HPLC测定蝉蜕止咳颗粒中黄芩苷和汉黄芩素含量

目的:建立高效液相色谱法测定蝉蜕止咳颗粒(蝉蜕、黄芩等)中黄芩苷和汉黄芩素含量的方法.方法:ODS(C18)色谱柱.乙腈-0.6%磷酸(45:55)为流动相;流速:1mL·min-1;柱温:40℃;检测波长275nm.结果:本法可测定蝉蜕止咳颗粒中黄芩苷和汉黄芩素含量.其分别在0.104μg～0.52μg和0.03μg～0.15μg范围内与峰面积成线性关系.平均回收率分别为100.69%和98.8%;RSD分别为1.75%和1.01%.结论:该方法简便、准确,可作为蝉蜕止咳颗粒的含量测定方法.     

HPLC法测定清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素

目的对清肝散结颗粒(猫人参、石见穿、白花蛇舌草、半枝莲及黄芩等)中所含的黄酮类化学成分黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素同时进行测定,建立制剂质量控制方法。方法采用高效液相色谱法,Waters Xterra Rp-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)与0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温20℃,紫外检测波长为275 nm,进样量5μL,运行时间60 min。结果 5个待测化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为黄芩苷4.604⁴60.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4460.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4⁷7.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 777.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 7⁴1.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 641.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 6⁸4.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 284.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 2⁷9.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%79.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%¹02%之间(n=6)。清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含有量分别为3.798、0.829 9、0.180 5、0.158 9、0.0726 mg/g。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于清肝散结颗粒中的质量控制。     

HPLC同时测定复方金银花颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素的含量

目的:建立同时测定复方金银花颗粒中5种化学成分(绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素)的高效液相色谱法。方法:采用Agilent-Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,25%~53%A;10~16 min,53%~78%A),检测波长278 nm,流速1 mL·min-1,进样量为20μL,柱温25℃。结果:绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素5种成分在25 min内基本分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为绿原酸Y=2 350.4X-137.27,r=0.999 6;连翘苷Y=1 161.7X+18.474,r=0.999 6;黄芩苷Y=3 204.2X-423.45,r=0.998 8;汉黄芩苷Y=4 792.7X-93.15,r=0.998 5;芹菜素Y=1 434.1X-8.4132,r=0.999 3;加样回收率分别为:绿原酸99.47%(RSD 0.8%);连翘苷98.26%(RSD 0.9%);黄芩苷100.4%(RSD 1.9%);汉黄芩素99.29%(RSD 1.1%);芹菜素98.79%(RSD 1.1%)。结论:该方法操作简便,重复性好,分离效果好,可以作为复方金银花颗粒的质量控制。     

UPLC同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A

目的 建立用超高效液相色谱（UPLC）同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的方法。方法 采用UPLC色谱系统,BEH C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min;进样量为2 μL;检测波长为280 nm。结果 本方法可在15 min内完成1次色谱分析,黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A色谱峰之间有良好的分离度,5种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3.0%。结论 本方法快捷、准确,重复性好,能同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的量。     

HPLC法同时测定脑塞通蜜丸中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量

目的：建立脑塞通蜜丸含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定。色谱柱：Zorbax ODX 5μm,4.6mm×250mm,流动相：甲醇－0.2％磷酸溶液提取洗脱,检测波长：280nm,柱温:30℃,流速：1.0mL?min-1,结果：黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别是0.201-1.206μg (r=0.9997)、0.045-0.27μg(r=0.9995)、0.03-0.18μg(r=0.9993),黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的平均加样回收率分别是97.85%（RSD=1.94%）、98.78%（ RSD=2.09%）、98.63%（RSD=1.97%）。结论：该方法操作简便易行,专属性强,准确可靠,可用于脑塞通蜜丸的质量控制。     

反相HPLC法同时测定黄芩标准汤剂中黄芩苷、汉黄芩苷和黄芩素的含量

目的:建立黄芩标准汤剂中3种成分的反相高效液相色谱含量测定方法.方法:采用HPLC-DAD法,Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱,甲醇-0.1％磷酸水为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1 mL/min,检测波长为270 nm,以10批不同产地黄芩药材为原料,制备10批黄芩标准汤剂,测定黄芩苷、汉黄...     

