新西兰鹿茸饮片中氨基酸类成分分析

目的分析新西兰鹿茸饮片的白片、骨纱片、红粉片、纱片、蜡片、特级粉片等6种规格饮片中游离、水解氨基酸的种类及含量。方法采用柱前衍生化、氨基酸自动分析仪,测定样品中游离及水解氨基酸的种类及含量。结果各样品除"蜡片、骨纱片"外,均检测出Asp、Glu、Gly、Ala、Tyr等5种游离氨基酸,其游离氨基酸总量在1%左右;各样品的水解氨基酸中均未检测出Met、Cys、Ile、Trp、Lys等5种氨基酸,各样品水解氨基酸总量在30%～63%,其中必需氨基酸总量在5%～15%。各规格饮片中水解及游离氨基酸的种类与含量均存在一定差异。结论新西兰鹿茸饮片中的氨基酸类成分,无论游离氨基酸还是水解氨基酸,其种类及含量与国产鹿茸相比均较低,该方法可用于鹿茸饮片中氨基酸类成分的分析。     

青葙子中氨基酸的柱前衍生化HPLC-DAD法测定

目的建立柱前衍生HPLC-DAD法测定中药青葙子中游离氨基酸和水解氨基酸的含量方法。方法采用超声提取法和盐酸水解法制备青葙子的2类氨基酸样品溶液,以异硫氰酸苯酯柱前衍生HPLC-DAD法分析青葙子中的氨基酸。结果 18种氨基酸的分离良好,空白无干扰,线性关系良好,精密度RSD在0.30%~1.58%之间,重复性RSD在0.47%~1.92%之间,稳定性RSD在0.42%~1.71%之间,加样回收率96%~103%之间且RSD均小于5%,游离和水解氨基酸的含量分别为0.4022%、6.9082%,药用氨基酸和必需氨基酸含量较高。结论该方法简便、快捷,能准确地测定青葙子中游离和水解氨基酸的含量,为青葙子及其制剂的质量控制提供了依据。     

不同规格鹿茸商品药材中氨基酸含量分析

目的: 测定不同规格鹿茸商品药材中氨基酸的含量,从氨基酸含量方面对不同规格鹿茸进行质量控制. 方法: 采用柱前衍生化法,利用氨基酸自动分析仪对样品中18种氨基酸含量进行测定. 结果: 18种氨基酸线性方程r均大于0.997,平均回收率均在99.1%~108.1%,RSD均小于2.0%;39个不同品种规格鹿茸药材中均含有17种氨基酸及7种人体必需氨基酸,腊片氨基酸含量较高,头茬茸较二茬茸氨基酸含量高,与传统分类相一致. 结论: 该方法可用于鹿茸药材氨基酸含量测定及质量控制.     

柱前衍生RP-HPLC测定女贞子中21种氨基酸含量

目的:建立一种采用柱前衍生RP-HPLC检测女贞子中游离氨基酸和水解氨基酸含量的方法。方法:采用HPLC,用异硫氰酸苯酯进行柱前衍生,采用梯度洗脱的方法,检测女贞子中游离氨基酸和水解氨基酸含量。结果:21种氨基酸线性范围在0.002~0.270 mmol·L~(-1),r均≥0.999 5;21种游离氨基酸的平均加样回收率在88.33%~99.88%,RSD为0.6%~2.5%,水解氨基酸的平均加样回收率在90.32%~99.91%,RSD为0.5%~2.5%。结论:该方法适合测定女贞子中游离及水解氨基酸的含量。     

不同采摘期金银花中氨基酸含量的PITC柱前衍生HPLC法测定

目的建立柱前异硫氰酸苯酯(PITC)衍生HPLC测定金银花中水解氨基酸的方法,并比较不同采摘期对金银花氨基酸的含量影响。方法 6 mol·L-1盐酸水解金银花蛋白,以PITC为柱前衍生试剂,采用HPLC法测定不同采摘期金银花中氨基酸的峰面积并计算其含量。结果 18种氨基酸的分离良好,线性关系良好,精密度RSD在0.28%~0.86%之间,重复性RSD在0.92%~2.01%之间,稳定性RSD在0.67%~1.21%之间,加样回收率96.58%~103.52%之间且RSD均小于5%。金银花中18种氨基酸的总量、药用氨基酸合计和增味剂氨基酸合计都是幼蕾期最高,二白期次之。结论该方法简便、快捷,能准确的测定金银花氨基酸的含量。二白期氨基酸含量较佳,适合作为金银花的采收期,为山东金银花的规范化种植提供了理论依据。     

