注射用呋布西林钠致严重过敏的报告分析

1 病例资料 患者,男,63岁,因患鼻中隔偏曲、鼻鼾症于2008年10月20日收治在我院五官科.查体:鼻甲充血,左侧鼻腔狭窄,鼻中隔向左侧偏曲,咽喉狭窄伴有充血肿胀,T36.8℃,P80次/min,R20次/min,Bp130/80mmHg,心电图示:ST-T波异常,否认有药物过敏史.无烟酒嗜好.10月22日上午手术前肌注异丙嗪25mg,注射用呋布两林钠(海南通用三洋药业有限公司,批号080702)1.5g+0.9%生理盐水250ml静滴,下午6点20分又静脉输入呋布西林钠1.5g+0.9%生理盐水250ml.     

高效分子排阻色谱法测定头孢羟氨苄胶囊中的高分子杂质

 目的 建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定头孢羟氨苄胶囊中的高分子杂质。方法 采用TSK-GEL G2000SW_XL凝胶色谱柱（30 cm×7.8 mm×5 μm）;流动相：0.005 mol·L-1醋酸铵溶液（用稀氨溶液调节pH值至7.0）;流速：0.7 mL·min-1;检测波长：263 nm。结果 高分子杂质在头孢羟氨苄质量浓度0.035~5.00 mg·mL内线性关系良好（r = 0.999 9）;头孢羟氨苄的检测限为1.5 ng,高分子杂质的定量限以头孢羟氨苄计为4.9 ng;对照溶液重复进样（n=6）的精密度（RSD）为0.24%,样品测定（n=6）的重复性（RSD）为1.35%。结论 本方法操作简单,专属性强,灵敏度高。     

凝胶渗透色谱法测定双氯芬酸钠滴眼液中玻璃酸钠的含量

目的:建立双氯芬酸钠滴眼液中玻璃酸钠的含量测定方法。方法:采用凝胶渗透色谱法,ShodexHQ 805(Shodex SB 805HQ,300mm×8mm)色谱柱;0.2mol/L硝酸钠水溶液(含0.02%叠氮钠)为流动相,示差折光检测器,柱温40℃,流速:0.3mL/min。结果:玻璃酸钠在30～70μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.5%,RSD值为0.52%,样品平均含量相当于标示量的99.2%。结论:该方法简便、准确,可有效测定双氯芬酸钠滴眼液中玻璃酸钠的含量。     

高效液相色谱法测定注射用头孢曲松钠三唑巴坦钠的含量

 目的建立高效液相色谱法测定注射用头孢曲松钠三唑巴坦钠含量方法。方法色谱柱:Diamonsil^TM(钻石)C₁₈(4.6 mm ×250 mm,5 μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-磷酸二氢钾溶液(0.03 mol·L^-1)-10%四丁基氢氧化铵溶液(300:685:15)(用磷酸调pH值为4.0);流速:1.0 mL·min^-1);检测波长:220 nm;进样量20μL。结果头孢曲松的线性范围为0.045～3.6 g·L^-1,r= 0.9997,日内RSD为0.2%,日间RSD为0.2%～0.6%,平均回收率为99.6%;三唑巴坦的线性范围在0.75～450 mg·L^-1,r= 0.9999,日内RSD为0.3%,日间RSD为0.3%～1.1%,平均回收率为99.2%(n=6)。结论本方法简便快速,选择性好,精密度高,准确可靠,可作为控制注射用头孢曲松钠三唑巴坦钠质量的方法。     

β-内酰胺类抗生素高分子杂质含量测定方法的研究

目的：缩短β－内酰胺类抗生素高分子杂质分析周期,减少工作量,优化检测方法。方法：采用葡聚糖凝胶高效液相色谱系统对几个品种进行检测。调整其进样量,降低流速,改善流动相B。结果：其方法可行,与标准基本一致,并且针对测定过程中的实际问题提出一些建议。结论：β－内酰胺类抗生素高分子杂质含量测定方法与原标准比较结果基本一致,检验周期缩短了近2／3。但检测工作中也遇到了一些具体问题,仍待解决。     

注射用奥美拉唑钠HPLC含量测定方法研究

目的:对奥美拉唑钠的HPLC分析方法进行研究,建立注射用奥美拉唑钠含量的HPLC分析方法。方法:采用kromasil色谱柱(C184.6mm×250mm,5μ),以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.3)-三乙胺(22∶78∶0.7)为流动相,流速1.0mL.min-1,紫外检测波长:302nm。结果:奥美拉唑钠在16.56～24.84mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),最低检测限为0.1ng,最低定量限为0.4ng,日内RSD为0.31%,日间RSD为0.35%,相关杂质分离度良好。结论:该方法对奥美拉唑钠及其粉针制剂含量测定精密度良好、准确、方便、快速、专属性强,适合生产中对质量的控制和成品的检验工作。     

