顶空-气相色谱法测定盐析效应下水中卤代烃

目的建立一种快速、高效、准确测定水中三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷及三溴甲烷5种卤代烃含量的方法。方法通过对顶空加热温度、顶空热平衡时间和盐析效应等条件的优化,采用顶空-气相色谱法测定了盐析效应下水中5种卤代烃的含量。结果在所建立的最佳实验条件下,5种卤代烃的回收率为94.1%~99.1%,相对标准偏差为1.4%~3.5%,检出限为1.9×10-6~1.2×10-4μg/ml。结论建立的分析方法快速、简便,满足水中多种卤代烃的分析检测。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中18种挥发性卤代烃

目的建立能够同时测定生活饮用水中18种挥发性卤代烃的顶空毛细管气相色谱测定方法。方法采用自动顶空进样技术,通过对顶空条件(顶空瓶加热温度、平衡时间)和气相色谱条件进行优化。样品经70℃静态顶空15 min后,用TR-5(30 m×0. 32 mm,0. 25μm)毛细管柱进行分离,ECD检测器分析,保留时间定性,外标法定量,测定生活饮用水中1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反1,2-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、对二氯苯、邻二氯苯、1,2,4-三氯苯、六氯丁二烯、1,2,3-三氯苯、六氯苯。结果 18种挥发性卤代烃的标准曲线相关系数r≥0. 996,平均加标回收率为85. 3%～102. 2%,相对标准偏差为1. 40%～8. 01%,方法检出限为0. 003μg/L～5. 2μg/L。结论所建立的方法快速、准确、操作简单,适合同时测定水中18种挥发性卤代烃。     

顶空毛细管气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃的方法研究

目的建立饮用水中痕量挥发性卤代烃的分析方法,为饮用水中卤代烃检测提供依据。方法采用自动顶空毛细管气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、溴仿五种挥发性卤代烃。结果在所建立的最佳实验条件下5种挥发性卤代烃的回收率在98.0%~106%之间,相对标准偏差(RSD)为2.25%~4.84%。结论所建立的分析方法快速、简便、准确,可同时测定多种挥发性卤代烃。     

生活饮用水中8种挥发性卤代烃的测定及其致癌风险评估

目的 建立自动顶空-气相色谱法同时测定生活饮用水中二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯及三溴甲烷,并进行致癌风险评估。方法 顶空瓶中加入10 ml水样,加入氯化钠1.0 g,在55℃下平衡30 min后,顶空气进入气相色谱仪分析。采用HP - 5（30 m×320 μm,0.25 μm）毛细管色谱柱进行分离,电子捕获检测器（ECD）检测。结果 8种卤代烃的相关性系数（r值）为0.9995～0.9999,相对标准偏差（RSD）为2.3%～3.8%,加标回收率为93.1%～103.5%,检出限为0.06～4.92 μg/L。采用本方法测得佛山市某地区6个镇24份饮用水中8种卤代烃的浓度为5.70 ～35.11 μg/L,总致癌风险分别为1.704×10 - 5、1.096×10 - 5、1.374×10 - 5、1.993×10 -5、5.860×10 - 6和1.116×10 - 5,其中主要致癌因子为一溴二氯甲烷。结论 本方法准确、快速、简便,适用于生活饮用水中8种卤代烃的检测。采样地区的饮用水中卤代烃可能具有潜在致癌风险,但非致癌健康风险很小。     

饮用水中11种卤代烃的顶空气相色谱测定法

目的 探讨生活饮用水中11种卤代烃的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法.方法 水中的微量卤代烃经顶空提取后,应用DB-5毛细管色谱柱,同时采用程序升温和程序升流方式进行GC分析(ECD检测器),以保留时间定性,外标法定量.结果 二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、1,1,2-三氯乙烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷的线性范围分别为0.8～4 024.0、0.007～33.5、0.004～19.2、1.4～6821.0、0.002～10.0、0.005～25.6、0.002～12.1、0.1～717.8、0.005～23.5、0.002～8.1、0.02～87.7 μg/L,最低检测浓度为0.01～4.1 μg/L,水样加标回收率为89.7%～110.0%,RSD为2.8%～9.0%.结论 该方法一次性完成饮用水中11种卤代烃的分离和测定,分析时间仅为10.7 min,操作简便、灵敏.     

吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中15种挥发性卤代烃的方法研究

目的:建立测定饮用水中15种痕量挥发性卤代烃的分析方法。方法:采用吹扫捕集毛细管气相色谱法同时测定饮用水中1、1-二氯乙烯、二氯甲烷、1、2-二氯乙烯、三氯甲烷、1、1、1-三氯乙烷、1、2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、1,1,2-三氯乙烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷15种挥发性卤代烃。结果:在所建立的最佳实验条件下15种挥发性卤代烃的回收率在87.9%~101.4%之间,相对标准偏差为1.09%~5.45%。结论:本法具有干扰小、灵敏度高、检出限低、操作简便、快捷、结果准确可靠等优点,适用于饮用水中多种卤代烃的检测分析。     

顶空气相色谱法分析生活饮用水中挥发性卤代烃类有机物的方法探讨与应用

目的:探讨生活饮用水中7种挥发性卤代烃的测定方法。方法:采用顶空气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯及溴仿。结果:在所建立的实验条件下,7种挥发性卤代烃的平均回收率在91.6%~104.7%之间,相对标准差为1.2%~7.3%,检测限为0.20~5.0μg/L。结论:所建立的分析方法简便、快捷、准确、可同时测定多种挥发性卤代烃。     

同时测定生活饮用水中5种挥发性卤代烃的顶空气相色谱法

目的建立同时测定生活饮用水中5种挥发性卤代烃的自动顶空毛细管柱气相色谱方法。方法对自动顶空条件进行优化,包括顶空样品瓶加热温度、样品瓶平衡时间、液气比和Na Cl加入量;水中的微量卤代烃经自动顶空提取后,进气相色谱仪,采用HP-5毛细管色谱柱,ECD检测器进行检测,以保留时间定性,外标法定量。结果最佳顶空条件:样品瓶平衡时间为20 min,液气比为1∶1,顶空样品瓶加热温度为70℃,进样针温度为80℃,传输线温度为90℃,Na Cl加入量为3 g;三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷的线性浓度范围分别为0.498~49.80、0.242~24.2、0.497~49.70、0.247~24.70、0.493~49.30μg/L;检出限为0.1~0.2μg/L,平均加标回收率为91.1%~100.0%,RSD为2.4%~4.1%。结论所建立的分析方法简便、灵敏、快速、准确,可同时测定生活饮用水中多种挥发性卤代烃。     

顶空气相色谱法测定饮用水中卤代烃的研究

目的:建立同时测定生活饮用水中10种卤代烃的顶空气相色谱(HS-Gc)测定方法.方法:水中的微量卤代烃经顶空提取后,应用DB-I毛细管色谱柱,同时采用程序升温和程序升流方式进行GC分析(ECD检测器),以保留时间定性,外标法定量.结果:二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,1三氯乙烷、1,2二氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、1,1,2三氯乙烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯的线性范围分别为0.8～4023.0、0.007～33.5、0.004～19.2、1.4～6821.0,0.002～10.0、O.005～25·6、0.002～12.1、0.1～717.8,0.005～23.5,0.002-8.1 μg/L范围,最低检出浓度为0.01～4.μg/L,水样加标回收率为93.8%～109.1%,RSD为3.9%～7.0%.结论:本法9.0 min可完成饮用水中10种卤代烃的分离和测定,具有较好的精密度与准确度.     