柱前衍生-HPLC法对水蛭的指纹图谱及其16种氨基酸含量测定研究

目的建立18批水蛭药材游离类氨基酸柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法,并完成对水蛭中16种游离和水解氨基酸成分的同时定量。方法加水超声提取游离氨基酸,以6 mol/L盐酸提取水解氨基酸;基于异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生法,以氨基酸分析专用色谱柱(4.6×250 mm,5μm);流动相A为0.1 mol/L无水乙酸钠(pH 6.5)-乙腈(93∶7),B为乙腈-水(4∶1);流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,柱温40℃进行梯度洗脱。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 A版)”、SAS和SIMCA-13.0进行药材的相似度评价和聚类分析。结果建立了18批水蛭药材中游离氨基酸HPLC指纹图谱的共有模式,确定25个共有峰,并指认16种氨基酸成分;18批药材相似度均高于0.960;聚类分析与主成分分析结果一致,均将药材分为3类;含量测定结果表明不同批次的药材中氨基酸含量差异较大,水解氨基酸中含量最高的谷氨酸范围为7.26~18.36 mg/g,游离氨基酸含量最高的丙氨酸范围为1.43~4.39mg/g。结论建立了18批水蛭药材中游离类氨基酸的HPLC指纹图谱,同时测定了18批水蛭药材中游离和水解氨基酸的含量,该方法准确,重复性好,可全面反映水蛭药材的氨基酸信息,为该药材的质量控制提供一定的参考依据。     

柱前衍生HPLC法测定水蛭、地龙中氨基酸的含量

目的:建立测定水蛭、地龙中氨基酸含量的方法.方法:采用柱前衍生HPLC法测定水蛭、地龙中水解及游离的6种氨基酸的含量.结果:所测氨基酸能得到有效分离,并且具有良好的线性关系,r值均在0.9995以上(n=6).结论:本方法分离效果好,并且具有较好的灵敏度、准确性、重复性及稳定性,为水蛭、地龙中氨基酸成分的含量测定提供了一种可靠、有效的方法.     

UPLC-MS/MS测定铁皮石斛中9个有机酸成分含量

目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定铁皮石斛中9个有机酸类成分的含量。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以0.1%甲酸溶液(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.6 mL/min;柱温40℃。采用电喷雾离子源,负离子检测方式,得到相应的提取离子流图,以峰面积进行定量。结果:9个有机酸类成分具有良好的线性关系,r值均大于0.998,方法精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3%,加样回收率在95.61%~102.66%,RSD值均小于3.5%。不同产地铁皮石斛中有机酸类成分在组成和含量上存在较大差异。结论:该研究建立的方法操作简便、准确、重复性好,可用于铁皮石斛药材中有机酸类成分的定量测定,测定结果可为该药材质量标准的完善提供依据。     

HPLC测定元宝枫中游离和水解没食子酸的含量

目的:用HPLC测定元宝枫中游离和水解没食子酸的含量。方法:采用高效液相色谱法在D iamonsil C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:甲醇-0.025 mol/L磷酸水溶液(15∶85);流速:1.0 mL/m in;检测波长:272 nm;柱温:室温;分离测定了元宝枫叶中游离和水解没食子酸的含量。结果:游离没食子酸含量为0.045%,RSD为1.06%;水解没食子酸含量为1.456%,RSD为2.43%。结论:游离没食子酸含量较少,水解没食子酸含量大,且不同季节含量不同。     

广东道地药材巴戟天中17种氨基酸含量分析研究

目的:建立RP-HPLC法测定广东道地药材巴戟天中游离氨基酸和结合氨基酸含量的方法,为其资源开发及药效物质研究提供参考。方法:采用超声辅助提取和微波消解法分别制得游离氨基酸和水解氨基酸溶液,以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生试剂,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定氨基酸含量。结果:17种氨基酸在试验浓度范围内,线性关系良好,相关系数r≥0.9995,游离氨基酸加样回收率为96.80%～101.63%,RSD%为1.61%～3.71%,水解氨基酸加样回收率为97.97%～104.92%,RSD%为0.62%～3.21%。结论:该测定方法简便快捷、精密度高、重复性好,可用于巴戟天中游离氨基酸和结合氨基酸含量测定。     

