补肾壮阳类中成药中西地那非等的快速检测

目的 建立超高效液相色谱 电喷雾飞行时间质谱联用法(UPLC-TOF/MS)测定补肾壮阳类中药制剂中非法添加西地那非及其类似物的方法 . 方法 应用Waters Acquity超高效液相色谱(UPLC)色谱柱：BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流动相：乙腈(A)-0.01 mol.L^-1乙酸铵溶液(冰醋酸调节pH至3.4)(B),梯度洗脱(0～10 min,25%A; ～16 min,25%A→80%A; ～17 min,80%A→25%A; ～20 min,25%A);流速：0.4 mL.min^-1;柱温：35 ℃;采用Waters LCT Premier XE(飞行时间质谱仪)电喷雾电离源正离子模式,取红地那非m/z 467.277、伐地那非m/z 489.228、羟基豪莫西地那非m/z 505.223、西地那非m/z 475.213、豪莫西地那非m/z 489.228、氨基他达拉非m/z 391.141、他达拉非m/z 390.145、伪伐地那非m/z 460.202作为定量目标离子进行检测. 结果红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、伪伐地那非进样量分别在1.055～105.500 ng、0.041～4.110 ng、0.976～97.600 ng、0.086～8.620 ng、0.062～6.180 ng、2.920～292.000 ng、0.169～16.900 ng和0.018～1.775 ng范围内线性相关系数分别为0.990,0.993,0.989,0.990,0.985,0.991,0.989和0.991. 平均加样回收率(n＝6)分别为99.3%,99.5%,99.2%,99.4%,99.2%,99.5%,99.0%和99.1%,RSD分别为0.51%,0.66%,0.93%,0.65%,0.82%,0.25%,0.76%和0.90%. 仪器最低检出限分别为红地那非0.352 ng、伐地那非0.015 ng、羟基豪莫西地那非0.248 ng、西地那非0.021 ng、豪莫西地那非0.015 ng、氨基他达拉非0.973 ng、他达拉非0.048 ng和伪伐地那非0.002 ng. 结论 该方法 简单,快速,准确,重复性好,适用于补肾壮阳类中成药中西地那非及其类似物为指标的非法添加成分的检测.     

LC-QMS法检测壮阳制剂中非法掺入的豪莫西地那非

目的：建立壮阳制剂中非法掺入的豪莫西地那非的专属性检测方法。方法：壮阳制剂的提取液通过液相色谱．串联四极杆质谱分析,利用相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息,对壮阳制剂制剂中非法掺入的西地那非衍生物豪莫西地那非进行定性鉴别。结果：在受试壮阳制剂中,有1种被检测到掺有豪莫西地那非。结论：该方法选择性强,灵敏度高,可作为壮阳制剂中非法掺入豪莫西地那非的有效检测方法。     

UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS测定缓解体力疲劳类保健品中非法添加的化学物质

目的：利用超高效液相-串联四级杆-飞行时间液质联用系统（UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS）,建立快速可靠灵敏的测定缓解体力疲劳类保健食品中违法添加西地那非、他达拉非、伐地那非、红地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、氨基他达拉非、伪伐地那非、硫代艾地那非、那红地那非和育亨宾等12种化学药品的液质联用检测方法。方法：采用UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS液质联用仪,以Agilent ZORBAX Eclipse plus C18为色谱柱;以0.1%甲酸-0.01 mol/L乙酸铵水溶液和甲醇梯度洗脱,流速为0.3 mL/min;ESI正离子模式,一级、二级质谱全扫描,进行 UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的定性及定量分析。结果：经方法学验证,本方法在2～80μg/mL浓度范围内线性良好、精密度（RSD%）小于2%、回收率在80.5%～98.7%之间。结论：本方法快速、准确、灵敏度高、分离度高,为快速筛查缓解体力疲劳类保健食品中非法添加化学物质提供有力工具。     

