DB-FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱法测定.结果 本方法测得1,4-二噁烷质量浓度在105.5 ～4 220.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 95,检出限为0.50 mg/L,定量下限为2.00 mg/L,最低检出质量浓度为0.67 mg/m3(以采集3.0L工作场所空气计),相对标准偏差为1.1％ ～2.0％(n=6),平均解吸效率为89.7％～ 93.7％,样品在室温下至少可保存8d,在4℃冰箱中至少可保存14 d.结论 本方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中1,4-二噁烷的测定.     

气相色谱法测定空气中2，4－二硝基氯苯

气相色谱法测定空气中２，４－二硝基氯苯韩津生，李霞２，４－二硝基氯苯在空气中以蒸气状态存在，以往监测空气中２．４－二硝基氯苯采用盐酸萘乙二胺比色法。我门采用气相色谱法，简便，灵敏度高，重复性好。一、测定方法１．原理：用装有三氯甲烷吸收液的吸收管采集空...     

甲醇-二硫化碳解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯乙烯

目的 建立甲醇-二硫化碳解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯乙烯的方法.方法 空气中1,2-二氯乙烯用活性炭管采集,经甲醇-二硫化碳溶剂解吸,DB-FFAP毛细管色谱柱(30mx0.25mm,0.25 μm)分离,火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量.结果 顺-1,2-二氯乙烯、反-1,2-二...     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中的苯胺

目的建立工作场所空气中苯胺的毛细管气相色谱法。方法采用硅胶管采集工作场所中空气样品,无水乙醇解吸,应用HP-5毛细管色谱柱,采用程序升温方式进行分离,火焰离子检测器检测,保留时间定性,外标法定量。结果本法采用HP-5毛细管色谱柱分离苯胺效果良好,在2μg/ml~500μg/ml浓度内,苯胺的浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=13 540.2x-455.9,相关系数(r)为0.999 9,检出限为0.06 mg/L,定量限为0.21 mg/L;当采集3 L工作场所空气时,最低检出浓度为0.02 mg/m3。室温下,解吸时间为10 min时,平均解吸效率为88.4%~97.3%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.6%。样品于4℃冰箱内至少可稳定保存14 d。结论该方法分离效果好,线性范围宽,精密度高,分析时间短,适用于工作场所空气中苯胺的检测。     

气相色谱法测定工作场所空气中乙酰甲胺磷

目的:用气相色谱法对工作场所空气中乙酰甲胺磷进行测定。方法:采用聚氨酯泡沫塑料管采样,用甲醇作解吸溶剂,添加分析保护剂,用DB-1701毛细管柱分离,FPD检测。结果:乙酰甲胺磷的质量浓度在0.5μg/ml～15μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限为0.03μg/ml,回收率为106%～108%,批内和批间的相对标准偏差均小于5%,解吸效率为99%～104%。结论:方法的线性范围宽,重现性好,准确度高,适用于工作场所空气中乙酰甲胺磷的测定。     

气相色谱法测定工作场所空气中七氟烷

目的建立工作场所空气中七氟烷的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集工作场所空气中七氟烷,1,2-二氯乙烷解吸,经DB-1毛细管色谱柱分离测定。结果方法在1.0～7 620.0 mg/L范围呈线性关系;样品在炭管中常温下至少可保存7 d;相对标准偏差为0.4%～1.7%;最低检出限为1.0 mg/L;最低检出质量浓度为0.07 mg/m3;解吸效率为98.3%～105.7%;采样效率为99.5%～100.0%;100 mg活性炭对七氟烷的穿透容量是5.5mg;空气中与七氟烷共存的异氟烷、恩氟烷、乙醇不干扰测定。结论方法各项指标均达到《工作场所有害物质监测方法》的要求,适用于工作场所空气中七氟烷的监测。     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中二甲基甲酰胺

目的:建立毛细管气相色谱法测定工作场所空气中二甲基甲酰胺的方法。方法:用HP-INNOWax毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离检测。结果:该法分离效果好,检出限为0.5μg/ml,相关系数为0.9998,RSD<5%。结论:方法灵敏、准确。