鹿茸等五种鹿产品中氨基酸含量及组成对比分析

目的文章以梅花鹿的鹿茸、鹿血、鹿心、鹿尾和鹿角盘为材料,初步探索鹿产品的药用价值与其水解氨基酸含量之间的相关性。方法采用高效离子交换色谱法测定样品中17种水解氨基酸的含量,对鹿产品中各氨基酸含量及构成进行比较分析的同时,采用SPSS统计分析系统进行聚类统计。结果该五种鹿产品中均含有17种常规氨基酸,种类齐全。鹿血、鹿心、鹿尾、鹿茸和鹿角盘氨基酸总量分别为58.45,52.97,45.54,39.61,21.38g/100g,明显高于其它同类型药用保健产品。其中鹿血的E/T值为45%,E/N值为0.82,完全符合FAO/WHO提出的理想蛋白质的要求。结论采用SPSS统计分析系统对鹿茸、鹿血等鹿产品的氨基酸构成进行聚类分析,发现所得到的聚类结果与其公认的疗效分类基本对应,从而可以推断鹿产品中水解氨基酸的含量及构成在一定程度上影响其药用价值。     

柱前衍生化RP-HPLC测定铁皮石斛中的氨基酸的含量

目的:测定不同产地的铁皮石斛样品中氨基酸的含量。方法:样品以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂,与铁皮石斛中氨基酸柱前衍生,采用高效液相色谱法测定其含量,采用CAPCELL PAK C18SG300色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相[0.05 mol·L-1乙酸钠缓冲液(以乙酸调p H 6.5)-乙腈(1∶1)](A)-[0.05 mol·L-1乙酸钠缓冲液(以乙酸调p H6.5)](B)梯度洗脱,柱温25℃,流速0.6 m L·min-1,检测波长254 nm。结果:游离氨基酸和总的氨基酸的回收率范围分别为92.48%~97.30%和90.95%~95.63%,RSD都小于3.0%,9个不同产地的样品游离氨基酸的含量范围在0.210 5%~0.571 2%,总的氨基酸含量范围在3.670 8%~6.890 4%,必需氨基酸占总的游离氨基酸的比例为0.094 4%~0.186 0%;必需氨基酸占总的氨基酸的比例范围为0.338 5%~0.374 1%。结论:该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于铁皮石斛中氨基酸的检测,不同产地的铁皮石斛样品其氨基酸的含量存在差异,必需氨基酸的比例也存在差异     

胶类药材的氨基酸分析及鹿茸皮的利用试探

胶类药材系蛋白质类化合物,其滋补作用的主要有效成分为蛋白质水解物、肽类及氨基酸。故将鹿茸皮胶、阿胶、龟板胶、鹿角胶分别溶于6N盐酸,于封闭管中110℃水解,并用AA-100型氨基酸分析仪测定各种氨基酸的含量,试探生产鹿茸精的副产品——鹿茸皮熬制成胶作为补胶而应用。     

不同规格鹿茸饮片的多指标质量等级评价

目的:综合多指标含量测定对不同商品规格的鹿茸饮片进行质量等级评价。方法:测定不同规格鹿茸饮片中总灰分、浸出物,并采用凯氏定氮法测定总氮含量,采用柱前衍生化高效液相色谱法对鹿茸饮片中15种氨基酸含量进行测定。结果:4种不同规格鹿茸饮片中蜡片总灰分最低,骨片最高;浸出物、总氮含量及15种氨基酸含量均蜡片中最高,骨片中最低,粉片与血片中含量接近,无明显差异。结论:通过总灰分、浸出物、总氮及氨基酸含量评价不同规格鹿茸饮片的质量,为鹿茸饮片的质量等级评价提供参考。     

QTRAP-UFLC-MS/MS同时测定不同产地番荔枝子中氨基酸和核苷类成分的含量及PCA和TOPSIS分析

目的建立超快速液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱(QTRAP-UFLC-MS/MS)同时测定不同产地番荔枝子中氨基酸和核苷类成分含量的方法,分析比较不同产地样品中25种成分的差异,为番荔枝子资源的综合利用提供科学依据。方法采用Waters XBridge Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm);以0.2%甲酸水(A)-0.2%甲酸乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.6 m L/min;柱温30℃,正离子多反应监测(MRM)模式测定。采用主成分分析(PCA)和TOPSIS分析对不同产地番荔枝子进行综合性评价。结果 15种氨基酸和10种核苷类成分的浓度与峰面积呈良好的线性关系(r~20.994 7);方法精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3.87%;平均加样回收率在94.90%~98.78%,RSD在0.84%~3.01%。不同产地番荔枝子中氨基酸和核苷类成分存在一定的差异性,其中海南产的综合质量最高。结论该方法简便、准确、可靠,可根据目标成分优选不同产地的番荔枝子,也为其质量评价提供了可靠的依据。     

