云南昭通天麻三种变型中四个成分的含量比较研究

目的比较云南昭通乌、绿、黄天麻中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量。方法采用AgilentTCC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长270nm,柱温35℃。结果四个成分的含量比较,天麻素：黄〉乌〉绿;腺苷：绿〉乌〉黄;对羟基苯甲醇：绿〉黄〉乌;对羟基苯甲醛：黄〉乌〉绿。结论乌、绿、黄天麻中四个成分的含量有明显差异,天麻素和对羟基苯甲醛的含量以黄天麻最高,腺苷和对羟基苯甲醇的含量以绿天麻最高。     

彝良乌天麻最佳采收期初步研究

目的:明确彝良乌天麻的最佳采收期。方法:当年3月采用"三下窝"的方式栽培乌天麻,分别于当年10月、11月和翌年3月采收,测定产量,采用UPLC测定天麻素和对羟基苯甲醇的含量,苯酚-浓硫酸法测定天麻多糖的含量。结果:11月采收的乌天麻天麻素、天麻素和对羟基苯甲醇总含量最高,分别达到了5.813 mg/g和5.951 mg/g,与10月和翌年3月采收的乌天麻存在极显著差异(P0.01);11月采收的乌天麻多糖含量为21.321 mg/g,显著高于10月和翌年3月(P0.05)。结论:以乌天麻产量、天麻素、天麻素和对羟基苯甲醇的总含量及天麻多糖作为评价指标,彝良乌天麻的最佳采收期应为11月。研究结果为彝良乌天麻合理采收提供了理论依据。     

天麻用种量对农艺性状、产量及有效成分含量的影响北大核心

目的:研究天麻用种量对红、乌天麻农艺性状、产量及有效成分含量的影响。方法:以来源于贵州大方红天麻和湖北恩施乌天麻为麻种,分别以用种量为150、200、250、300、350 g/穴(0.3 m^(2))进行仿野生栽培。结果:天麻块茎宽度随用种量增加呈先增加后减小再增加的趋势,天麻块茎厚度随用种量增加呈先增加后减小的趋势;红、乌天麻分别在用种量为200~250 g/穴、250~300 g/穴时,总产量较高,分别可达7.54~7.64 kg/m^(2)、4.70~5.28 kg/m^(2),且生产出的一、二、三级天麻占商品麻比例较高;不同用种量的同类型同等级天麻折干率无显著差异,同等级红天麻折干率显著低于乌天麻折干率;不同用种量对同类型天麻中天麻素、巴利森苷类等成分含量无显著影响,红天麻中对羟基苯甲醇含量存在显著影响,用种量为250 g/穴时,红天麻中天麻素、对羟基苯甲醇含量最高,巴利森苷类含量较高;不同类型天麻中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷类等成分含量存在显著差异,红天麻除巴利森苷E外,其他成分含量均高于乌天麻中含量。结论:天麻仿野生栽培时,红天麻用种量为200~250 g/穴、乌天麻用种量为250~300 g/穴时,可产生较高的经济效益。     

RP-HPLC同时测定天麻中4种成分的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量.方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长270 nm,柱温35℃.结果:天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛分别在19.1～383(r=0.999 9),0.620～12.4(r=0.999 9),2.45～49.0(r=0.999 9),0.280～5.63 mg·L~(-1)(r=0.999 6)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=9)均在96.7%～97.7%,RSD均小于1.6%.结论:本法准确可靠,分离度好,适用于天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量测定.     

HPLC测定天麻配方颗粒中天麻素和对羟基苯甲醇的含量

目的:建立天麻配方颗粒中天麻素和对羟基苯甲醇含量测定方法,为其质量控制提供可靠依据。方法:采用高效液相色谱法,Welch Ultimate LP-C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈-0. 1%磷酸(4∶96)为流动相,检测波长为220 nm,流速为0. 8 m L·min-1,柱温为30℃。结果:天麻素在49. 31～986. 2μg·m L-1范围内呈良好线性(r=0. 999 6),加样回收率平均值为102. 68%,RSD值为1. 66%;对羟基苯甲醇在7. 589～151. 78μg·m L-1范围内呈良好线性(r=0. 999 6),加样回收率平均值为97. 88%,RSD值为1. 96%。结论:该方法精密度、重复性和分离效果好,分析快速、准确,适用于对天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的定性、定量研究。     

