陇中尿石康糖浆治疗婴幼儿泌尿系结石42例

目的:观察陇中尿石康糖浆治疗三聚氰胺奶粉引起的婴幼儿泌尿系结石的临床疗效.方法:42例确诊为泌尿系结石的患儿均口服陇中尿石康糖浆,3次/d,服药时间最长9日,最短4日.结果:治疗有效率为95.5%.结论:陇中尿石康糖浆治疗三聚氰胺奶粉引起的婴幼儿泌尿系结石,能迅速排石并缓解临床症状.     

超高压液相色谱-串联质谱法分析中药中甲胺磷残留物

目的:建立中药材中甲胺磷残留物的测定方法。方法:采用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,采用Acquity UPLC BEHC18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,以保留时间和离子对进行定性和定量,在ESI(+)和MRM监测模式下进行样品分析。结果:在0.5～10.0 mg.L-1,线性关系良好,回收率99.53%,RSD2.1%。结论:该法样品前处理简单、分析速度快、回收率和灵敏度高。     

RP—HPLC法测定川楝子药材中川楝素的含量

目的:建立川楝子药材中川楝素的HPLC含量测定方法.方法:采用Phenomenex Luna C18柱(4.6mm×150mm,5 μm),乙腈-水(35:65)为流动相,检测波长:210nm,流速:1.0ml/min,测定川楝素.结果:川楝素平均回收率为95.7%,RSD=1.91%(n=6).结论:12批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于川楝子药材中川楝素的含量测定.     

UPLC-MS/MS同时测定脑脊液中依非韦伦和杜鲁特韦的浓度

目的 建立UPLC-MS/MS定量分析人脑脊液中的依非韦伦(efavirenz,EFV)和杜鲁特韦(dolutegravir,DTG)浓度的方法,为指导临床用药提供帮助.方法 脑脊液样品经纯乙腈蛋白质沉淀后,以乙腈/0.1％甲酸水溶液为流动相,Venusil ASB C18(2.1 mm×50mm,5μm)柱分离;采用...     

UPLC-MS/MS法测定大鼠灌服稳心颗粒后血浆中3个皂苷成分及其药动学研究

目的:采用UPLC-MS/MS法测定大鼠灌服稳心颗粒后血浆中3个皂苷成分的浓度,并研究其药动学特征。方法:血浆样品以甲醇-乙腈(1:1)沉淀蛋白,采用CORTECS-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.6μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(含0.1%甲酸)(B)为流动相进行梯度洗脱,于ESI负离子模式下检测。结果:人参皂苷Rd和Rg1在0.5~20 ng/m L,人参皂苷Rb1在1~40 ng/m L范围内线性关系良好(r大于0.99),3个成分的提取回收率为人参皂苷Rd105.2%~120.7%,人参皂苷Rg1 101.9%~123.9%,人参皂苷Rb1 92.8%~116.9%。结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于稳心颗粒药动学研究。     

HPLC测定地榆饮片中没食子酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定地榆饮片中没食子酸定量分析方法。方法:色谱柱:L ichrospher ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(5∶100)。检测波长:270 nm,流速1.0 mL/m in,柱温为室温。结果:在上述色谱条件下,没食子酸进样量在0.062 5μg~0.50μg/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。对照品和样品的精密度试验RSD分别为0.33%和0.44%(n=6)。对照品和样品的稳定性试验RSD分别为0.16%和0.22%(n=5)。重复性试验RSD为0.47%(n=6)。平均回收率为99.73%,RSD为0.34%(n=5)。结论:该测定方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于地榆饮片中没食子酸的含量测定。     

LC/MS/MS测定龙胆苦苷的尿药浓度

目的建立龙胆苦苷尿药浓度的液质联用测定方法(LC/MS/MS).方法以咖啡因作内标,固相萃取法处理尿样.色谱柱:RESCEK C8柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH=6.5)-乙腈(50:40:10),流速为0.2 mL·min-1.样品经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,通过三级四极杆串联质谱仪,采用多反应离子监测方式测定龙胆苦苷(m/z 374.1→195.2)和咖啡因(m/z 195.2→138.2)浓度.结果尿液中龙胆苦苷在30～9000 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9980),方法回收率为91.10%～96.21%,提取回收率为100.52%～103.83%,日内、日间精密度均＜10%.结论该方法灵敏、准确、快速、特异性强.     