补肾壮阳类保健品中7种非法添加成分的检测

目的：建立液质联用方法同时测定7种磷酸二酯酶5型（PDE5）抑制剂类化学成分的方法。方法：HPLC-MS/MS,以含0.1%乙酸的0.02mol·L－1乙酸铵溶液、甲醇和乙腈为流动相,梯度洗脱。利用标准物质建立7种药物（西地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、他达拉非、氨基他达拉非、伐地那非、伪伐地那非）的标准谱库,通过与其保留时间和一、二级质谱图的比较对非法添加的药物进行验证。结果：建立了快速分离检测保健药品和食品中7种非法添加成分的方法,检测限低于500ng。结论：本方法专属性强、灵敏度高,适用于补肾壮阳类中成药及抗疲劳、免疫调节保健食品中非法添加成分的筛选及确证。     

HPLC-MS/MS用批量检测缓解体力疲劳类保健食品中西地那非及其类似物

摘 要 目的：检测100批缓解体力疲劳类保健食品中违法添加西地那非、他达拉非、伐地那非、红地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、氨基他达拉非、伪伐地那非、硫代艾地那非、那红地那非等11种化学物质。方法: 采用HPLC MS/MS液质联用,以LUNA C18（250 mm×4.6 mm, 5 μm）为色谱柱;以磷酸三乙胺溶液、乙腈和甲醇梯度洗脱,流速为1 ml·min^-1;ESI正离子模式,一级、二级质谱全扫描,进行HPLC MS/MS的定性及定量分析。结果:100批样品中85批检出非法添加化学物质仅有西地那非,且大部分含量集中在5~15 mg/粒。结论:液质联用方法,可以作为基层药检所批量快速筛查缓解体力疲劳类保健食品中非法添加化学物质有力工具。     

HPLC法同时测定防风通圣颗粒中6种成分的含量

摘要：目的:建立采用HPLC法同时测定防风通圣颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸含量的方法。方法:采用Welch Ultimate Phenyl-Ether色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.2%磷酸（含0.1%NH4Cl）,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃;检测波长分别为210 nm（盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱）、238 nm（栀子苷）、278 nm（黄芩苷、汉黄芩苷）、252 nm（甘草酸）;进样量10μl。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸分别在2.07～20.67μg·ml-1（r=0.999 6）、1.14～11.37μg·ml-1（r=0.999 4）、3.13～31.33μg·ml-1（r=0.999 7）、20.73～207.30μg·ml-1（r=0.999 9）、4.95～49.55μg·ml-1（r=0.999 8）、7.98～79.76μg·ml-1（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系;6种成分加样回收率的平均值分别为98.79%、98.12%、99.24%、102.26%、96.66%、100.57%,RSD分别为2.42%、2.12%、2.47%、2.36%、2.34%、1.93%（n=6）。结论:所建立的方法准确、重复性好,可用于防风通圣颗粒中6种成分的同时测定,并为质量控制体系的完善提供依据。     

GC法测定盐酸司他斯汀中2-氯乙醇基因毒性杂质

摘要：目的:建立气相色谱法测定盐酸司他斯汀中2-氯乙醇的残留量。方法:采用HP-5（60 m×0.320 mm,1.00μm）毛细管柱;以微池电子捕获检测器（u ECD）为检测器,温度为280℃;进样口温度为220℃;柱温:程序升温,起始温度为40℃,维持13 min,以50℃·min-1的速率升温至310℃,维持10 min;载气为氮气,流速为4.0 ml·min-1;分流比:3∶1,进样量为1μl。结果:2-氯乙醇在2.038～13.250μg·ml-1浓度范围内,线性关系良好（r=0.997 8）,平均回收率为85.90%,RSD=2.41%（n=9）,定量限为1.019μg·ml-1（0.002 5%）,检测限为0.510μg·ml-1（0.001 3%）。结论:本测定方法操作简便、准确、经济,可用于盐酸司他斯汀原料药中2-氯乙醇残留量的日常检测。     