不同等级昭通乌天麻与其他产地天麻的天麻素含量测定及比较

目的:测定不同等级、不同产地天麻中天麻素的含量。方法:采用HPLC测定天麻中天麻素含量。Inert Sustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸(3∶97);流速:1.0 m L·min-1;检测波长:220 nm;柱温为室温。结果:不同等级的乌天麻中,天麻等级越高天麻素含量越高。一等乌天麻中天麻素含量为0.82%,而四等乌天麻含量仅为0.32%。而不同产地同一等级的红天麻中天麻素含量差异较大。其中,安徽大别山天麻中天麻素含量最高,为0.94%;湖北宜昌、陕西洋县两个产地天麻中天麻素含量分别为0.66%、0.60%,云南丽江和大姚天麻中天麻素含量较低,仅为0.45%和0.44%。结论:不同的等级和不同的产地对天麻中天麻素的含量均有影响。     

HPLC法测定市售天麻饮片中6种活性成分的含量

目的:采用HPLC法同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、香荚兰醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C等6种成分的含量。方法:采用Agilent 1220型高效液相色谱仪;Hypersil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.5%醋酸水溶液(A)-0.5%醋酸甲醇溶液(B),洗脱梯度:0~10 min,98%A,10~60 min,98%~60%A,60~75 min,60%A;体积流量为0.8 m L·min~(-1);检测波长为270 nm;柱温为30℃;进样量为20μL。结果:6种成分线性关系良好(r≥0.999 3);平均加样回收率在96.99%~101.73%,RSD2.5%。29批天麻饮片的测定结果表明,云南与四川地区天麻素含量最高。6种成分因地区不同,含量有所差异,其中巴利森苷A类含量最高,对羟基苯甲醇和香荚兰醇含量较低。结论:建立的方法快速简便、稳定可靠,能更全面、有效地对天麻饮片进行质量控制。     

天麻安神汤鉴别和含量测定研究

目的：建立天麻安神汤主要药味的薄层鉴别和君药天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的同时测定方法，用于对该方剂进行准确质量控制和评价。方法：对天麻和首乌藤使用薄层色谱法(TLC)鉴别，含量测定采用高效液相色谱法(HPLC),Agilent TC C18色谱柱为固定相，以乙腈–0.05%磷酸溶液(3:97)为流动相，流速1.0 mL·min^-1，检测波长220 nm，柱温25℃，进样量10μL，以天麻素和对羟基苯甲醇平行制备10批天麻安神汤进行测定。结果：10批样品进行含量测定结果显示，天麻素的含量为0.0311～0.0365 mg·mL^-1，对羟基苯甲醇为0.0210～0.0245 mg·mL^-1。结论：对天麻安神汤君药天麻中天麻素和对羟基苯甲醇进行了同时测定，方法快速、准确、高效，为该方剂的质量精准控制提供了科学依据。     

冬天麻与春天麻的有效成分比较及质量评价

目的:冬天麻和春天麻为不同季节采收的天麻,其价格差异很大,但质量差异不明确。为此,以天麻中具有中枢神经系统活性的天麻素、对羟基苯甲醇和腺苷为指标,评价两者质量。方法:从不同产地收集了15份冬天麻和11份春天麻样品,采用HPLC-DAD法测定这3种有效成分的含量;结合性状鉴定和统计学分析,比较冬天麻和春天麻的质量,分析天麻中这3种有效成分的含量与天麻不同商品规格和产地之间的相关性。结果:春天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的含量之和(0.766%,n=11)为冬天麻(0.628%,n=15)的1.22倍;春天麻中天麻素、对羟基苯甲醇和腺苷的含量之和(0.787%,n=11)为冬天麻(0.653%,n=15)的1.21倍;但这两项指标均无统计学意义(P0.05)。四川产天麻中天麻素和对羟基苯甲醇之和以及这3种有效成分的含量之和均高于陕西和云南。结论:建立的HPLC法可准确测定天麻中天麻素、对羟基苯甲醇和腺苷的含量。以这3种有效成分含量为指标,春天麻质量优于冬天麻,四川产天麻的质量优于陕西和云南。     

不同加工方法对天麻有效成分及SO2残留量的影响

比较不同加工方法对天麻中有效成分含量及SO2残留量的影响。采用HPLC测定天麻中5种有效成分的含量,Merck Purospher STAR色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱;流速1 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为270 nm;进样量为10μL。在上述色谱条件下,5种成分均得到很好的分离,各成分的质量浓度与峰面积之间线性关系良好(r≥0.999 8),平均回收率为98.38%~102.5%(RSD≤1.7%)。天麻药材经煮制、硫磺熏蒸后,腺苷、天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷的含量与蒸制所得天麻药材相比均有不同程度的降低;且经硫磺熏蒸后的天麻药材二氧化硫残留量均超过400 mg·kg-1,此为制定天麻药材加工干燥的质量标准提供了科学依据。     

