H-point计算分光光度法研究及其在复方盐酸丁卡因注射液中的应用

介绍几种Ｈ－ｐｏｉｎｔ法,并与常见的计算分光光度法进行了比较。将Ｈ－ｐｏｉｎｔ法用于复方盐酸丁卡因注射液测定的数据处理,表明Ｈ－ｐｏｉｎｔ法有效地消除干扰,有较高的精密度和准确度。盐酸丁卡因回收率为：Ｈ－ｐｏｉｎｔ法１０１．０％,ＲＳＤ为２．７％（ｎ＝７）,Ｋ系数Ｈ－ｐｏｉｎｔ法９９．１％,ＲＳＤ为１．８％（ｎ＝７）,三波长Ｈ－ｐｏｉｎｔ法９９．６％,ＲＳＤ为１．４％（ｎ＝７）。     

高效液相色谱法测定康咳复方片中盐酸伪麻黄碱和美沙芬的含量

报道了新药康咳复方片中盐酸伪麻黄碱和美沙芬的高效液相色谱测定法。固定相为Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ－ＯＤＳ柱，流动相为１０ｍｍｏｌ／Ｌ＋二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）水溶济－乙腈（６５：３５，ｐＨ３．５），检测波长为２６０ｎｍ。盐酸伪麻黄碱和美沙芬回归方程及线性范围分别为：１．２～６．２μｇ，Ｙ＝１．０１６×１０５Ｘ＋１．０８７×１０２（ｎ＝５），ｒ＝０．９９９８；０．６～３．０μｇ，Ｙ＝２．００７×１０４Ｘ－１．０２４×１０２（ｎ＝５），ｒ＝０．９９９９。平均回收率分别为９８．９０％±０．９１％，ＲＳＤ＝０．９５％（ｎ＝７）；９９．０４±１．１２％，ＲＳＤ＝１．００％（ｎ＝７）。     

高效液相色谱法测定尿毒清冲剂中芍药甙的含量

采用高效液相色谱法，对尿毒清冲剂中的活性成份芍药甙进行含量测定，方法精密度高，重现性好，在５─２５μｇ间线性关系良好，回归方程Ｙ＝１１５４７．５ｘ－１７．４，ｒ＝０．９９９９．平均回收率达９６．７％（ｎ＝６），ＲＳＤ＝１．１２％。对１０批供试品进行测定，拟定出该制剂中芍药甙的含量测定方法。     

紫外分光光度法测定诺氟沙星胶囊的含量和溶出度

用紫外分光光度法测定诺氟沙星胶囊的含量和溶出度，测定波长为２２７ｎｍ，在１．６￣５．６ｕｇ／ｍｌ浓度范围内呈线性相关（ｒ＝０．９９９８），回归方程Ａ＝０．１２４７５Ｃ－０．００６６，平均回收率为１００．５％，（ＲＳＤ＝０．８％，ｎ＝５）。     

反相高效液相色谱法测定丁卡因和利多卡因含量

目的 采用反相高效液相色谱法同时测定丁卡因和利多卡因的含量。方法 ＯＤＳ色谱柱、检测波长２６３ｎｍ，以乙腈－０．１％硫酸三乙胺中液（６０：４０）为流动相，流速０．５ｍｌ／ｍｉｎ。结果 丁卡因在０．１￣０．５ｇ／Ｌ浓度范围内呈线性关系，平均回收率１０１．８％，ＲＳＤ为０．７％（ｎ＝４）；利多卡因在０．１５￣０．７５ｇ／Ｌ浓度范围内呈线性关系，平均回收率９９．５３％，ＲＳＤ为０．９％（ｎ＝４）。结论     

薄层扫描法测定清开灵注射液中栀子甙的含量

目的：测定清开灵注射液中栀子甙的含量。方法：采用双波长薄层扫描法,测定波长为２４０ ｎｍ ,参比波长为３１０ ｎｍ ,狭缝为１－２ ｍ ｍ ×１－２ ｍ ｍ ,ＳＸ＝ ３ 。结果：在１ ～５ μｇ 范围内呈良好的线性关系,平均回收率为９９ ．８９ ％ 。ＲＳＤ＝ １－１９ ％ （ｎ ＝５） 。结论：本法简便、快速、灵敏、结果准确可靠。     

活血素片中甲磺酸二氢麦角隐亭A和咖啡因含量测定方法的研究

采用反相高效液相色谱法,以羟苯乙酯为内标,同时测定活血素片中甲磺酸二氢麦角隐亭Ａ（Ⅰ）和咖啡因（Ⅱ）的含量,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈－０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢铵（用磷酸调节ｐＨ２．０）＝３０：７０为流动相,流速１．５ｍＬ／ｍｉｎ,于２９０ｎｍ波长处检测Ⅰ,于２６５ｎｍ波长处检测Ⅱ,平均加嘏率：Ｉ为９９．４％,ＲＳＤ＝０．２１％（ｎ＝６）;Ⅱ为９９．６％,ＲＳＤ＝０．４１％（ｎ＝６）。     