基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析评价不同产地金钱草药材的质量

建立了超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UHPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定金钱草中黄酮类、有机酸类、核苷类及氨基酸类共41种活性成分含量的方法，考察不同产地金钱草中多元活性成分含量的差异。采用Waters XBridge?C₁₈(4.6 mm×100 mm, 3.5μm)色谱柱，以甲醇(A)和0.4%甲酸水(B)进行梯度洗脱，柱温30℃,流速0.8 mL·min^-1,多反应监测模式检测(MRM);根据41种目标成分的含量，依次用聚类分析(HCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)以及灰色关联度分析(GRA)对不同产地金钱草药材进行综合评价。结果显示，41种目标成分在一定质量浓度范围内均呈良好的线性关系，相关系数(r)均大于0.999 4;精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%;平均加样回收率为98.06%～101.9%,RSD为0.62%～4.6%;HCA和OPLS-DA结果表明，48批不同产地金钱草药材样品分为3类，分别为川渝产区，江苏、浙江和江西产区以及贵州产区，3类产区样品中41种活性...     

UPLC-MS/MS法测定桂林产苦苣苔科植物中苯乙醇苷类成分含量

目的:建立UPLC-MS/MS同时测定苦苣苔科植物中7个苯乙醇苷类成分的方法,分析比较桂林产半蒴苣苔属植物中苯乙醇苷含量差异。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 m L/min;柱温40℃;采用电喷雾离子源,负离子检测方式,得到相应的提取离子流图,以峰面积进行定量。结果:7个苯乙醇苷类成分具有良好的线性关系,r值均大于0.9990,方法精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3.5%,加样回收率在97.1%~103.2%,RSD均小于3.6%。14种半蒴苣苔属植物中7个苯乙醇苷在组成和含量上有一定差异。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,对寻找高含量苯乙醇苷类资源植物具有指导意义。     

UPLC-MS/MS法测定四种雪莲培养物中九个维生素类成分含量

目的:建立超高效液相色谱三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定4种雪莲培养物中9个水溶性维生素类成分的方法,分析比较不同雪莲悬浮细胞中维生素种类和含量差异。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以10 mmol·L~(-1)乙酸铵(A)-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.5 m L·min~(-1),柱温为40℃;采用电喷雾离子源、正离子检测方式,得到相应的提取离子流图,以峰面积进行定量。结果:9个维生素类成分具有良好的线性关系,r值均大于0.999 0,方法精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于4.28%,加样回收率在97.6%~103.4%,RSD在1.83%~3.12%。不同雪莲悬浮细胞中9个维生素类成分在组成和含量上无明显差异。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,适用于雪莲悬浮细胞中水溶性维生素的测定。     

二倍体及四倍体菘蓝氨基酸含量的测定分析

目的:通过对二倍体菘蓝和四倍体菘蓝根和叶中的水解氨基酸和游离氨基酸含量进行测定分析,了解不同倍性菘蓝的氨基酸含量差异,为菘蓝的药用开发提供参考。方法:利用氨基酸自动分析仪,采用酸水解法进行测定。结果:四倍体与二倍体菘蓝相比,菘蓝根中四倍体游离氨基酸和水解氨基酸的含量均高于二倍体,分别比二倍体的含量高25.7%、40.7%,大多数氨基酸含量上升,少数氨基酸含量下降。菘蓝叶中四倍体总游离氨基酸比二倍体稍有下降(-0.24%),水解氨基酸稍有上升(1.88%),大多数氨基酸含量上升,少数氨基酸含量下降。二倍体和四倍体菘蓝根水解精氨酸和游离精氨酸含量均是叶的3倍以上。结论:四倍体菘蓝与原二倍体相比,氨基酸含量均有提高,尤其根中更为明显。精氨酸可能为菘蓝根中发挥药效的主要氨基酸。     

美洲大蠊药材中氨基酸含量的柱前衍生化高效液相色谱法测定

目的建立HPLC法测定美洲大蠊药材中氨基酸含量的方法。方法用盐酸水解、邻苯二甲醛和β-巯基乙醇柱前衍生,0.50%磷酸二氢钠缓冲液(pH7.8)-甲醇-乙腈为流动相,柱温:35℃,检测波长:338 nm,梯度洗脱后测定氨基酸的含量。结果各氨基酸衍生物在40 min内均能得到良好的分离,r值为0.999～1.000 0(n=6),平均回收率为92.34%～103.9%,RSD为1.18%～4.76%。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为美洲大蠊中氨基酸的含量测定。