饮用水中溴酸盐的离子色谱法测定

目的建立和完善氢氧根离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐的方法。方法采用戴安AS19离子色谱柱,进样量500μl,柱温35℃,检测器温度30℃,10~35mmol/L的KOH作为淋洗液进行梯度淋洗,淋洗液流速1.0ml/min,水样经银小柱处理后,再过0.22μm的滤膜后上机测定。结果饮用水中溴酸盐在0.005~0.1mg/L范围内可获得良好线性关系,r值为0.999 7;检出限为0.005mg/L;相对标准偏差为0.86%~2.96%;回收率为90%~104%。结论此方法操作简单,灵敏度高,线性范围宽,重现性好,适用于饮用水中溴酸盐的测定。     

直接进样离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐

[目的]建立了一种离子色谱法直接进样测定饮用水中溴酸盐的方法。[方法]选用高效高柱容的A Supp 7-250离子色谱柱,抑制型电导检测器,直接进样测定饮用水中的溴酸盐。[结果]当淋洗液浓度为3.6mol/L,流速为0.7μl/min时,保留时间接近的BrO3-与Cl-能完全基线分离。溴酸盐在0～200μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9996,最低检出限为3.84μg/L,回收率在91.8～102.7%之间,RSD<4.5%。[结论]该方法操作简单、灵敏度高,可应用饮用水中痕量溴酸盐的检测分析。     

离子色谱法同时测定包装饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐

目的建立同时测定包装饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐的离子色谱法。方法选用IonPac AS19色谱柱分离,EGC-Ⅲ在线产生14 m MKOH淋洗液,流速为1.20 ml/min,抑制器电流为35 m A,进样体积为500μl,外标法定量。结果溴酸盐和亚硝酸盐的检出限(S/N=3)分别为0.53μg/L和0.18μg/L,定量限(S/N=10)分别为1.78μg/L和0.59μg/L;在各自相应浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 7;在3种添加水平下,方法平均回收率为91.9%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为0.46%~4.67%。结论该法操作简单、快捷、灵敏、准确、重现性好,适用于同时测定包装饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐。     

大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐的方法研究

目的:建立一种大体积直接进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱分析法。方法:采用Dionex ICS-2000型离子色谱仪,EGCⅡKOH淋洗液自动发生器,10 mmol/L～35 mmol/L KOH梯度淋洗,流速1.00 ml/min,DionexIonpac AS19型分析柱,DS6型热电导检测器,ASRS300阴离子抑制器,进样体积500μl等分析条件。结果:经实验得到相关系数r=0.9999,精密度RSD<2%,平均加标回收率在95.0%～107%之间,方法的最低检出限为5μg/L。结论:该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、重现性好等优点,可应用于饮用水中痕量溴酸盐的分析测定。     

离子色谱法同时测定饮用水中五种消毒副产物方法研究

目的建立离子色谱法同时测定饮用水中五种消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。方法采用氢氧根淋洗系统,选用IonPac AS19阴离子分析柱,电导检测器检测饮用水中的五种消毒副产物。结果在8～45 mmol/L KOH梯度淋洗,流速0.80 ml/min,柱温25℃,进样体积500μl条件下,亚氯酸盐和氯酸盐在0～1.50 mg/L,溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸在0～0.15 mg/L范围内线性良好,5种消毒副产物精密度高(RSD3.0%)。各组分相关系数0.999 5～0.999 9,回收率90.0%～100.6%;方法最低检出限在0.199～1.25μg/L。结论离子色谱法适用于饮用水中消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的同时检测。     