西南不同产区3种天麻变型主要化学成分含量比较

目的对西南不同产区3种天麻变型的主要化学成分含量进行比较和主成分分析,为进一步开发利用天麻资源和评价药材质量提供理论依据。方法采用苯酚-浓硫酸法测定天麻多糖含量,茚三酮显色法测定游离氨基酸含量,Folin-Ciocaileu比色法测定总多酚含量,HPLC法测定天麻中天麻素、对羟基苯甲醇含量,并利用主成分分析法对天麻药材质量进行评价。结果不同产区天麻资源材料的主要化学成分含量差异较大。变异系数以天麻多糖含量最小,为18.025%,对羟基苯甲醇含量的变异系数最高,达48.978%。其中,四川北川的乌天麻游离氨基酸、总多酚和天麻素含量均最高,分别为2.873%、0.805%和0.862%,与其他产区样品间差异均达极显著水平;贵州大方的绿天麻多糖含量最高,为29.225%,显著高于北川的乌天麻,并极显著高于其余天麻;对羟基苯甲醇含量最高的为云南昭通的乌天麻,其次为四川广元的红天麻,两者间差异不显著。结论天麻中各成分在地区或变型间差异不显著,从主要化学成分角度分析,四川北川的乌天麻药材质量最好。     

天麻中6种天麻素类成分一测多评分析法的建立

目的建立天麻药材中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E 6种天麻素类成分的一测多评测定方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,0~5 min,2%A;5~20 min,2%~30%A,20~25 min,30%~2%A,检测波长220 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温25℃。以天麻素为内参物,分别建立对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他5种成分的量,同时利用外标法测定天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的量,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果在线性范围内,天麻素与对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的相对校正因子分别为0.663、1.278、1.435、1.389、1.591,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,6种天麻素类成分的计算值与实测值无显著性差异。结论一测多评法测定天麻药材中6种天麻素类成分准确且可行,可用于天麻药材的质量控制。     

天麻不同软化方法的比较及天麻片炮制工艺优化研究

目的优选天麻片的最佳炮制工艺。方法以炮制品的性状、浸出物、多糖、天麻素、对羟基苯甲醇等的含量为指标,优选出最佳软化方法,然后采用U_6~*(6~4)均匀设计试验,考察浸泡程度、浸泡温度、蒸制时间、干燥温度等因素对天麻片炮制工艺的影响。结果天麻片的最佳炮制工艺为浸泡温度30℃,浸泡至含水量65%,蒸制3 min,65℃干燥。结论该工艺稳定可靠,可用于天麻片的生产。     

不同泡制时间天麻酒药效成分动态溶出规律研究

目的建立一种超高效液相色谱法(UPLC)同时检测天麻酒中天麻素、对羟基苯甲醇两种药效成分的方法。通过将天麻粉和天麻片置于53%的乙醇中模拟天麻酒的酒浸过程,研究指标性药效成分的动态溶出规律。方法运用超高效液相色谱仪-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)进行天麻素和对羟基苯甲醇的定性与定量测定。色谱条件:乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长220 nm,柱温25℃,进样量10.0μl,流速1.0 ml/min。结果天麻素的线性方程为Y=21.341X+43.525(r=0.9997),线性范围3.2～32.0μg/mL;对羟基苯甲醇的线性方程为Y=33.673X+21.806(r=0.9995),线性范围11.68～116.8μg/mL;天麻粉组中天麻素,对羟基苯甲醇的平均回收率分别为91.09%、98.09%。天麻片组中天麻素,对羟基苯甲醇的平均回收率分别为90.52%、96.90%。结论该方法能够对天麻酒中的药用有效成分进行定性与定量测定,可以用于天麻酒的质量控制。通过研究不同泡制时间天麻酒的动态溶出规律,能够指导天麻酒的制备。     

天麻不同品种及不同组织中天麻素的含量比较

目的 比较绿天麻、乌红天麻以及天麻不同组织中天麻素含量.方法采用高效液相色谱法,选用YMC-AQ C18(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱;乙腈:水为流动相,检测波长220 nm进行测定.结果 绿天麻天麻素含量(0.71%)明显高于乌红天麻(0.45%);天麻抽苔后天麻素含量迅速下降.天麻茎、花、果实中均含有天麻素,天麻种子中天麻素含量较少.结论绿天麻质量优于乌红天麻.     