DART-MS/MS法直接实时检测保健食品中非法添加的6个PDE5抑制剂的应用研究

目的:建立一种可以快速检测保健食品中非法添加6个磷酸二酯酶5(PDE5)抑制剂西地那非、他达拉非、红地那非、羟基豪莫西地那非、氨基他达拉非、伪伐地那非的方法。方法:采用直接实时分析(DART)离子源结合三重四极杆质谱,DART离子源的样品传输速度为0.2 mm·s-1,载气温度为450℃。Agilent 6410B Triple Quad LC/MS毛细管电压4 kV,干燥气流速为10 L·min-1。扫描模式为子离子全扫描,扫描范围为50～550 amu。待测成分的前体离子为m/z 475.1(西地那非),m/z467.2(红地那非),m/z 505.1(羟基豪莫西地那非),m/z 390.1(他达拉非),m/z 391.2(氨基他达拉非),m/z 460.3(伪伐地那非)。通过对照品与样品的二级质谱图对比进行样品中非法添加成分的定性鉴别。结果:若干批市售保健食品中有4批检出西地那非,1批检出他达拉非。检出限达1μg·g-1,检测时间仅为几分钟。结论:DART-MS可用于固体样品中添加PDE5抑制剂类成分的快速检测,用于药品快速检验中批量样品的初筛更有优势。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非、他达拉非和伐地那非

目的 建立保健食品中他达拉非、西地那非和伐地那非3种药物的液相色谱-串联质谱检测方法.方法 样品采用甲醇提取,经超声、离心,Agilent ZORBAX C18色谱柱（50mm×2.1mm,1.8μm）分离,梯度洗脱,在LC-MS/MS多反应监测（MRM）模式下进行定性及定量分析.结果 3种药物的检出限：西地那非为：1.0mg·kg-1,他达拉非和伐地那非为：0.2mg·kg-1,在191.7～317.8mg·kg-1范围内,3个添加水平的平均回收率为105.4%～113.4%,相对标准偏差（RSD,n=3）为2.1%～5.7%.结论 该方法可快速、准确地对保健食品中非法添加的西地那非、他达拉非和伐地那非进行定性和定量测定.     

四种不同炮制方法对山楂中7种成分变化的影响

摘要：目的:考察不同炮制方法对山楂中7种成分含量变化的影响。方法:应用HPLC多波长切换梯度洗脱技术,采用InertSustain DQ-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）色谱柱,以甲醇（A）-乙腈（B）-0.2%乙酸铵溶液（C）为流动相梯度洗脱,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：210 nm（检测枸橼酸、齐墩果酸和熊果酸）、284 nm（检测5-羟甲基糠醛、绿原酸）、360 nm（检测金丝桃苷和异槲皮苷）,柱温：35℃,进样量：10μl。结果:5-羟甲基糠醛、金丝桃苷、异槲皮苷、绿原酸、枸橼酸、齐墩果酸、熊果酸分别在0.812～12.990μg·ml-1、2.326～37.220μg·ml-1、1.303～22.440μg·ml-1、1.332～21.310μg·ml-1、1.221～19.540μg·ml-1、0.778～12.450μg·ml-1和1.508～24.120μg·ml-1范围内线性关系良好（r≥0.999 2）,平均回收率分别为98.84%（RSD=1.02%）,100.16%（RSD=0.96%）,99.11%（RSD=0.68%）,99.86%（RSD=0.47%）,99.15%（RSD=0.67%）,99.22%（RSD=1.05%）,99.84%（RSD=0.71%）（n=6）。山楂中黄酮类金丝桃苷和异斛皮苷及有机酸成分的含量均为净山楂>炒山楂>焦山楂>山楂炭,5-羟甲基糠醛含量为山楂炭>焦山楂>炒山楂>净山楂,熊果酸和齐墩果酸的含量在炮制前后基本上无变化。结论:基于HPLC法测定山楂中7种成分在4种不同炮制方法下的含量,为进一步对山楂的不同炮制方法引起的质量变化和药效物质基础提供参考依据。     