山银花配方颗粒高效液相色谱特征指纹图谱研究

目的:建立山银花配方颗粒高效液相色谱(HPLC)特征指纹图谱。方法:采用Scienhome Column Kromasil C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0. 4%磷酸水溶液为流动相进行梯度程序洗脱(0～20min,3%→15%乙腈; 20～45min,15%→24%乙腈; 45～55min,24%→40%乙腈; 55～65min,40%→3%乙腈; 65～75min,3%乙腈),检测波长238nm,流速1. 0ml/min,柱温30℃,进样量5μl,检测时间75min。结果:由10批实验室自制样品建立山银花配方颗粒HPLC特征指纹图谱,确定了8个共有峰,已解析出5个共有峰成分。结论:本方法灵敏度高、稳定性和重复性好,所建立的特征指纹图谱可用于山银花配方颗粒的鉴别和质量评价。     

HPLC法测定鼻炎胶囊中连翘苷的含量

目的:建立鼻炎胶囊中连翘苷的含量测量方法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×150mm,5μm),填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:乙腈-水(21:79);检测波长277nm.结果:样品中连翘苷的平均回收率为98.3%,RSD=0.8%,连翘苷在0.4～2.0μg之间峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9999),对鼻炎胶囊中连翘苷的含量测定,结果样品中连翘苷的平均含量为0.4580mg/g.结论:该实验方法简便,重现性好,回收率高,可作为鼻炎胶囊中连翘苷的含量测定方法.     

HPLC测定小儿清热止咳口服液中苯甲酸的含量

目的:用HPLC法测定全国范围30家生产企业57批次小儿清热止咳口服液中苯甲酸的含量。方法:Inertsustain C18 (5μm,250 mm×4. 6 mm)柱,柱温35℃;流动相:乙腈-0. 02 mol/m L乙酸铵溶液(5∶95);流速:1. 0 m L/min;检测波长:240 nm。结果:苯甲酸在6. 1350～184. 0488μg/m L线性关系良好(r 0. 9998);平均回收率102. 94%。结论:30家企业57批次样品均检出苯甲酸,且各企业样品中苯甲酸含量差异很大。     

RP-HPLC法测定注射用苦碟子中木犀草素

目的 建立RP-HPLC法测定注射用苦碟子中木犀草素的方法.方法 样品经酸水解后测定.色谱条件为Apollo-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.2%磷酸一乙腈(74 : 26);检测波长:351 nm;体积流量:1.0 mL/min;柱温:室温;进样量:10μL.结果 木犀草素在4.58～45.8μg/mL时,峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.3%.结论 该法适用于注射用苦碟子中木犀草素的测定.     

当归六黄汤分煎样品与合煎样品中阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的比较

目的 对当归六黄汤分煎样品与合煎样品中阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷的含量进行比较,从而为其临床应用提供依据.方法 均采用反相液相色谱法,DIKMA ODS-C_(18)柱(5 μm 4.6 mm×250 mm),以0.085%磷酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml·min~(-1),柱温:35℃,检测波长为326nm测定阿魏酸.以乙腈-0.5%的三乙胺(磷酸调pH=3.00)(27:73)为流动相,流速为1.0 ml·min~(-1),柱温:30℃,检测波长为343 nm测定盐酸小檗碱.以甲醇-水-磷酸(55:45:0.2)为流动相,检测波长为280 nm,流速为1.0ml·min~(-1),柱温30℃测定黄芩苷.结果 3个指标性成分在分煎样品中平均含量均大于合煎样品中平均含量.结论 从中药复方汤剂中指标性成分的含量考虑,当归六黄汤配方颗粒应用于临床具有一定的可行性.     