HPLC同时测定黄栀花口服液中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的:建立同时测定黄栀花口服液(金银花、栀子、黄芩等)中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素含量的方法。方法:采用HPLC法,Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%的磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1;检测波长(0~13 min,327 nm;13~15 min,238 nm;15~45 min,280nm)。结果:根据回归方程,5种成分线性范围分别为绿原酸4.096×10-3~1.228 8×10-1μg(r=0.999 3);栀子苷4.204×10-3~1.261 2×10-1μg(r=0.999 9);黄芩苷0.117 5~3.525μg(r=0.999 9);黄芩素4.152×10-3~1.245 6×10-1μg(r=0.999 9);汉黄芩素4.256×10-4~1.276 8×10-2μg(r=0.999 4);平均回收率分别为绿原酸99.31%,RSD 0.8%,栀子苷99.62%,RSD 0.5%,黄芩苷99.94%,RSD1.3%,黄芩素99.64%,RSD 0.8%,汉黄芩素100.1%,RSD 1.2%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,可用于黄栀花口服液的质量控制。     

UPLC测定银黄颗粒中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分

目的:建立采用UPLC同时测定银黄颗粒中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分含量的方法。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,在326nm波长处进行检测。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性关系良好,加样回收率分别为96.34%(RSD 0.90%),101.4%(RSD 1.53%),95.64%(RSD 1.34%),98.01%(RSD1.72%),98.61%(RSD 1.96%),102.7%(RSD 1.42%)。结论:该方法简便、快速,分离效果好,可为全面控制银黄颗粒的质量提供参考。     

HPLC同时测定炎热清软胶囊中栀子苷、黄芩苷和汉黄芩苷的含量

目的:建立HPLC同时测定炎热清软胶囊中栀子苷、黄芩苷和汉黄芩苷的含量。方法:样品采用石油醚回流脱脂,70%甲醇超声提取30 min。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长240 nm。结果:炎热清软胶囊中3种有效成分的分离度良好,栀子苷、黄芩苷和汉黄芩苷的平均回收率分别为100.63%,100.77%和97.67%,RSD分别为1.9%,1.5%和1.1%,(n=6)。结论:该方法简便准确、灵敏度高、专属性强,重复性好,可用于炎热清软胶囊的质量控制。     

HPLC法测定四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量

目的测定四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量并与二倍体进行比较,以扩大黄芩种质资源。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:INERTSIL ODS-SP(4.6mm×150mm,5μm)柱;流动相:甲醇-水-磷酸(49:51:0.2);流速:1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量由二倍体的12.83%、3.35%增为20.69%、6.23%,分别提高了61.26%和85.97%。结论本实验建立的方法简便、准确,可用于黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量测定;四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量显著高于二倍体黄芩,可以做为开发四倍体黄芩的理论依据。     

高效液相色谱法同时测定赤丹丸中6种有效成分的含量

 目的建立高效液相色谱法测定赤丹丸中丹参素钠、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷和丹参酮ⅡA含量的方法。方法Agilent Zorbax Extend-C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)柱;流动相组成为A:甲醇,B:水(磷酸调pH3.0),C:乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1;检测波长280nm。结果丹参素钠线性范围16.4～327.0mg·L^-1,平均回收率为97.5%,RSD为1.31%;黄芩苷线性范围15.8～316.0mg·L^-1,平均回收率为97.4%,RSD为1.02%;黄芩素线性范围10.3～206.0mg·L^-1,平均回收率为99.3%,RSD为0.68%;汉黄芩素线性范围12.6～251.0mg·L^-1,平均回收率为100.2%,RSD为1.76%;汉黄芩苷线性范围11.3～225.0mg·L^-1,平均回收率为99.4%,RSD为2.6%;丹参酮ⅡA线性范围5.04～100.7mg·L^-1,平均回收率为97.8%,RSD为1.4%;结论本方法测定结果准确可靠,可用于测定赤丹丸中6成分的含量。     

HPLC测定清肝活血方中4种黄酮的含量

 目的 建立HPLC同时测定清肝活血方中葛根素、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。方法 采用HPLC进行分析,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相为甲醇-0.5%甲酸水梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为276 nm。结果 葛根素的线性范围为0.12~1.98 g·L-1(r=0.999 8),平均回收率为99.87%,RSD=2.04%;黄芩苷的线性范围为0.24~3.82 g·L-1(r=0.999 9),平均回收率为99.74%,RSD=1.84%;黄芩素的线性范围为0.01~0.14 g·L-1(r=0.999 6),平均回收率为99.64%,RSD=1.96%;汉黄芩素的线性范围为0.007~0.12 g·L-1(r=0.999 5),平均回收率为100.83%,RSD=2.37%。结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于清肝活血方的质量控制。     