离子色谱法测定饮用水消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

目的建立饮用水中消毒副产物（DBP）亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐的离子色谱检测方法。方法用IonPac23（4×250mm）型阴离子分析柱和（4×50mm）型阴离子保护柱。DS6抑制型电导检测器,抑制器采用ASRS3004mm型,淋洗液浓度：4.5mmol/L Na2CO3~0.8 mmol/L NaHCO3,流速：1.0ml/min。结果本方法线性关系良好（r≥0.999）,精密度高,5.0μg/L添加水平相对标准偏差（RSD）〈10%。在10.0μg/L、50.0μg/L、150.0μg/L三种浓度添加水平下,平均回收率在96.9%~99.1%之间。亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐最低检测浓度分别为3.1μg/L、3.0μg/L、3.7μg/L。结论该方法操作简单,灵敏度高,适用于饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐的检测。     

饮用水中溴酸盐的离子色谱测定法

目的建立并优化离子色谱法测定饮用水中溴酸盐含量的方法。方法采用大体积进样,离子色谱法梯度淋洗测定饮用水中痕量溴酸盐,并实现饮用水中多种阴离子同时测定。结果该方法对溴酸盐的检出限为0.2μg/L,在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8),精密度高(RSD<1.0%)样品的加标回收率为95.4%～105.5%,可实现5种阴离子同时测定。结论该方法操作简便、快捷、灵敏度高,适合饮用水日常检测的需要。     

饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱测定法

目的建立饮用水中痕量溴酸盐的直接进样-电导离子色谱测定法.方法选用DionexIonPac AS19型分析柱,抑制型电导检测器,EG40淋洗液发生器在线产生KOH淋洗液,进行梯度淋洗,进样体积为250μl.结果溴酸盐浓度在5～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),RSD＜5%,检出限为0.70 μg/L,样品加标平均回收率为89.7%～96.8%.结论该方法操作简单,分析快速,灵敏度高,重现性好.     

离子色谱法同时分析水中酸性除草剂灭草松和2,4-滴

目的:建立离子色谱法对饮用水中2,4-滴和灭草松酸性除草剂进行同时检测。方法:以AS19柱分离,30 mmol/L KOH为淋洗液、流速为1.2 ml/min、进样量500μl,电导检测。结果:二种除草剂分别在30~1000μg/L和100~1000μg/L的线性范围内呈良好的线性关系,加标回收率为95.4%~104.1%,相对标准偏差为1.08%~2.04%(n=6),方法检测限分别为10μg/L和30μg/L,能达到国家有关上述除草剂残留限量的要求。结论:本法操作简便,准确可靠。     

淋洗液在线发生离子色谱法检测饮用水中痕量溴酸盐和溴化物研究

目的:建立饮用水中痕量溴酸盐和溴化物的淋洗液在线发生离子色谱测定方法.方法:水样在IonPac AS23型阴离子柱(250 mm×2.0 mm i.d.,5μm)上,采用ASRS-ULTRAII 4 mm阴离子抑制器,利用20 mmol/L氢氧化钾溶液等度洗脱和DS6抑制电导检测器检测.结果:溴酸盐和溴化物在0.8～200.0μg/L范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.9990,检出限分别为0.5和0.8μg/L,回收率分别在90.2%-99.4%和86.6%～94.4%范围,RSD均小于5.0%.结论:建立的方法可用于饮用水中溴酸盐和溴化物残留的测定,结果满意.     

离子色谱法测定饮用水中的草甘膦含量

目的建立离子色谱法直接进样测定饮用水中草甘膦(glyphosate)含量的方法。方法用AS18(4mm×250mm)阴离子分析柱,AG18(4mm×50mm)保护柱,柱温30℃;KOH淋洗液浓度35mmol/L,流速1.0mL/min;抑制器电流87mA;进样500μL,运行12.0min的实验条件,水样直接用0.45μm滤膜过滤后上机分析。结果在0~2.00mg/L范围内,线性方程A=2.095C-0.009,相关系数r=0.9998,检出限0.0006mg/L,平均回收率93.4%~96.8%,相对标准偏差RSD=0.94%~2.2%。结论该法无需衍生化步骤,简便快捷,灵敏可靠,是分析饮用水中草甘膦含量的好方法。     

