熟肉制品中人工合成色素含量的高效液相色谱测定法

目的 建立检测熟肉制品中4种人工合成色素的高效液相色谱法.方法 以VARIAN ODS(250 mm ×4.6 mm,5 m)为色谱柱,甲醇:乙酸铵(0.02nmol/L)为流动相,经梯度洗脱分离.流速1.0 ml/min,检测波长为428～527 nm,柱温为40℃,紫外检测器检测.结果 4种人工合成色素浓度在0.1～5μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)=1.2％～3.4％,平均回收率为84.5％ ～90.1％.最低检出限分别为柠檬黄0.3 mg/kg,胭脂红0.3 mg/kg,日落黄0.15 mg/kg,诱惑红0.15 mg/kg.结论 实验结果表明该方法灵敏度高,精密度和准确度好,能满足测定要求.     

化妆品中7种常见抗生素的超高效液相色谱测定法

目的 建立祛痘除螨类化妆品中7种常见抗生素(盐酸米诺环素、盐酸土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素及甲硝唑)同时测定的超高效液相色谱法.方法样品中待测物采用甲醇与1%甲酸水溶液等体积混合液超声提取,色谱柱采用Waters UPLC BEH C18流动相A(甲醇:乙腈体积比为1:2)与B(1%甲酸水溶液)梯度洗脱,流量为0.2 ml/min,检测波长为268 nm.结果 该方法各组分检出限为0.3～0.5 ng,线性范围为2～100 ng(1～50 mg/L),RSD≤4.8%,加标回收率为82.5%～105.O%.结论 该方法快速,灵敏,能够满足检测祛痘除螨类化妆品中7种常见抗生素的需要.     

饮料中7种添加剂的高效液相色谱测定法

高效液相色谱( HPLC)法在对食品中多种添加剂同时分析方面有其优势.笔者对饮料中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、糖精钠、山梨酸、咖啡因、磷酸可待因、阿斯巴甜七种添加剂的高效液相色谱测定法进行探讨.主要仪器为Waters 2695型液相色谱仪(美国Waters公司),梅特勒AE240型电子天平(万分之一,瑞士梅特勒公司),Millipore超纯水仪(美国Millipore有限公司).     

冷食中人工合成色素的聚酰胺粉小柱提取-液相色谱测定法

目前市场上冷冻饮品的种类越来越多，一些人工合成色素已被允许生产厂家添加到冷食中。食品卫生监督人员也相应加大了对冰糕、冰淇淋中色素的监督检查。但食品卫生检验方法中针对此类食品的样品处理分析未见报道。本文介绍了对冷食中5种常见的人工合成色素的定量提取及测定方法。     

糕点类食品中几种添加剂的高效液相色谱快速测定法

目的建立前处理方法简单的糕点类样品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的高效液相色谱测定方法。方法利用苯甲酸、山梨酸、糖精钠经氢氧化钠浸泡后，转化为易溶于水的钠盐，超声提取后，经沉淀蛋白质、调解pH值，过滤、离心等处理后，直接进高效液相色谱仪测定。结果零本底糕点加标回收率，加标量为50、100、150、300mg／kg，苯甲酸回收率为95．6％、96．9％、98．0％，山梨酸为94．5％、96．3％、97．9％。糖精纳为92．8％、95．7％、97．6％。3种添加剂检测的RSD为0．43％-1．97％。结论该方法结果准确。操作简便。结果令人满意。     

高效液相色谱法测定饮料中人工合成色素

目的建立简便的高效液相色谱测定饮料中人工合成色素的方法。方法用液-液分配法提取人工合成色素,经BDS HYPERSIL C18柱分离,甲醇、乙酸铵溶液梯度洗脱,紫外检测器λ=254 nm条件下测定。结果各人工合成色素在1.00~20.00 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系(r>0.999 5),检出限0.04~0.38 mg/kg,回收率为94.2%~102.5%,精密度为0.5%~1.7%。结论该方法对仪器配置要求简单,灵敏度高、分离效果好,可以广泛应用于日常检测工作。     

高效液相色谱法测定果冻中人工合成色素

采用色谱条件在可见光波长 436nm下 ,不用梯度洗脱 ,以 0 0 2mol L乙酸铵∶甲醇 (80∶2 0 )固定配比为流动相 ,快速测定果冻中柠檬黄、胭脂红、日落黄三种人工合成色素 ,样品处理简便快速 ,测定不受紫外有吸收物质的干扰。方法相对标准偏差 ,柠檬黄 0 0 9% ,胭脂红 0 11% ,日落黄 0 2 5 % ,添加标准回收率柠檬黄94 4%～ 96 4% ,胭脂红为 92 3%～ 94 4% ,日落黄为 92 0 %～ 93 3%。本法与国标方法比较 ,经配对t检验(P >0 0 5 )无显著性差异。     