RP-HPLC法测定胡黄连药材中胡黄连甙-Ⅱ的含量

目的 :比较同科属植物印度胡黄连和西藏胡黄连中的主要有效成分胡黄连甙 Ⅱ的含量差别。方法 :采用高效液相色谱法 ,以自制对照品为标准 ,测定胡黄连甙 Ⅱ的含量。结果 :在选定的实验条件下 ,胡黄连甙 Ⅱ在0 0 96～ 0 480 μg的范围内 ,该组分的回收率分别是 :印度胡黄连 99 5 % ,RSD为 2 1% (n =5 ) ;西藏胡黄连 98 7% ,RSD为 1 8% (n =5 )。结论 :该方法用HPLC测定含量 ,操作简便、快速 ,准确度高 ,为制定其质量标准提供了参考依据。     

RP—HPLC测定人血浆中洛伐他汀浓度及药动学研究

用ＲＰ－ＨＰＬＣ测定人血浆中洛伐他汀浓度。以甲醇－水（８３∶１７，Ｖ／Ｖ）为流动相，色谱柱采用ＨＹＰＥＲＳＩＬＢＤＳ－Ｃ１８（５μｍ）不锈钢柱，紫外２３７ｎｍ波长检测。血浆样品经环己烷－异丙醇（９５∶５）萃取浓缩后进样测定。洛伐他汀浓度在２．５～８０ｎｇ／ｍｌ范围内线性良好，ｒ＝０．９９６８。测定含洛伐他汀２０．０ｎｇ／ｍｌ的血浆样品，其日内（ｎ＝７）及日间（ｎ＝７）的ＲＳＤ分别为９．８％和８．５％。回收率平均为（１０１．３±５．５）％。测定了１０名健康志愿者单次ｐｏ洛伐他汀片剂８０ｍｇ后不同时间的血药浓度，计算了相应的药动学参数。     

用高效液相色谱法测附桂骨痛颗粒中芍药甙量

采用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法测定附桂骨痛颗粒中芍药甙含量。用十八烷基键合硅胶柱分离芍药甙,流动相：乙氰－水（１２：８８）,检测波长：２３０ｎｍ。芍药甙峰与相邻组分峰的分离度为１．２,理论塔指数以芍药甙峰计算为６５００;线性范围０．１０８～１．０８μｇ（ｒ＝０．９９９９）;平均回收率９９．８％,ＲＳＤ＝２．１２％（ｎ＝７）。本法简便、快速、重现性好,适用于该产品质量分析检验。     

α1受体激动对浦肯野纤维延迟后除极的双相效应

用乙酰毒毛旋花子甙元（ＡＳ）２×１０－７ｍｏｌ／Ｌ中毒诱发绵羊心室浦肯野纤维产生延迟后除极（ＤＡＤ）作为模型，在心得安５×１０－７ｍｏｌ／Ｌ作用下观察苯肾上腺素（ＰＥ）１０－７ｍｏｌ／Ｌ、３×１０－７ｍｏｌ／Ｌ和１０－６ｍｏｌ／Ｌ等不同浓度对ＤＡＤ幅值的影响。６０ｍｉｎ持续灌流中，前２０ｍｉｎＤＡＤ幅值分别增加８％、９％和１０％（每一浓度ｎ＝８，Ｐ＜０．０５）；随后４０ｍｉｎ内，ＤＡＤ幅值呈剂量依赖性减小，ＰＥ１０－７ｍｏｌ／Ｌ减值６．９±０．２％（ｎ＝８，Ｐ＜０．０５），ＰＥ３×１０－７ｍｏｌ／Ｌ减值１３．９±０．１％（ｎ＝８，Ｐ＜０．０１），ＰＥ１０－６ｍｏｌ／Ｌ减值１８．６±０．２％（ｎ＝８，Ｐ＜０．０１）。ＰＥ的作用可被哌唑嗪５×１０－７ｍｏｌ／Ｌ所阻断，提示ＰＥ作用经α１受体兴奋引起。     

双波长分光光度法测定复方甲硝唑片含量

本文采用双波长分光光度法测定复方甲硝唑片含量，可不经分离直接测定甲硝唑和维生素Ｂ６；其平均回收率分别为：１０２．５２％（ＲＳＤ＝１．２１％ｎ＝５），９９．２７％（ＲＳＤ＝２．５６％ｎ＝５）。     