面粉中痕量溴酸盐离子色谱测定法的研究

目的:建立面粉中痕量溴酸盐的离子色谱测定方法。方法:选用Dionex IonPac AS19型分析柱,抑制型电导检测器。EG40淋洗液发生器在线产生KOH淋洗液,进行梯度淋洗,进样体积为250μl。结果:溴酸盐浓度在5~100μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),RSD<5%,检出限为0.70μg/L。样品加标回收率为90.5%~97.5%。结论:该方法分析快速,灵敏度高,重现性好。     

离子色谱法测定饮水中一溴乙酸、二溴乙酸和溴酸盐

目的:建立简便快速梯度淋洗离子色谱法测定饮用水中一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)、溴酸盐(BrO3-)。方法:选用IonPac AS18阴离子分析柱,0～45 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器检测。样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样。结果:本法线性相关性好(r≥0.9990),精密度好(RSD5.0%),样品加标平均回收率为87.0%～101.0%,最低检出量0.006μg/ml～0.025μg/ml。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于大批水样分析。     

离子色谱法同时检测工作场所空气中的H_2SO_4、HCl

目的采用离子色谱氢氧根体系技术,建立同时测定工作场所空气中H_2SO_4、HCl的快速检测方法。方法空气中的H_2SO_4、HCl用装有碱性溶液的多孔玻板采集,离子色谱法检测,使用氢氧化钾溶液作为淋洗液,采用Inpac AS19阴离子柱(4 mm×250 mm)进行分离,电导检测器检测,在进样体积为25μl,淋洗液为30 mmol/L KOH,流速为1.00 ml/min,抑制电流为75 m A,柱温为30℃,在池温30℃的条件下进行检测,外标法定量。结果 HCl、H_2SO_4的方法检出限分别为0.044 mg/L、0.088 mg/L,日内精密度分别为0.23%~0.88%、0.20%~0.70%,日间精密度分别为0.94%~1.33%、1.21%~1.93%,平均回收率分别为95.6%~100.5%、91.1%~101.7%。结论本研究建立的检测方法灵敏度高,进样量少,选择性好,分析时间短,检测结果稳定可靠,可以满足工作场所空气中H_2SO_4、HCl同时检测的需求。     

离子色谱法同时测定饮水中4种消毒副产物和5种阴离子

目的建立饮用水中4种消毒副产物(溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸)及5种阴离子(F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、Br~-、NO_3~-)的离子色谱-电导检测方法。方法被测物经大容量Ion Pac AS19阴离子交换分析柱分离,KOH溶液梯度淋洗,抑制性电导检测器检测。测定条件:梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,进样体积为500μl,抑制器电流为43 mA,柱温为26℃。结果 4种消毒副产物和5种阴离子的峰面积与浓度具有良好的线性关系,方法的线性范围为0.5μg/L~1 250μg/L,各组分的相关系数(r)≥0.999 7,4种消毒副产物的检出限为2.5μg/L~4.0μg/L,5种阴离子的检出限为0.1μg/L~2.5μg/L,采用低、中、高3种浓度加标回收,回收率为80.2%~101.3%。结论该方法操作简单、准确、灵敏,适合于饮用水中4种消毒副产物和5种阴离子的测定。     

离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

目的：建立一种简单快速，采用直接大体积进样，电导检测饮用水中痕量溴酸盐的高效离子色谱法（HPIC）。方法：选用IonPac AS19型分析柱，10—35mmoL／L的KOH淋洗液梯度淋洗，流速为1．0mL／min，进样体积为500μl，抑制型电导检测器。结果：本法相关性好（r=0．9998），精密度高（RSD〈4．0％），样品加标平均回收率在87．2％-136．6％之间，方法检出限为0．68μg／L。结论：该方法操作简单、快速、灵敏度高、重现性好。     