UPLC法同时测定五味沙棘散中7个成分的含量

摘要：目的:建立超高效液相色谱（UPLC）法同时测定五味沙棘散中7个成分含量的方法。方法:色谱柱为AQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 ml·min-1,检测波长为250 nm、370 nm,柱温为30℃,进样量为1μl。采用统计分析软件对含量测定结果进行聚类分析与主成分分析。结果:栀子苷、甘草苷、槲皮素、异鼠李素、甘草酸、木香烃内酯和去氢木香内酯检测质量浓度线性范围分别为49.53～445.80μg·ml-1、5.86～52.74μg·ml-1、8.35～75.12μg·ml-1、11.80～106.20μg·ml-1、16.74～150.70μg·ml-1、41.73～375.60μg·ml-1、60.23～542.20μg·ml-1（r≥0.999 2）;平均加样回收率分别为98.6%,98.9%,98.8%,99.0%,99.0%,98.9%,99.3%,RSD分别为0.3%,0.2%,0.1%,0.4%,0.3%,0.3%,0.2%（n=9）。同一厂家产品质量具有较高的稳定性,不同厂家样品存在一定差异。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于五味沙棘散的质量控制,提示厂家在生产过程中要加强对沙棘膏和木香质量的控制,为五味沙棘散质量提高提供参考。     

HPLC法同时测定宝咳宁颗粒中8个成分的含量

摘要：目的:建立同时测定宝咳宁中苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸铵、白花前胡甲素、白花前胡乙素、黄芩苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长为210 nm（苦杏仁苷）、237 nm（甘草苷、甘草酸铵）、321 nm（白花前胡甲素、白花前胡乙素）、280 nm（黄芩苷、橙皮苷、新橙皮苷）,柱温30℃,进样量20μl。结果:苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸铵、白花前胡甲素、白花前胡乙素、黄芩苷、橙皮苷和新橙皮苷检测质量浓度的线性范围分别为20.47～327.52μg·ml-1,3.13～50.05μg·ml-1,1.54～24.67μg·ml-1,11.26～180.19μg·ml-1,6.75～108.00μg·ml-1,7.43～118.88μg·ml-1,3.17～50.69μg·ml-1,4.91～78.59μg·ml-1（r为0.999 3～0.999 9）;平均加样回收率分别为101.2%,101.0%,100.8%,98.6%,101.3%,100.0%,99.2%,100.8%（RSD<2.0%,n=6）。结论:该方法可用于宝咳宁颗粒的质量评价。     

UPLC法同时测定六味能消不同剂型中10种结合和游离蒽醌含量

摘要：目的:建立同时测定六味能消丸（胶囊、片）中5种结合蒽醌和5种游离蒽醌的方法。方法:色谱柱:Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18（3.0 mm×100 mm, 1.8μm）;流动相:甲醇（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速:0.3 ml·min-1;柱温:25℃;检测波长:254 nm。结果:大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷分别在0.60～100.60μg·ml-1、0.56～162.40μg·ml-1、0.25～80.01μg·ml-1、0.19～148.80μg·ml-1、0.23～92.77μg·ml-1、0.50～90.96μg·ml-1、0.28～150.67μg·ml-1、0.32～101.93μg·ml-1、0.55～64.49μg·ml-1、0.34～134.22μg·ml-1内线性关系良好;各成分回收率在88.5%～108.66%之间,RSD均小于3%（n=6）。结论:所建方法准确可靠,可以为考察六味能消丸（胶囊、片）质量和工艺参数提供依据。     

脉络舒通颗粒HPLC指纹图谱及5个成分的含量测定

摘要：目的:采用HPLC法建立脉络舒通颗粒指纹图谱,同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药苷和盐酸小檗碱5个成分的含量,以全面评价和有效控制该制剂质量。方法:采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:224 nm,柱温:30℃。结果:建立了脉络舒通颗粒的HPLC指纹图谱共有模式,12批样品的指纹图谱与共有模式相比较其相似度均大于0.94,确定了25个共有峰,并对其中5个共有峰进行了指认归属;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药苷和盐酸小檗碱分别在20.10～100.50μg·ml-1（r=0.999 9）、54.70～273.50μg·ml-1（r=0.999 9）、21.10～105.50μg·ml-1（r=0.999 9）、65.80～329.00μg·ml-1（r=0.999 8）、17.00～85.00μg·ml-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,方法学考察结果亦显示各项指标均符合含量测定要求。结论:所建立的HPLC指纹图谱共有模式特征性强,多指标成分含量测定结合指纹图谱分析更能全面地表征脉络舒通颗粒的整体化学特征,藉此可有效地提升脉络舒通颗粒的质量控制水平。     