阳离子色谱法测定奶粉中三聚氰胺的含量

目的:建立婴儿配方奶粉中三聚氰胺含量的高效液相色谱分析方法。方法:采用强阳离子交换色谱柱,以乙睛—磷酸盐缓冲液(用磷酸调节pH至3.0)=25:75,流速为1.20mL/min,波长为240nm。结果:三聚氰胺在0.1673μg～0.8360μg浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999,平均回收率为100.6%,RSD为0.91%。结论:本方法操作简便可靠,结果准确,重现性好,可作为该产品质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定槟榔中槟榔碱的含量

目的:建立槟榔中槟榔碱含量的RP-HPLC定量测定方法。方法:采用Hyersil BDS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;流动相为2mL.L-1乙二胺水溶液(磷酸调pH至7.5)∶[甲醇-乙腈(2∶3)]/4∶1(V/V);流速1.0mL.min-1;检测波长215nm;进样量10μL;柱温25℃。结果:槟榔碱进样量在52～1040mg.L-1(r=0.999 9)浓度范围内,其峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.37%,RSD为2.42%。结论:该方法样品处理简单,准确度高,精密度好,适合槟榔中槟榔碱的含量测定。     

HPLC法测定宫颈炎康阴道泡腾片中苦参碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定宫颈炎康阴道泡腾片中苦参碱的含量.方法:采用Diamonsil C(18)(2)(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,乙腈-水相(0.1%磷酸+0.4%三乙胺,pH7.0)(30:70)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为220nm.结果:苦参碱在0.0448～0.448...     

HPLC法测定脑通颗粒中丹酚酸B

目的 建立HPLC法测定脑通颗粒中丹酚酸B.方法 采用迪马色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇-乙腈-甲酸-水溶液(30:10:0.5:59.5)为流动相;检测波长286 nm;体积流量1.0 mL/min:柱温40℃;进样量10μL.结果 丹酚酸B在0.441 6～2.208 0 μg线性关系良好(r=0.999 7),样品的平均回收率为98.65%,RSD为1.71%.结论 本法重现性好、稳定可靠,可作为脑通颗粒的质量控制方法.     

HPLC测定阿魏酸含量的探讨

目的:探讨阿魏酸稳定性及高效液相色谱法测定当归中阿魏酸含量的方法.方法:以甲酸:水(5:95)为阿魏酸对照品的溶剂,甲酸:甲醇(5:95)为样品的溶剂,固定相:Shimpack CLC-ODS(150mm×6mm),流动相:0.2%甲醇乙腈-0.1%磷酸0.1%三乙胺水溶液(20:80),检测波长:324nm,流速:1.0mL·min-7.结果:阿魏酸在0.704～17.6ug·mL-1范围内线性良好(r=0.9998),平均加样加样回收率为99.33%,RSD为0.60%.结论:该方法简便快速,适用于含阿魏酸的药材及复方制剂的含量测定.     

养生警示台

重庆:5个养殖场用三聚氰胺奶粉养猪《重庆晚报》讯38岁的成都人唐某在大约两年前开始做过期奶粉生意,2009年8月后开始和重庆张某交易问题奶粉,销售价格5800元/吨(含运费)。他抽样送检,结果三聚氰胺严重超标,最多超标五百多倍。     

RP-HPLC同时测定珍珠菜中槲皮素和山奈酚的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定珍珠菜中槲皮素和山柰酚的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(含0.4%的磷酸)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,17:83～40:60),流速1 mL/min,检测波长360 nm,柱温40℃.结果:槲皮素和山柰酚分别在0.0057～0.114 μg(r=0.9999),0.0059～0.118 μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,样品中槲皮素和山柰酚的平均回收率(n=9)分别为97.3%(RSD=1.12%),97.2%(RSD=1.94%).结论:本方法快速,简单,分离度好,适合珍珠菜的含量测定.     

三拗汤不同配伍中麻黄碱、甘草酸和苦杏仁苷的变化

目的 比较三拗汤不同配伍和不同煎煮条件下麻黄碱、甘草酸和苦杏仁苷量的变化.方法 采用高效液相色谱外标法.选用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),分别以甲醇-0.1%磷酸(8:92)为流动相,体积流量为1 mL/min,在207 nm波长测定盐酸麻黄碱;以乙腈-0.2%乙酸(35:65)为流动相,体积流量为1mL/min,在254 nrn波长测定甘草酸;选用大连依利特Hypersil-C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-乙腈-水(16:4:80)为流动相,体积流量为0.6mL/min,柱温30℃,在208 nm波长测定苦杏仁苷.结果 盐酸麻黄碱的量合煎液均大于分煎液;甘草酸的量三药合煎时合煎液大于分煎液,两药合煎时合煎液小于分煎液;苦杏仁苷的量合煎液均小于分煎液.结论 中药复方煎煮过程中存在动态变化,应根据不同的目的 对样品进行适宜的处理.