气相色谱-质谱法测定香桂化浊胶囊中桂皮醛的含量

目的建立气相色谱-质谱法测定香桂化浊胶囊中桂皮醛含量。方法采用HP-5弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气:氦气,流速:1.0 m L·min-1,分流比:50∶1,程序升温,进样量1.0μL。结果香桂化浊胶囊中桂皮醛和其他成分的分离度良好,在0.02~4.00 mg·m L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4。桂皮醛的平均加样回收率为96.2%,RSD<2.11%。结论该方法操作简便,定量准确,适用于香桂化浊胶囊中桂皮醛的含量测定。     

气相色谱-质谱法分析十八味珍宝香挥发油的化学成分

目的:采用气相色谱-质谱联用法对藏香十八味珍宝香的挥发油成分进行分析。方法:采用2010年版中国药典挥发油测定法对藏香十八味珍宝香挥发油进行提取,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱柱为Rtx-5Sil MS弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);升温程序:起始温度为60℃,以8℃.min-1升温至150℃,再以6℃.min-1升温至260℃,保持8 min;进样口温度为260℃;进样不分流。质谱条件:EI源,接口温度为280℃,电子能量70 eV,离子源温度230℃;扫描范围50~800 amu。结果:共分离鉴定出46个化学成分,相对含量超过5%的成分有异愈创木醇(18.29%)、愈创木醇(11.46%)、丁香酚(9.65%)、α-红没药烯(7.74%)、β-桉叶醇(7.70%)。结论:十八味珍宝香能够应用于卫生防御领域。     

正交试验优选香桂化浊胶囊中挥发油的包合工艺

目的:优选β-环糊精包合香桂化浊胶囊中广藿香与肉桂中混合挥发油的工艺条件。方法:采用L(934)正交设计,以挥发油的包合率为评价指标,考察挥发油与β-环糊精比例、包合温度、搅拌时间3个因素对包合工艺的影响。结果:最佳工艺条件为挥产发。油与β-环糊精比例为1∶5(mL∶g),包合温度为60℃,搅拌时间为60min。结论:所优选的工艺方法简单、效率高,适合工业化生     

香桂化浊胶囊成型工艺研究

目的:确定香桂化浊胶囊的成型工艺条件。方法:用单因素试验考察成型性、休止角、吸湿性,以确定乙醇浓度、制粒目数、临界相对湿度等成型工艺指标。结果:选定85%乙醇为润湿剂,制40目颗粒,装0号胶囊,平均装量0.39g,临界相对湿度为57%。结论:该工艺稳定、合理,可为工业化生产提供可靠依据。     

香桂化浊胶囊的质量标准研究

目的:建立香桂化浊胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别香桂化浊胶囊中的土大黄和肉桂;用气相色谱法对君药广藿香中百秋李醇进行定量分析。结果:定性鉴别分离较好,专属性强;百秋李醇进样量在0.7656～3.8280μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.17%,RSD=1.65%(n=6)。结论:所建标准可用于香桂化浊胶囊的质量控制。     

香桂化浊胶囊毒理学研究

目的研究香桂化浊胶囊急性毒性及长期毒性。方法应用最大耐受量（MTD）测定法,对香桂化浊胶囊进行小鼠急性毒性实验;大鼠长期毒性实验采用连续12周灌胃给药,处死2/3动物,其余动物停药进行恢复期观察2周,观察大鼠饮食、活动、体质量、大小便、进食量、外观体征等情况,并进行血液、生化、病理学等检查。结果急性毒性实验未见明显毒性反应,MTD为48 g&#8226;kg－1,相当于推荐临床用药量（折合0.1 g&#8226;kg－1）的480倍;长期毒性实验结果显示,香桂化浊胶囊高、中、低剂量组动物未出现严重中毒表现,各脏器无病理性变化。结论香桂化浊胶囊急性毒性和长期毒性实验未见明显毒性作用。     

暖胃舒乐片挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

目的 研究暖胃舒乐片挥发油中的化学成分. 方法 采用《中华人民共和国药典》2010年版一部挥发油测定法对暖胃舒乐片的挥发油进行提取,用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其相对含量. 结果检出51种成分,鉴定其中45种,占总流出峰面积的95.1%. 相对含量＞5%的成分有棕榈酸(55.80%)和十六烷酸乙酯(11.81%). 结论 暖胃舒乐片中挥发油成分主要包含酸类和酯类.     