豆类中4种嘌呤的高效液相色谱测定法

目的:建立豆类中嘌呤含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。方法:采用10%(v/v)高氯酸溶液在100℃水浴中水解样品60 min,样品液调节pH值,过滤后,进行色谱分析。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(250×4.6 mm,5μm),柱温25℃,流动相为0.007 mol/L KH2PO4(pH=4.0),流速1.0 ml/min,紫外检测器254 nm处检测,进样量为20μl。结果:在0.1 mg/L～25 mg/L的浓度范围内,各嘌呤的响应峰面积与浓度呈良好线性相关,r>0.9997,相对标准偏差<8.74%,样品加标回收率为85.9%～104.3%。结论:该方法测定豆类中嘌呤含量,具有简便快速、结果准确可靠、重现性好等优点。不同豆类的嘌呤总含量在58.2～158.1 mg/100 g之间。     

化妆品中7种抗生素及地塞米松磷酸钠和水杨酸的高效液相色谱测定法

目的建立祛痘除螨类化妆品中7种抗生素、1种糖皮质激素(地塞米松磷酸钠)和水杨酸同时测定的高效液相色谱法.方法采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇:乙腈:0.01 mol/L草酸=11:22:67(体积比)为流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长为240和268 nm,柱温为25℃,在此色谱条件下进行检测.结果该方法各组分检出限为0.1～5 mg/L,线性范围为10～600mg/L,RSD≤2.58%,加标回收率为99.1%～126.3%.结论该法操作简便、准确、快速,能够检测祛痘除螨类化妆品中7种抗生素以及地塞米松磷酸钠和水杨酸的含量.     

乳饮料中5种甜味剂和2种防腐剂的高效液相色谱快速测定法

目的 建立一种适应快速检测乳饮料中乙酰磺胺酸钾、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜和苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱方法.方法 样品经过稀释、沉淀蛋白、高速离心等前处理,用NUCLEODUR C_(18)反相色谱柱分离,磷酸盐缓冲液(调pH=5.0)与乙腈为流动相,进行梯度洗脱,紫外检测波长为205 nm.结果 一次进样分析时长为15 min,5种甜味剂和2种防腐剂均能很好分离,线性范围为5.00～100.0mg/L,相关系数≥0.999 3,RSD为1.5%-4.2%(n=6),平均加标回收率为85.2%～108%.结论 该方法简单快速,重现性和选择性好,是检测乳饮料中甜味剂和防腐剂的有效方法.

Abstract：

Objective To establish a rapid test method for the determination of five sweeteners and two preservativea in the milk beverage by HPLC.Methods Trough a set of pretreatment such as dilution,protein precipitation,hish-speed centrifugation,the samples were tested.With NUCLEODUR C_(18) RP-column separation,phosphate buffer (pH=5.01)and acetonitrile were used as the mobile phase,gradient elution analysis was conducted,the detective wavelength was 205nm.Results The separation of one sample was achieved within 15 min,five sweeteners and two preservatives could be well separated,the linear range was 5.00-100.0 mg/L,r≥0.9993,RSD was 1.5%-4.2%(n=6),the average recovery rate was 85.2%-108%.Condusion This method is simple and quick with better reproducibility and selectivity,it is an effective way to determine sweeteners and preservatiyes in milk beverage.     

饮料中11种添加剂的高效液相色谱测定法

目的研究用液相色谱法一次性测定饮料中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、咖啡因、日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、亮蓝的分析方法。方法利用高效液相色谱(HPLC)法梯度洗脱对11种饮料添加剂进行分离,定量测定。结果合成着色剂线性范围为2.5～25μg/ml,其他添加剂线性范围为10～100μg/ml,相关系数0.999 8～0.999 9。结论该方法一次分离11种添加剂,简便,快捷,适合含有其中几种添加剂的样品批量测定。     

酸奶中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱快速测定法

近年来市场上的酸奶的种类日益增多 ,除传统的原味酸奶外 ,又有了果味型、果粒型、乳酸菌型等品种。国家对各类酸奶中苯甲酸、山梨酸的最高允许含量分别作出了规定 ,这些规定对酸奶中苯甲酸、山梨酸含的测定方法提出了进一步的要求 ,原国家标准检测方法 (GB 5 0 0 9 2 9-96) [1] 中的薄层色谱法灵敏度低 ,操作烦琐 ,定量困难 ,难于满足要求 ;而液相色谱法仅规定了软饮料类样品的测定方法 ,对蛋白质含量较高的乳制品没有给出具体方法。我们参照有关文献[2 ,3 ] ,采用硫酸铜及氢氧化钠沉淀蛋白质 ,无需有机溶剂提取 ,反相液相色谱法直接测定…     

人尿肌酐的高效液相色谱快速测定法

目的建立一种快速测定人尿肌酐的高效液相色谱测定方法。方法尿样用10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(体积比为95:5)稀释100倍,过0.45μm滤膜,经Atlantis dC18色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液作为流动相进行等度洗脱,紫外检测器于吸收波长为230 nm时测定,标准曲线定量。结果在0.08~100μg/ml的线性范围内,所得肌酐的回归方程为y=28.05x+9.391,r=0.999 9。该方法的检出限为0.022μg/ml,定量下限为0.072μg/ml;当对尿液样本进行100倍稀释处理时,尿液中肌酐的检出限为2.2μg/ml,定量下限为7.2μg/ml。该方法的回收率为93.61%~104.09%,RSD为2.06%~4.57%。结论该方法具有线性范围宽、操作简便、灵敏度高、稳定性好的特点,适用于快速测定人尿中肌酐浓度。     