高效液相色谱法同时测定制马钱子中士的宁和马钱子碱的含量

建立了用高效液相色谱法同时测定制马钱子中士的宁和马钱子碱的含量。氯仿－浓氨溶液（９０∶１０）作溶剂，超声波振荡提取。硅胶柱，氯仿－甲醇－浓氨溶液（９０∶１０∶０．３）为流动相，紫外２５４ｎｍ波长检测。平均加样回收率（ｎ＝５）士的宁为９８．２％，ＲＳＤ＝１．４％；马钱子碱为９９．３％，ＲＳＤ＝３．３％。日内、日间精密度（ＲＳＤ）士的宁分别为０．６％和１．３％；马钱子碱分别为１．１％和２．４％。     

复方替硝唑凝胶的研制与质量控制

目的 研制以卡波姆－９４０为基质,１％月桂氮Ｚｈｏｕ酮为透皮促进剂,含有替硝唑、盐酸林可霉素、己烯雌酚的凝胶。方法 采用紫外分光光度法分别测定两组份的含量,同时对凝胶进行了离心试验,留样观察。结果 替硝唑平均回收率为１００．１％、ＲＳＤ为０．３５％（ｎ＝５）;盐酸体可霉素平均回收率为１００．２％、ＲＳＤ为１．１９％（ｎ＝５）;凝胶的稳定性良好。结论 本制剂设计合理,稳定性好。     

薄层扫描法测定芍黄片中芍药甙的含量

用正丁醇提取，薄层扫描法测定芍黄片中芍药甙的含量，薄层条件为含０．５ＣＭＣ－Ｎａ和硅胶ＧＦ２５４的薄层板，氯仿－甲醇－醋酸乙酯（８：３：１）为展开剂，扫描测定λｓ＝２１５ｎｍ，λＲ＝２９０ｎｍ，平均回收率为１００．２５％，ＲＳＤ为２．２７％。     

HPLC同时测定复方依那普利片中马来酸依那普利和氢氯噻嗪的含量

本文报道采用高铲液相色谱法，以磺胺氯哒嗪为内标同时测定复方依那普利中马来酸依那普利和氢氯噻嗪两组分的含量。在ＹＱＧ－Ｇ１８柱上，以氯化四甲基铵磷桎卤缓冲液（ＰＨ２．５）－甲醇乙醚混合液（７：３）为流动相，流速１．５ｍｌ／ｍｉｎ，用２１５ｎｍ滤长检测。平均回收率：马来酸依那利１００．６％，ｎ＝１０，ＲＳＤ＝１．３％；氢氯噻嗪１００．４％，ｎ＝１０，ＲＳＤ＝１．９，方法简便，准确。     

胃炎康胶囊质量标准研究

制订胃炎康胶囊质量标准,对白芍、桂枝进行了薄层色谱鉴别,用薄层扫描法测定了盐酸小檗碱的含量,结果：平均回收率９８．６％（ＲＳＤ＝１．９％,ｎ＝６）,标准曲线ｒ＝０．９９９８重复性ＲＳＤ＝２．０５％（ｎ＝６）,同板精密度ＲＳＤ＝１．６２％（ｎ＝６）。方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法之一。     

薄层扫描法测定红蓝宝口服液中绞股蓝皂甙—A的含量

本文采用双波长扫描法，对红蓝宝口服液中绞股蓝皂甙－Ａ进行含量测定。实验结果表明：该方法效果较好。实验平均回收率９７．１５％，ＲＳＤ＝１．２０（ｎ＝５）。     

HPLC用于速效伤风胶囊中扑尔敏,扑热息痛和咖啡因的定量研究

本文用ＨＰＬＣ以安替比林为内标，采用一次进样，双笔记录的方法，同时测定速效伤风胶囊中扑尔敏、扑热息痛和咖啡因的含量。方法简便、快速准确，各组分线性关系良好。平均回收率扑尔敏为９８．４３％，ＲＳＤ％＝１．８０（ｎ＝６）；扑热息痛为９８．７４％，ＲＳＤ％＝１．３５（ｎ＝６）；咖啡因为９８．４７％，ＲＳＤ％＝１．７２（ｎ＝６）。     

力可生颗粒剂中芦丁及总甙含量测定

用ＲＰ—ＨＰＬＣ法测定力可生颗粒剂中芦丁含量，相关系数ｒ＝０．９９９９，线性范围：０．００２６４～０．０４２２４（ｍｇ／ｍｌ），平均回收率为９９．０％，ＲＳＤ＝１．９０％（ｎ＝９）；采用分光光度法测定本品中总甙含量，相关系数ｒ＝０．９９９４，人参皂甙Ｒｅ的线性范围：０．０４～０．２４（ｍｇ／６ｍｌ），平均回收率分别为１０２．６％、ＲＳＤ＝１．４６％（ｎ＝４），１０３．５％、ＲＳＤ＝０．８７％（ｎ＝４）。由此可见，上述测定方法准确、可行。