高效液相色谱法测定注射用炎琥宁含量

目的:建立高效液相色谱法测定注射用炎琥宁的含量。方法:采用Diamonsil TMC18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH=3.00),流速为1.0mL/min,检测波长为251nm。结果:在40.2~281μg/mL范围内,炎琥宁峰面积与测定浓度线性范围为0.520~0.157mg·mL-1,呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.9%,重复性试验RSD为0.49%。结论:采用高效液相色谱法测定注射用炎琥宁含量方法准确,简便快速,重现性好,值得在测定注射用炎琥宁制剂中推广应用。     

注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的质量现状研究

目的:建立杂质控制指标,考察不同厂家生产的注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的杂质限度。方法:采用Phenomenex Luna C18(205×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.005mol/L四丁基氢氧化铵(用1mol/L磷酸溶液调pH4.0)-乙腈(78:22)为流动相,检测波长为220nm,建立有关物质检测,采用交联葡聚糖凝胶SephadexG-10凝胶柱,以0.01mol/L的磷酸盐缓冲液为流动相,检测波长254nm,建立高分子杂质检测,并分析比较。结果:各厂家生产的注射用头孢哌酮舒巴坦的杂质均符合要求,质量无明显差异。结论:不同厂家的产品在质量上无明显差异,杂质均符合要求。     

头孢曲松钠他唑巴坦钠的含量测定

头孢曲松钠为半合成的第3代头孢菌素,对β内酰胺酶稳定.他唑巴坦是β-内酰胺酶抑制剂,能增强抗生素的抗菌活性,又可以扩大其抗菌谱,减少不良反应.酶抑制剂他唑巴坦钠的加入明显提高了头孢曲松钠对耐药菌的抗菌作用,使药理活性较单组分明显增加,且其毒副作用未较原组分增加,有效解决了近年来由于广泛大量选用头孢菌素、导致细菌对第3代头孢菌高度耐药的问题.现将头孢曲松钠他唑巴坦钠的含量测定方法介绍如下.     

高效液相色谱法测定注射用头孢美唑钠中头孢美唑含量

目的：建立高效液相色谱法测定头孢美唑钠中头孢美唑的含量。方法：色谱柱为KromasilC18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为含0．1％四丁基氢氧化铵的磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾1．36g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸调节pH值为4．3）一乙腈（70：30）,流速1ml／min,检测波长214nm,柱温28℃。结果：头孢美唑钠进样量在0．04—1．0mg／ml时,与峰面积呈良好的线性关系（r=O．9992）,平均回收率为99．5％,RSD为0．6％（n=6）。结论：方法操作简便、快速、准确,可用于注射用头孢美唑钠中头孢美唑的含量测定及有关物质的控制。     

HPLC法测定头孢呋辛酯中高分子聚合物含量

目的：对HPLC法测定头孢呋辛酯中高分子聚合物的方法与结果进行分析,为今后的实验研究工作提供可靠的参考依据。方法：色谱柱为聚苯乙烯二乙烯苯共聚物填充柱,流动相为浓度为0．030mol／L的IJiBr溶液,流速0．33mL／min,进样量20L,检测波长280nm。经上述色谱条件展开头孢呋辛酯中高分子聚合物含量测定。结果：上述色谱条件下,头孢呋辛酯浓度在0．0103～0．305mg／mL范围内与聚合物的峰面积之间具有良好的线性关系,r=0．9998。结论：HPLC法对头孢呋辛酯中高分子聚合物浓度进行检测,结果准确可靠,值得关注。     

高效液相色谱法测定血液中哌拉西林钠的浓度

注射用哌拉西林钠 (piperacillinsodium)为第三代半合成青霉素 ,该药的含量测定中国药典采用HPLC。笔者采用的外标法 ,经济简便、快速、准确、灵敏度高 ,为该药的临床血药浓度测定及药动学研究提供了可靠的检测方法。1　仪器与试药日本岛津LC - 6A高效液相色谱仪 (包括LC - 6A恒流泵 ,CTO - 6A柱恒温箱 ,SPD - 6AV可调波长紫外检测器 ,SCL - 6B色谱系统控制器 ,ANASTAR色谱工作站 ) ,美国MilliporeMilli-QRG型超纯水系统。注射用哌拉西林钠 (江苏海宏制药有限公司 ,批号 :0 1 0 31 4 ,2 .0g装 ) ;哌拉西林钠对照品 (天津市药…     

高效液相色谱法测定呋锌灌肠液中呋喃唑酮的含量

目的:建立测定呋锌灌肠液中呋喃唑酮含量的高效液相色谱法。方法:采用HYPERSIL ODS2色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),0.033 mol/L磷酸二氢钾-乙腈(60∶40)为流动相,流速为1.0 m l/m in,检测波长为367 nm。结果:呋喃唑酮在1.016~8.128μg/m l范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.0%,重复性实验RSD为1.0%。结论:该法准确、简便、快速、专受性强,灵敏度高,适用于呋锌灌肠液中呋喃唑酮的含量测定。     