婴幼儿米粉中7种霉菌毒素的高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立检测婴幼儿米粉中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、M_1、T-2毒素和玉米赤霉烯酮的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)法。方法样品用乙腈-水(V∶V为88∶12)超声提取10 min,多功能净化柱净化后,经ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈和5 mmol/L-甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱进行分离,多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果在0.5~50.0 ng/ml的浓度范围内,7种霉菌毒素的回归方程均呈良好的线性关系(r≥0.999 6)。该方法的检出限为0.03~0.12μg/kg,定量下限为0.10~0.40μg/kg;平均回收率为76.8%~96.3%,RSD为4.5%~7.2%。结论该方法操作简便、定性定量准确、灵敏度高,适用于婴幼儿米粉中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、M_1、T-2毒素和玉米赤霉烯酮的同时检测。     

高效液相色谱-质谱联用法测定饮料中人工合成色素的研究

目的:建立简便、灵敏、准确的测定饮料中日落黄,柠檬黄,胭脂红,苋菜红和亮蓝等5种人工合成色素的高效液相色谱-质谱检测方法。方法:饮料样品经聚酰胺粉吸附后,过滤,酸性水洗水溶性杂质,甲醇-甲酸洗天然色素,再用水洗至中性,用乙醇-氨解吸色素,用水溶解,定容,以甲醇+乙酸铵为流动相,采用梯度淋洗,用ZORBAXSBC18柱(150mm×2.1mm×5μm)分离,通过选择性离子检测(SIM)及电喷雾电离离子化(ESI)进行测定,定量分析离子日落黄m/z:203.0;407.0,柠檬黄m/z:198.0;467.0,胭脂红,苋菜红m/z:268.0,537.0,亮蓝m/z:373.0,747.0。结果:方法平均回收率88.2%,RSD在3.58%～8.25%范围。结论:该法分离效果好,检测灵敏度高,操作简便,适用于饮料中色素的检测,此法也同样适用于其他食品中色素检测。     

水样中亚硝酸盐的高效液相色谱测定法

目的：建立水样中亚硝酸盐的高效液相色谱分析方法。方法：用间接紫外－高效液相色谱法测定水样中痕量亚硝酸盐，以甲醇－0．10mol/L邻苯二甲酸（用0．10mol/L氢氧化钠调pH=8.6)5 95为流动相，采用ODP色谱柱，水样直接过滤处理法。结果：测定波长270nm，流量0．9ml/min，测定亚硝酸盐的线性范围为0．0－20．0μg/ml，精密度为3．9％，平均回收率为99．9％，检测限为0．001μg/ml，结论：本法可用于生活饮用水，纯净水及矿泉水中微量亚硝酸盐的测定。     

冰糕中糖精钠的高效液相色谱测定法

食品中糖精钠测定的国家标准方法是高效液相色谱法,但该法对冰糕类样品的前处理未作详细规定。我们参照其他样品的预处理方法,对其稀释、离心、过滤后进样,发现柱压大幅升高。近年来,我们参照有关文献,研究用乙醚提取,碳酸氢钠反萃取,摸索出了这类样品的预处理方法,并应用于实际工作     

粉丝中过氧化苯甲酰的高效液相色谱测定法

介绍了用乙醇浸取,盐酸羟胺作还原剂处理样品,用高效液相色谱法测定粉丝等淀粉类制品中过氧化苯甲酰的方法。简单可靠,线性范围宽,灵敏度高,重现性好。     

蔬菜中百草枯的高效液相色谱测定法

目的建立蔬菜中百草枯残留量的高效液相色谱-紫外检测器测定方法。方法选用AgilentTC-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),检测波长257nm,以10mmol/L庚烷磺酸钠(用磷酸调pH=3.0)-甲醇(50+50)作为流动相,柱流量1.0ml/min,采用高效液相色谱法检测蔬菜中百草枯含量。结果该方法的线性范围为0.00～10.0μg/ml,R2=0.9994,RSD为0.75%～3.65%,回收率为96.1%～104.0%,检出限为0.03μg/ml。结论该方法简单、快速、准确度高,适用于蔬菜中百草枯残留量的测定。     

面粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱测定法

过氧化苯甲酰又称面粉增白剂。我国食品添加剂使用卫生标准GB2760中规定过氧化苯甲酰在小麦粉中的最大使用量为0.06g/kg〔1,2〕。目前在疾病控制系统采用的检测依据有卫生部卫法监发〔2001〕159号文〔3〕,以及国家质量监督检验检疫总局发布的GB/T18415-2001〔4〕。实际应用中发现气相色谱法的样品前处理太烦琐,液相色谱法由于还原剂碘化钾用量太大、流动相配比不合理导致过高的溶剂峰,影响样品峰的有效分离,为此我们做了相应的改进研究。1实验方法1.1原理样品中过氧化苯甲酰用无水乙醇溶解,经碘化钾还原为苯甲酸后进行高效液相色谱测定,反…