川楝子炮制前后挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析

目的测定川楝子及其炮制品的挥发油含量。方法采用气相色谱-质谱联用技术对川楝子及其炮制品挥发油的化学成分进行定性、定量分析。结果川楝子共分离出22种化学成分,川楝子炮制品分离出5种化学成分。结论川楝子炮制后挥发油中化学成分发生了较大变化。     

气相色谱—质谱法分析不同产地小茴香药材挥发油成分

目的:用气相色谱-质谱法对10种不同产地的小茴香挥发油进行化学成分的分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从小茴香中提取挥发油。毛细管柱进行分析,归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:HP-5石英毛细管柱 （30m×0.25m,0.25μm）,柱温:50℃（10min）2℃·min-1→150℃（1min）5℃·min→200℃（5min）;分流进样,分流比 30:1;进样温度250℃。质谱条件:电离方式EI,电子能量70eV,接口温度280℃,离子源温度200℃,四极杆温度100℃,质量扫描范围 35～500AMU,溶剂延迟3.0min。结果:对比各药材的总离子流图,进行了组分差异分析。不同产地小茴香的总离子流图有较大共同点,但亦存在下同之处,各组分的相对百分含量不尽相同。共鉴定出20种化合物,占挥发油总组分的94％以上。其中反式茴香脑（trans-anethole）的相对含量为65％～78％,建议可做为定量指标。结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。     

HPLC法测定香桂化浊胶囊中大黄素的含量

目的:建立测定香桂化浊胶囊中大黄素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为HypersilC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1mol.L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值至3.0)-甲醇-乙腈(30:35:35),检测波长为289nm,流速为1.2mL.min-1。结果:大黄素检测浓度在2.51～25.10μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为98.68%,RSD=1.35%(n=9)。结论:本方法操作简便、灵敏、准确,可用于香桂化浊胶囊的质量控制。     

香桂化浊胶囊的HPLC-PDA指纹图谱研究

摘要 目的 建立香桂化浊胶囊高效液相色谱 光电二极管阵列检测器（HPLC PDA）指纹图谱的分析方法,完善香桂化浊胶囊的质量控制标准。方法以高效液相色谱法为基础,采用DiamonsilTM C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇 乙腈 0.1%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL&#8226;min－1,柱温30 ℃,检测波长280 nm。结果相同色谱条件下,8批香桂化浊胶囊的相似度均＞0.9,药物组成一致性较好。结论该方法操作简便、准确,可作为香桂化浊胶囊的鉴别和质量控制。     

细叶杜香挥发油化学成分的GC-MS分析

目的 研究细叶杜香挥发油的化学成分.方法 用水蒸气蒸馏法从细叶杜香中提取挥发油,通过气相色谱-质谱分析,结合计算机检索技术和人工检索对其化学成分进行分离和鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量.结果 分离和鉴定了28种成分,占挥发油的84.66%.结论 细叶杜香挥发油的主要成分为4-松油醇(30.23%),1-甲基-2-并丙基苯(16.58%),枯茗醛(9.85%)等.     

细叶杜香挥发油化学成分的GC-MS分析

目的研究细叶杜香挥发油的化学成分。方法用水蒸气蒸馏法从细叶杜香中提取挥发油,通过气相色谱-质谱分析,结合计算机检索技术和人工检索对其化学成分进行分离和鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量。结果分离和鉴定了28种成分,占挥发油的84.66%。结论细叶杜香挥发油的主要成分为4-松油醇(30.23%),1-甲基-2-异丙基苯(16.58%)。枯茗醛(9.85%)等。     

凉粉草挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析

目的对凉粉草挥发油中的化学成分进行分析。方法采用水蒸气蒸馏法对凉粉草中的挥发油进行提取,用气相色谱-质谱法对其成分进行分析,同时采用面积归一化法测定各组分的相对含量。结果从凉粉草中共分离分析得到26个成分,经计算机谱库检索鉴定了其中15个化合物的结构,占总组分的98.08%。其中相对含量较高的是正十六酸（59.18%）、亚油酸（12.42%）、亚麻酸（10.12%）。结论该方法快速、灵敏度高,适用凉粉草中挥发性成分的分析。     