淋洗液在线发生-离子色谱法测定饮用水中的氯酸盐

目的采用淋洗液在线发生-离子色谱法测定饮用水中消毒副产物氯酸盐(Cl O-3)的浓度。方法选用Ion Pac ASl9色谱柱,以淋洗液自动发生装置在线产生的高纯度KOH作淋洗液,通过抑制型电导检测器进行检测,考察了淋洗液浓度、流速、电流量对分离氯酸盐(Cl O-3)的影响情况。结果在KOH淋洗液的浓度为20 mmol/L、流速为1.0 ml/min、电流量为50 m A、进样量为250μl的色谱条件下,Cl O-3与共存离子的分离效果良好,保留时间为9.067 min。该方法对Cl O-3的检出限为0.44μg/L,在浓度为5μg/L~800μg/L具有良好的线性关系(y=0.001 1x-0.007 3,r=0.999 1),精密度高(相对标准偏差RSD3.71%),加标平均回收率为87.36%~110.32%。结论该方法操作简单,分离效果良好,灵敏度高,重现性好,适合于饮用水中氯酸盐的测定。     

循环离子色谱法测定生活饮用水中的痕量溴酸盐

目的 构建基于阀切换技术的循环离子色谱系统,用于测定生活饮用水中痕量的溴酸盐。方法 利用离子色谱KOH淋洗液在经过抑制器后转化为水失去洗脱能力的原理,采用KOH溶液梯度洗脱和阀切换的方式,来在线消除样品中高浓度氯离子基体对溴酸盐测定的干扰。实现了水样中痕量溴酸根的准确定量。以保留时间定性,外标法定量。结果 在优化的色谱和切换条件下,通过对溴酸盐的循环测定,消除了水样中氯离子的干扰。方法进样量为500μl,线性范围为1.0μg/L～50μg/L,以3倍信噪比的方法算得检出限为0.3μg/L,精密度实验得高中低三个浓度水平的相对标准偏差均≤4.8%方法相对标准偏差在3.2%～4.8%,平均回收率为97.3%～102.7%;干扰实验显示,样品中共存的无机阴离子对溴酸盐的测定无干扰。结论 该法操作简单,准确度和精密度良好,适用于饮用水中痕量溴酸盐的准确测定。     

大体积进样-免试剂离子色谱法测定瓶装水中的溴酸盐和溴化物

目的:建立大体积直接进样-免试剂离子色谱法测定瓶装水中的溴酸盐和溴化物的方法。方法:选用IonpacAS19阴离子分析柱,在线产生10 mmol/L~35 mmol/L KOH为淋洗液,大体积直接进样,流速1.0 ml/min,电导检测器检测。结果:溴酸盐和溴化物在0 mg/L~0.10 mg/L范围内线性良好,精密度高(RSD%<3.0),溴酸盐相关系数0.9996,回收率在97.0%~104.5%之间,最低检出限为0.78μg/L;溴化物相关系数0.9992,回收率在92.0%~105.5%之间,最低检出限为0.25μg/L。结论:方法灵敏、快速、简单,可适用于瓶装水中溴酸盐和溴化物含量的检测。     

离子色谱法测定饮用水中高氯酸盐

采用离子色谱法对饮用水中的高氯酸盐进行检测。方法水样经0. 22μm聚醚砜微孔滤膜过滤后上机检测,进样量为500μL,使用IonPac AS20型色谱分析柱,配AERS 500型抑制器,柱温30. 0℃,池温35. 0℃,使用EGCⅢ型KOH淋洗液自动发生器,设定淋洗液浓度45. 0 mmol/L,抑制器电流112 m A,流速1. 00 m L/min等浓度淋洗。结果方法检出限(S/N=3)为2. 00μg/L,定量限(S/N=10)为5. 00μg/L,高氯酸盐浓度在(5. 00～140)μg/L范围内具有良好的线性(r=0. 999 9)。对实际样品进行5. 00、70. 0和130μg/L 3种浓度加标,连续进样6次,相对标准偏差(RSD)为1. 21%～2. 29%,加标回收率为86. 2%～97. 2%。结论本方法快速、便捷、灵敏度高、易推广,可用于生活饮用水中的高氯酸盐的检测。