静态顶空气相色谱-质谱联用法测定饮用水中11种卤代烃和苯系物

目的建立利用静态顶空气相色谱-质谱联用法同时检测,生活饮用水中11种常见痕量挥发性卤代烃和苯系物的方法。方法样品中所含的痕量挥发性卤代烃和苯系物经油浴加热后,通过静态顶空进样技术注入气相色谱分离,然后由质谱检测器测定,对升温程序、平衡温度、平衡时间、气液体积比等主要实验条件进行研究和优化。结果在所建立的最佳试验条件下,11种常见卤代烃和苯系物在9 min内可完成测定并具有较好的分离效果;各组分在浓度为0.5μg/L~400μg/L时可获得较好的线性方程,相关系数(r)为0.992 0~0.999 7,检出限为0.05μg/L~0.20μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.8%~5.9%,加标回收率为90.4%~104.8%。结论本实验所建立的方法操作简单,分析快速,重现性好,灵敏度高,适用于生活饮用水中常见痕量挥发性卤代烃和苯系物的检测分析。     

饮用水中9种卤代烃的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定法

目的建立了同时测定生活饮用水中二溴乙烷、二溴乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷等9种卤代烃的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。方法采用吹扫捕集的方法对水中的卤代烃进行富集,解吸后进入气相色谱-质谱联用仪,经色谱柱分离后,以质谱检测器测定。结果方法的线性范围分别为0.01~0.93μg/L(1,2-二溴乙烯)和0.01~0.80μg/L(其它8种卤代烃),检出限为0.002~0.004μg/L,回收率为84.4%~106%,RSD为1.0%~8.9%。结论该方法灵敏度高、重现性好、操作简单、无需有机溶剂,适用于水中二溴乙烷、二溴乙烯等9种卤代烃的测定。     

弱极性毛细管柱顶空气相色谱法测定生活饮用水中多种卤代烃

目的:建立弱极性毛细管柱顶空气相色谱测定生活饮用水中7种卤代烃的方法。方法:选择弱极性毛细管色谱柱,采用顶空进样方式,确定适宜的仪器分析条件,并对分离度,回收率,精密度及稳定性进行了研究。结果:方法的标准曲线相关系数在0.9985~0.9998之间;相对标准偏差为1.02%~4.77%;回收率为76%~94%。结论:该方法可以快速准确的同时测定水中7种卤代烃。     

毛细管柱顶空气相色谱法测定饮用水中6种挥发性卤代烃

目的:建立饮用水中6种挥发性卤代烃的分析方法。方法:采用顶空气相色谱法,利用毛细管柱测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯和三溴甲烷等6种挥发性卤代烃。结果:在所建立的实验条件下6种挥发性卤代烃的平均回收率为96.2%～100.2%之间,相对标准偏差(RSD)为1.05%～2.98%。结论:所建立的方法简便、快速、准确,可同时测定6种挥发性卤代烃。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中12种挥发性卤代有机物

目的:建立饮用水中12种挥发性卤代有机物的分析方法.方法:采用顶空毛细管柱气相色谱法(ECD)测定饮用水中1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯及三溴甲烷等12种挥发性卤代有机物.结果:在所建立的实验条件下12种挥发性卤代有机物的平均回收率在94.1%～105.6%之间,相对标准差(RSD)为1.18%～4.86%,检测限为0.023 ～8.3μg/L.结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定多种挥发性卤代有机物.     

顶空气相色谱法同时测定饮用水中6种卤代烃

目的建立同时测定生活饮用水中二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三溴甲烷6种卤代烃的顶空毛细管气相色谱方法。方法采用顶空自动进样,平衡温度为50℃,平衡时间为50 min,DB-5毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm,0.25μm)分离,柱温35℃保持10 min,程序升温至150℃,进样口温度为200℃,分流比为20∶1,ECD检测器温度为300℃,柱流速为1.0 ml/min,进样量为1.0 ml。结果 6种卤代烃能较好地分离,在0μg/L~300μg/L时,线性相关系数在0.999 0以上,峰面积与其浓度均具有良好的线性关系;检出限为0.003μg/L~5.60μg/L;相对标准偏差为1.98%~3.37%;平均加标回收率为96.4%~101.5%。结论该方法灵敏度高,操作简便,可同时测定生活饮用水中多种挥发性卤代烃,改进了国标方法中不能同时测定的不足,提高了工作效率,能够满足日常检测的要求。     