HPLC波长切换法同时测定鼻咽清毒颗粒中8种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定鼻咽清毒颗粒中8种活性成分的含量。方法:采用Waters XTERRA C18色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.15%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长为210 nm（重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ）、254nm（3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸）、270 nm（龙胆苦苷）、334 nm（绿原酸、新绿原酸、木犀草苷、蒙花苷）,流速:1.0 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:10μl。结果:绿原酸、木犀草苷、蒙花苷、新绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、龙胆苦苷、重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ检测质量浓度的线性范围分别为4.420～44.200μg·ml-1,2.404～24.040μg·ml-1,4.868～48.680μg·ml-1,2.672～26.720μg·ml-1,0.411～4.112μg·ml-1,1.038～10.380μg·ml-1,0.854～8.536μg·ml-1,1.634～16.340μg·ml-1（r值范围0.999 3～0.999 9）;平均加样回收率分别为99.78%,98.95%,99.58%,98.87%,98.42%,99.04%,99.27%,99.17%（RSD<1.0%,n=6）。结论:所建立的方法简便、有效、准确,可用于鼻咽清毒颗粒中上述8种活性成分含量的同时测定。     

HPLC梯度洗脱法同时测定舒心降脂片中8种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定舒心降脂片中羟基红花黄色素A、红花黄色素A、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温30℃,检测波长分别为:403 nm（检测羟基红花黄色素A和红花黄色素A）、250 nm（检测3’-羟基葛根素、葛根素和3’-甲氧基葛根素）和280 nm（检测隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA）。结果:羟基红花黄色素A、红花黄色素A、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在4.17～83.40μg·ml-1,2.86～57.20μg·ml-1,2.49～49.80μg·ml-1,8.93～178.60μg·ml-1,2.26～45.20μg·ml-1,0.69～13.80μg·ml-1,4.46～89.20μg·ml-1和3.67～73.40μg·ml-1范围内线性关系良好（r≥0.9991）,平均加样回收率分别为98.86%,99.01%,98.05%,100.05%,97.73%,96.97%,99.76%和98.35%,RSD分别为1.29%,1.13%,0.87%,0.97%,1.31%,1.26%,0.80%和1.44%（n=9）。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于评价舒心降脂片的质量控制。     

HPLC-CAD法同时测定千柏鼻炎片中7个活性成分的含量

摘要：目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器（HPLC-CAD）同时测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的含量,为千柏鼻炎片的质量控制提供依据。方法:采用HPLC-CAD法,色谱柱为Dikma Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇（A）-20 mmol·L-1乙酸铵（乙酸调pH至4.5）（B）为流动相,梯度洗脱,流速:0.8 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:20μl,CAD雾化器温度:35℃,过滤常数:5.0。结果:盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的质量浓度分别在1.01～20.20μg·ml-1（r=0.999 1）,1.16～23.20μg·ml-1（r=0.999 2）,1.08～21.60μg·ml-1（r=0.999 1）,1.15～23.00μg·ml-1（r=0.999 5）,0.10～2.00μg·ml-1（r=0.999 6）,0.12～2.40μg·ml-1（r=0.999 4）及0.13～2.60μg·ml-1（r=0.999 1）范围内线性关系良好。盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的平均加样回收率分别为98.69%,98.06%,98.21%,98.38%,98.70%,98.04%,97.37%,RSD分别为1.26%,1.58%,1.21%,1.44%,1.65%,0.88%,0.81%（n=6）。结论:本方法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于千柏鼻炎片中多指标成分的质量控制研究。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分及三种抑菌剂的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定盐酸西替利嗪口服溶液中的药物主成分盐酸西替利嗪以及苯甲酸钠、羟苯甲酯和羟苯丙酯三种抑菌剂的含量。方法:采用月旭Ultimate XB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节p H至3.7）-乙腈（65∶35）为流动相,柱温为35℃,检测波长为232 nm,进样量为20μl。结果:主成分盐酸西替利嗪及三种抑菌剂均得到较好的分离,盐酸西替利嗪在10.2～216.4μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.8%（RSD=0.6%,n=9）;苯甲酸钠在10.60～211.60μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为98.9%（RSD=0.5%,n=9）;羟苯甲酯在11.30～225.40μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.5%（RSD=0.3%,n=9）;羟苯丙酯在1.30～24.90μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为101.1%（RSD=0.5%,n=9）。结论:本法简便、快速,能够同时准确测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分和三种抑菌剂的含量。     