天麻贮藏工艺研究

目的：考察蒸制断生、真空包装、低温贮藏、生物防腐剂(壳聚糖、连翘提取物)等技术手段对天麻外观质量、内在品质及贮藏期的影响,探究天麻的最佳贮藏工艺。方法：分别利用硬度计、色度计、称重法、HPLC、硫酸-苯酚法测定天麻的硬度、色度、可食率、失重率、天麻素及对羟基苯甲醇总量、天麻多糖含量,并对以上结果进行聚类分析。结果：天麻最佳的贮藏工艺为天麻经蒸制4 min后,通过热风干燥散失40%水分,涂抹2.00%壳聚糖,抽真空后4℃低温贮藏。在此工艺下贮藏6个月的天麻失重率降低为2.42%,硬度为16.47 kg/m³,可食率未见变化,天麻素与对羟基苯甲醇总含量为0.38%,多糖含量为15.45%,色度及滋味无明显改变。结论：鲜天麻经蒸制、热风干燥、涂刷壳聚糖、真空冷藏后能够有效保证天麻质量。     

金寨天麻蒸制、干燥工艺的优化

目的优化金寨天麻蒸制、干燥工艺。方法以熟透度及天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E含量为评价指标,优化蒸制工艺。以干燥温度、干燥时间、间歇放置时间、间歇放置次数为影响因素,水分及天麻素+对羟基苯甲醇总含量为评价指标,正交试验优化干燥工艺。结果金寨天麻采挖后24 h内蒸制最适宜,特级、一级品最佳蒸制时间为45 min,二级、三级、四级品蒸制时间分别为30、20、15 min。特级、一级品最佳干燥工艺为干燥温度80℃,干燥时间30 h,间歇放置时间24 h,间歇放置次数2次,累积干燥时间90 h,二级、三级、四级品累积干燥时间分别为85、85、80 h。结论该方法稳定可靠,可用于蒸制、干燥金寨天麻,所得药材质量稳定,符合2015年版《中国药典》一部项下相关规定。     

RP-HPLC法同时测定7个产地天麻中5种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定7个产地(云南昭通和丽江、安徽六安、陕西汉中、贵州德江、四川广元、湖北宜昌)野生天麻、乌天麻、红天麻、黄天麻中5种成分的含有量。方法天麻70%甲醇提取物的分析采用Waters Sunfire C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长270 nm;柱温35℃。结果腺苷、天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷A在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 5),平均加样回收率99.34%~101.33%,RSD 1.85%~3.28%。其含有量分别在昭通(2013年采集)、六安(2013年采集)、宜昌(2013年采集)、昭通(2014年采集)、宜昌(2013年采集)乌天麻中最高,总含有量在宜昌乌天麻(2013年采集)中最高。结论该方法准确、灵敏、可靠,可用于天麻的质量控制。     

蒸制对天麻有效成分的影响

目的:考察蒸制干燥对天麻有效成分的影响。方法:分别采用高效液相色谱法和醇溶性浸出物测定蒸制与煮制天麻中天麻素含量和浸出物含量。结果:天麻蒸制比煮制中天麻素含量和浸出物含量高。结论:产地加工时应对天麻采取蒸制加工,使有效成分更高。     

UPLC指纹图谱结合多成分含量测定的天麻饮片质量研究

目的建立天麻饮片UPLC指纹图谱和同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A的超高效液相色谱分析方法。方法采用Waters Acquity超高效液相系统,Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,检测波长270 nm(指纹图谱)、220 nm(含量测定),体积流量为0.3 mL/min,柱温35℃。通过相似度评价、主成分分析、偏最小二乘判别分析对28批天麻饮片指纹图谱进行分析,通过对照品比对对主要共有峰进行指认和含量测定。结果建立了不同产地天麻的指纹图谱,标定了20个共有峰,并指认了其中6个共有峰:天麻素(1号峰)、对羟基苯甲醇(3号峰)、对羟基苯甲醛(7号峰)、巴利森苷B(14号峰)、巴利森苷C(15号峰)、巴利森苷A(18号峰)。28批样品相似度均在0.90以上,主成分分析将不同产地天麻分为5组,并发现对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷A等6个差异成分。同一成分在各产地天麻饮片中的含量差异明显,不同成分的波动范围不同,各产地5种成分总量贵州(2.52%)云南(2.49%)陕西(2.33%)湖北(2.10%)浙江(1.90%)安徽(1.65%)。结论建立不同产地天麻UPLC指纹图谱结合多成分含量测定方法为完善天麻饮片的质量控制提供了参考。