水中挥发性卤代烃及氯苯类的自动顶空气相色谱法

为建立水中的6种挥发性卤代烃及7种氯苯类化合物的自动顶空气相色谱同时测定方法,将水样经顶空自动进样后进行气相色谱分析,采用DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测。结果显示,各待测物所得的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.993。方法的检出限为0.003~0.303μg/L,定量下限为0.009~1.000μg/L,平均回收率为88.4%~113.8%,RSD为3.07%~10.90%。该方法具有简便、快速、准确的优点,适用于水中6种挥发性卤代烃及7种氯苯类化合物的同时测定。     

呼和浩特市饮用水中7种挥发性卤代烃类含量调查

目的:评价呼和浩特市生活饮用水中三氯甲烷、一溴二氯甲烷等7种挥发性卤代烃类污染现状。方法:采集呼和浩特市水厂水源水和出厂水水样,采用顶空气相色谱法检测水样中三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯和三溴甲烷,以保留时间定性,外标法定量。结果:所采水样中有6份出厂水检出部分挥发性卤代烃,占总采样量的23.08%。结论:呼和浩特市饮用水中挥发性卤代烃污染以三卤甲烷为主,水质基本符合卫生标准。     

顶空-气相色谱-质谱法测定饮用水中32种挥发性有机物

目的建立同时测定水中32种挥发性有机物的顶空-气相色谱-质谱方法。方法标准溶液和样品加入顶空瓶中,在一定温度和时间下达到气液平衡,优化平衡温度、平衡时间、气液比等顶空条件和柱型、柱温等色谱条件。设定合适的顶空和色谱条件,取顶空液上气体进样,利用气相色谱分离,质谱全扫描定性,特征离子与内标离子峰面积比值定量。结果 32种挥发性有机物在0.1μg/L~10μg/L具有良好的线性,其相关系数均≥0.998,检出限为0.01μg/L~0.08μg/L,回收率为86.0%~108.0%,相对标准偏差为1.5%~9.0%。利用该方法检测了东城区41件生活饮用水,检出三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和三溴甲烷,检出的组分均符合卫生标准要求。结论该方法具有较高的准确度和稳定性,检出限低,可以同时测定水中32种挥发性有机物。     

顶空气相色谱法测定水中8种卤代烃

目的建立更高效、更灵敏、更高通量的生活饮用水中8种卤代烃（其中1,2-二溴乙烯较少见诸国内报道）的检测方法。方法采用静态顶空-毛细管气相色谱法,通过对气相色谱条件及氯化钠浓度、顶空温度、顶空时间和取样体积等顶空条件的优化,建立顶空气相同时测定饮用水中8种挥发性卤代烃的快速方法。结果在0.50 g/mL氯化钠浓度、70℃顶空温度、25 min顶空时间、10.00 mL的取样体积条件下,选择DB—624毛细管色谱柱,8种挥发性卤代烃（分别为三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、1,2-二溴乙烯、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、三溴甲烷）在11min内能达到有效分离。在优化的顶空条件和气相色谱条件下,8种卤代烃的线性范围分别为0.012 5～1.250 0、0.002 5～0.250 0、0.012 3～1.230 0、0.013 0～1.300 0、0.002 6～0.260 0、0.013 0～1.300 0、0.014 3～1.430 0、0.037 5～3.750 0μg/L,相关系数分别为0.999 3、0.999 7、0.998 8、0.999 6、0.998 5、0.999 1、0.998 9、0.999 2,检出限分别为0.004、0.001、0.004、0.004、0.004、0.004、0.005、0.012μg/L,各组分相对标准偏差（RSD）为1.5%～5.5%,各组分的回收率为94.0%～103.0%。结论该方法具有分析效率高、线性范围宽、检出限低、精密度和准确度好等优点,可满足水质卫生标准的要求,适用于生活饮用水中多种挥发性卤代烃的同时测定。     

顶空气相色谱法测定水中多种挥发性卤代烃

目的：建立水中多种挥发性卤代烃的测定方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定水中碘甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、1,1,2,2-四氯乙烷、四氯化碳等8种卤代烃。结果：用建立的方法对人工合成水样进行测定,平均加标回收率为82.56%-113.69%,变异系数为1.23%-7.84%。最低检测限为0.00045-48.79μg/L。对自来水的分析中有5种卤代烃检出。结论：所建立的方法简便、快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中挥发性卤代烃的测定。