HPLC法测定小儿热速清颗粒中黄芩苷的含量

目的:研究小儿热速清颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法:采用Agilent zorbax SB-C18柱,甲醇—水—磷酸(45∶55∶0.2)为流动相,流量为1.0 mL.min-1,检测波长为276 nm。结果:黄芩苷在0.5~100μg.mL-1之间线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为99.68%,RSD为0.85%。结论:该法简单、准确,灵敏度高,可用于该制剂的测定和质量控制指标。     

In Vivo Hepatoprotective Effect of Baicalein,Baicalin and Wogonin from Scutellaria rivularis

The in vivo hepatoprotective effect of baicalein, baicalin and wogonin, three major components isolated from Scutellaria rivularis Benth. were investigated in three experimental models. Liver damage was induced by acetaminophen (APAP), carbon tetrachloride (CCl₄) and β-D -galactosamine (D -GalN) in rats. Significant protective effects were seen by comparing the serum glutamate oxaloacetate transaminase (sGOT), serum glutamate pyruvate transaminase (sGPT) and histopathologic examination. All tested drugs, especially wogonin (5 mg/kg), markedly decreased the toxicity produced by D -GalN ( p <0.01). Wogonin (5, 10 mg/kg) also decreased APAP-induced hepatotoxicity. Baicalin (10 mg/kg) exhibited the best hepatoprotective effect on CCl₄-induced liver injuries, but had no significant effect on APAP-induced intoxication. In histopathologic observation, hepatic lesions caused by three hepatotoxins were markedly improved in drug-treated groups, compared with glycyrrhizin (GLZ) as a standard reference medicine.     

HPLC法测定痛经膏贴中黄芩苷和汉黄芩素含量研究

目的:探索HPLC测定痛经膏贴中黄芩苷和汉黄芩素含量的方法。方法:Zorbax SB-C18(4.6mm&#215;250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸(58:42:0.05);流速:1.0mL.min-1;检测波长:278nm。结果:黄芩苷的线性范围为(0.44～2.20)μg(r=0.9997),平均回收率为98.64%,RSD=1.17%;汉黄芩素的线性范围为(0.0128～0.2048)μg(r=0.9999),平均回收率为98.96%,RSD=2.08%;3批样品中黄芩苷和汉黄芩素的含量分别为7.33%、6.74%、7.29%和0.71%、0.65%、0.63%。结论:测定方法简便、准确,可同时测定痛经膏贴中黄芩苷和汉黄芩素含量。     

HPLC波长转换法同时检测双黄连口服液中4种有效成分的含量

目的建立高效液相色谱波长转换法同时测定双黄连口服液中绿原酸、连翘苷、黄芩苷和汉黄芩素含量。方法采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为甲醇,流动相B为乙腈,流动相C为0.1%磷酸水溶液;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样器温度为5℃;洗脱程序:0～8 min为B∶C=12∶88,9～19 min为A∶B∶C=35∶12∶53,20～27 min为A∶B∶C=35∶40∶25,28～35 min为B∶C=12∶18;检测波长程序:0～8 min为326 nm,9～19 min为226 nm、278 nm,20～27 min为278 nm。结果绿原酸、连翘苷、黄芩苷和汉黄芩素保留时间分别为6.33,15.48,16.69,24.04 min。以峰面积对进样质量线性回归,绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素的回归方程分别为Y=41.647X-0.158(r=0.9999),Y=31.391X-0.164(r=0.9999),Y=55.847X+2.290(r=0.9996),Y=74.652X+0.045(r=0.9997),线性范围分别为0.06～0.48μg,0.02～0.45μg,0.375～4.500μg,0.002～0.090μg。绿原酸、连翘苷、黄芩苷和汉黄芩素回收率分别为95.90%、97.02%、95.16%、91.34%。结论本方法简便可行、准确快速,可用于双黄连口服液中4种主要有效成分的含量测定。     

HPLC法测定二酮前列软胶囊中黄芩素与汉黄芩素的含量

目的建立二酮前列软胶囊中黄芩素与汉黄芩素的高效液相含量测定方法。方法取出二酮前列软胶囊的内容物,用甲醇超声提取后,滤过,取滤液定容,以水-乙腈-甲醇(53:27:20)为流动相,柱温23℃,以HPLC法测定其中黄芩素与汉黄芩素的含量。结果黄芩素在6.32～31.6μg·mL~(-1)的浓度范围内,浓度对峰面积具有良好的线性关系,汉黄芩素在1.68～8.4μg·mL~(-1)的浓度范围内,浓度对峰面积具有艮好的线性关系;黄芩素平均回收率为99.58%,RSD为1.55%;汉黄芩素平均回收率为99.89%,RSD为1.61%。结论该方法简单、快捷、重复性良好,可用于二酮前列软胶囊的质量控制。