柠檬桉叶挥发油化学成分气相色谱-质谱分析研究

目的 研究广东产柠檬桉叶挥发油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取广东产柠檬桉叶挥发油,用气相色谱-质谱联用技术进行分离测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用气相色谱峰面积归一化法确定各组成分的相对含量.结果 首次确定了广东产柠檬桉叶挥发油中33个化合物,其主要成分是薄荷醇(34.33％)、新薄荷醇(16.11％)、右旋香茅醇(13.93％)、香茅醛(12.42％)、孟二醇(5.16％)等.采用峰面积归一法计算各组分的相对含量,所鉴定成分占总馏出峰面积的96.07％.结论 确定了广东产柠檬桉叶挥发油的化学成分,与文献报道具有相似性,但仍存在差别,结果提示下一步有必要对柠檬桉叶挥发油成分新的药理作用进行深入研究,为综合利用柠檬桉叶挥发油奠定基础.     

气相色谱-质谱法分析矮地茶挥发油的化学成分

目的 分析矮地茶挥发油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱法对其进行定性和定量分析.结果 共分离出62个峰,确认其中44个化合物,含量较多的有石竹烯(34.99%)、棕榈酸(20.44%)、α-芹子烯(6.69%).结论 首次分析了恩施地区矮地茶挥发油的化学成分组成,为其进一步开发利用提供了一定依据.     

丁香挥发油化学成分的研究

目的:用气相色谱-质谱法对广东饶平及印度尼西亚产丁香挥发油进行化学成分的分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从2种丁香中提取挥发油。采用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最佳分析条件,用归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:SE-54毛细管柱(25 m×0.25 mm,0.25μm),柱温90℃(5 min)11℃·min~(-1)170℃(3min)4℃·min~(-1) 230℃(30 min);分流进样,分流比1:50;进样温度280℃,FID检测器,温度为280℃。结果:广东饶平产丁香共鉴定了22个成分,占挥发油总成分的84％以上;印度尼西亚产丁香共鉴定了26个成分,占挥发油总成分的83％以上。结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。     

延胡索挥发油的红外光谱法与气相色谱-质谱分析

目的研究延胡索挥发油的红外光谱和化学成分,以控制其质量。方法采用索氏提取器提取样品挥发油后,利用傅里叶变换红外光谱法与气相色谱-质谱分析法进行分析,再用峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果延胡索对照药材挥发油和3批延胡索挥发油的红外光谱图中,有15个共有峰;气相色谱-质谱分离出31种主要成分,鉴别出24种化学成分,主要含有高级烷烃类、烯类、醇和酮类等。其中的8种主要成分共约占总成分的74.77%~80.06%,丹皮酚的含量在24.52%~26.9%。结论延胡索挥发油的化学成分复杂,红外光谱法能准确的鉴别延胡索,气相色谱-质谱能以特征成分为指标精确地控制延胡索的质量。     

草果挥发油成分的气相色谱-质谱联用分析

目的用气相色谱-质谱(GC-MS)法鉴定云南产草果果实中挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法对草果果实挥发性成分进行提取,运用GC-MS法对其进行分析鉴定,归一法确定各成分的相对百分含量。气相色谱用HP-5MS毛细管柱(0.25 mm×0.25μm,30 m),进样口温度为250℃;柱温为40℃(保持2 min)至150℃(保持2 min),升温速度为10℃/min,150℃至250℃(保持5 min),升温速度为15℃/min;分流比为10∶1;流速为1.0 mL/min。结果鉴定了33个化合物,主要的成分有桉油精(14.58%),3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛(6.66%),α,α,4-三甲基-3-环己烯1-甲醇(8.49%),α-蒎烯(5.65%),β-蒎烯(4.54%)等。结论该方法分离效果良好,可用于草果药材的质量评价。     

白茅根挥发油的气相色谱-质谱联用分析

目的研究白茅根挥发油中的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取白茅根中的挥发油,运用气相色谱-质谱法对其进行分析,结合计算机检索对其化学成分进行鉴定,并采用面积归一化法计算各组分的相对含量。结果从白茅根中共分离得到12个成分,经计算机谱库检索鉴定了10个化合物的化学结构,占挥发油总量的99.71%。其中相对含量较高的是亚油酸（44.99%）、棕榈酸（35.23%）、顺-7-十四烯醛（13.82%）。结论该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,适用于白茅根挥发性成分的分析。