HPLC法同时测定附桂骨痛胶囊中的8个成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定附桂骨痛胶囊中8个成分的含量。方法:采用HPLC法,同时测定附桂骨痛胶囊中芍药苷内酯、芍药苷、阿魏酸、蒿苯内酯、淫羊藿苷、党参炔苷、桂皮酸、桂皮醛的含量,采用Shim-pack GIST C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长:220 nm、280 nm,流速:1.0ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:芍药苷内酯、芍药苷、阿魏酸、蒿苯内酯、淫羊藿苷、党参炔苷、桂皮酸、桂皮醛检测质量浓度的线性范围分别为9.125～82.125μg·ml-1、11.215～100.935μg·ml-1、2.266～20.394μg·ml-1、18.120～163.080μg·ml-1、6.280～56.520μg·ml-1、2.821～25.389μg·ml-1、3.181～28.625μg·ml-1、1.220～10.976μg·ml-1（r为0.999 3～0.999 9）;定量限分别为1.023,0.989,1.214,1.362,0.974,0.865,1.033,0.972μg·ml-1;检测限分别为0.402,0.334,0.406,0.447,0.318,0.291,0.351,0.328μg·ml-1;平均加样回收率分别为98.8%,98.5%,98.6%,99.2%,98.5%,99.0%,98.5%,99.3%（RSD分别为1.1%,0.9%,1.3%,0.8%,1.2%,1.0%,0.6%,1.0%,n=6）。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于附桂骨痛胶囊中上述8个成分含量的同时测定。     

HPLC测定复方鱼腥草合剂中8个成分含量及化学模式分析

摘要：目的:建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定复方鱼腥草合剂中8个成分含量的方法。方法:采用迪马Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）色谱柱,流动相：乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：250 nm（R,S-告依春、连翘酯苷A、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩苷和槲皮素）、330 nm（绿原酸和3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸）;柱温：30℃;进样量：10μl。采用统计分析软件对含量测定结果进行聚类分析与主成分分析。结果:R,S-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩苷和槲皮素检测质量浓度线性范围分别为1.787～16.085μg·ml-1、0.940～8.462μg·ml-1、0.606～5.453μg·ml-1、0.433～3.893μg·ml-1、0.358～3.226μg·ml-1、7.013～63.120μg·ml-1、3.259～29.328μg·ml-1、0.309～2.784μg·ml-1（r≥0.999 2）;定量限分别为1.352,0.896,0.578,0.416,0.336,6.954,2.963,0.296μg·ml-1;精密度、稳定性（48 h）、重复性试验的RSD＜2.0%（n=6）;平均加样回收率分别为99.17%,98.76%,98.87%,98.48%,98.55%,99.43%,99.19%,99.32%（n=6）,RSD均≤2.0%;主成分分析与聚类分析均可将不同生产厂家的复方鱼腥草合剂很好地分类,两种分类结果一致。结论:所建立的多成分方法快捷、准确、重复性好,可用于复方鱼腥草合剂的质量控制。