呋苄西林钠有关物质测定及抗菌活性的比较

目的采用高效液相色谱(HPLC)法对呋苄西林钠中有关物质进行分析,建立浊度法测定呋苄西林钠效价的方法 ,并对呋苄西林钠的抗菌活性进行考察。方法 HPLC法采用C18柱;以磷酸盐缓冲液(0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH 3.5)∶乙腈(80∶20)为流动相A;以磷酸盐缓冲液(0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH 3.5)∶乙腈(75∶25)为流动相B,含量测定以流动相B等度洗脱,有关物质采用线性梯度洗脱;流速1.0 g/L;检测波长为225 nm。浊度法采用金黄色葡萄球菌为实验菌,加菌量为1.5%~3%(V/V),(37±1)℃培养4~6 h测定。结果不同厂家样品有关物质存在较大差异;微生物测定结果显示呈单个主色谱峰的生物活性较高,呈2个较大色谱峰的生物活性较低。结论浊度法灵敏、快速,可作为呋苄西林钠效价测定方法。检测结果为研究呋苄西林钠中相关物质和提高产品质量提供了科学依据。     

毛细管气相色谱法测定磺苄西林钠中有机溶剂残留量

 目的建立磺苄西林钠中5种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为SUPELCOWAX-10的毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.0μm),载气为氮气,以水为溶剂,测定了磺苄西林钠原料药中丙酮、异丙醇、乙醇、醋酸丁酯及正丁醇的残留量。结果5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中丙酮的线性范围在6.3～504.0 mg·L^-1(r=0.999 85),异丙醇的线性范围在9.76～490.4 mg·L^-1(r=0.999 95),乙醇的线性范围在7.26～484.0 mg·L^-1(r=0.999 00),醋酸丁酯的线性范围在8.26～471.2 mg·L^-1(r=1.0),正丁醇的线性范围在5.24～508.0 mg·L^-1(r=0.999 95),各残留溶剂的精密度实验RSD均小于5%,平均回收率在99.1%～101.9%之间。结论本实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于磺苄西林钠中有机溶剂残留量的测定。     

高效液相色谱法测定舒康凝胶剂中愈创木酚的含量

目的：采用高效液相色谱法测定舒康凝胶剂中愈创木酚的含量。方法：采用C18柱,流动相为0.5%三乙胺与0.5%磷酸的水溶液-乙腈（100：18）;流速为1.0ml/min;检测波长220nm。结果：平均回收率为98.95%,相对偏差RSD为1.11%(n=3）。结论：该法操作简便准确,重复性好,可作为该制剂的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量

目的：为测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量建立了高效液相色谱法。方法：采用色谱柱、流动相、流速、外标法等计算。结果：左氧氟沙星的浓度在20μg／mL—1-200μg／mL—l的范围之内,与峰面积具有良好的线性关系;系统精密度RSD为0.1％。结论：该方法操作简单、方便、准确度高。     

注射用头孢唑肟钠中有关物质的HPLC法测定

目的建立测定注射用头孢唑肟钠中有关物质的HPLC法。方法采用AgientEclipseC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）：以乙腈-pH3．6缓冲液（取枸橼酸1．42g、磷酸氢二钠2．31g,加水溶解并稀释至1000mL）为流动相,进行梯度洗脱;检测波长：254nm;柱温：40℃;体积流量：0．8mL／min;进样量20μL。结果头孢唑肟在0．24-14．52μg／mL与峰面积呈良好的线性关系（r=1．0000）,最低检出质量浓度0．03μg／mL。结论采用的HPLC方法简单、专属性强,可有效控制注射用头孢唑肟钠产品的质量。     

高效凝胶色谱法测定太子参均一多糖分子量

目的:建立太子参均一多糖的分子量分析方法。方法:应用高效凝胶渗透色谱法,色谱柱为Waters UltrahydrogelTM1000(7.8×300mm)GPC柱,流动相为0.1mol/L硝酸钠溶液,柱温35℃,示差折光检测器(检测器温度35℃),流速0.6ml/min。结果:根据建立的方法测定,得到多糖的高效凝胶色谱图,计算出太子参均一多糖分子量为22374Da。结论:方法准确可行,为太子参均一多糖分子量的测定提供了科学依据。     

气相色谱法测定嘎木朱尔凝胶剂中冰片的含量

采用气相色谱法测定嘎木朱尔凝胶剂中冰片的含量，结果平均回收率为99．6％（RSD：0．65％n=5），线性范围为2μg-10μg，r=0．9990。