柱前衍生-反相高效液相色谱法测定阿胶补血口服液中主要氨基酸的含量

目的建立柱前衍生-反相高效液相色谱法同时测定阿胶补血口服液中主要氨基酸的含量。方法该方法以异硫氰酸苯酯为衍生剂,以Phenomenex Gemini C 18110(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-水(4∶1)为流动相A,以乙腈-0.1 mol·L^-1乙酸钠溶液(用乙酸调节pH值为6.5)(7∶93)为流动相B,进行梯度洗脱;柱温为43℃;流速为1 mL·min-1;检测波长为254 nm。结果L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸和L-脯氨酸分别在0.12~0.72,0.21~1.26,0.16~0.96和0.11~0.66μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r值均为0.9999;平均回收率分别为99.47%,98.51%,98.91%和98.84%;RSD值分别为1.6%,1.4%,1.6%和1.4%(n=9)。结论该方法快速灵敏,重复性好,可作为阿胶补血口服液中主要氨基酸的含量测定方法。     

柱前衍生高效液相色谱法测定门冬氨酸的含量

目的建立测定门冬氨酸含量的异硫氰酸苯酯柱前衍生化方法。方法采用高效液相色谱法测定门冬氨酸的含量。色谱柱为Phe—nomenexGeminiC18柱（250mmX4．6mm,5μm）,流动相A为12．5mmol／L磷酸钠溶液（用磷酸调pH至6．8）、B为乙腈-水（80：20）,梯度洗脱,流速为1．0mL／min,检测波长为254nm。结果门冬氨酸质量浓度在50．0～800．0μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为99．18％,RSD=1．74％（n=9）。结论该方法准确、专属性强,稳定且无干扰,可用于门冬氨酸的含量测定。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定天花粉中γ-氨基丁酸含量

目的测定天花粉中γ-氨基丁酸的含量。方法在碱性条件下，将氨基酸与异硫氰酸苯酯反应生成异硫氰酸苯一氨基酸的衍生物，采用Venusil-AA氨基酸分析柱（250mm×4．6mm，5μm），二元梯度洗脱，流动相A为0．05mol／L醋酸钠溶液（pH=6．5），流动相B为乙腈-水（80：20），检测波长为248am。结果γ-氨基丁酸质量浓度在8．224～41．120μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，平均加样回收率为99．1％（n=5）。结论该方法结果准确，重现性好。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定转移因子胶囊中游离氨基酸

目的用柱前衍生-反相高效液相色谱法测定转移因子胶囊中游离氨基酸的含量。方法采用二硝基氯苯(DNCB)为衍生试剂进行衍生,Waters Novapak C8(3.9 mm×150 mm,4μm)色谱柱分离,以乙腈-乙酸钠水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长360 nm,在65 min内,测定各氨基酸含量。结果回收率为97.5%~103.5%,RSD为0.7%~3.0%。结论DNCB柱前衍生-反相高效液相色谱法可测定转移因子胶囊中游离氨基酸的含量。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定硫酸小诺霉素的含量

目的:建立测定硫酸小诺霉素含量的柱前衍生化反相高效液相色谱法。方法:色谱柱:KromasilC18柱（4.6mm×150mm,5μ）;流动相:水-冰醋酸-甲醇（30:5:65）配制的0.02mol/L的庚烷磺酸钠溶液;检测波长:330nm。结果:线性范围为0.0976-0.9760mg/ml（r=0.9999）,重复性试验的相对标准偏差RSD为1.0％（n=6）。结论:本法专属性强、准确、灵敏,可以作为硫酸小诺霉素含量测定的首选方法。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定硫酸新霉素的含量

目的建立测定硫酸新霉素含量的柱前衍生化反相高效液相色谱法。方法采用SHIMADZU VP-ODS(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,以甲醇-水(40∶60)(含0.2 mol/L醋酸和0.013 mol/L庚烷磺酸钠)为流动相,检测波长为380 nm。结果新霉素在10.00~65.97μg/mL范围内线性关系良好(r=0.998 9),方法精密度RSD=1.1%。结论此法简便、快速,可作为硫酸新霉素质量控制方法。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定肠内营养剂中18种氨基酸的含量

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定肠内营养剂中18种氨基酸的含量。方法以邻苯二甲醛为衍生化试剂,Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇-50 mmol.L-1醋酸钠缓冲液(pH 5.6),采用梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃;FLD荧光检测,激发波长340 nm,发射波长460 nm。待测肠内营养剂样品经超声提取后,与衍生化试剂反应,取20μL进样分析。结果本法线性关系良好,18种氨基酸的线性回归系数范围在0.998 8～0.999 9;平均回收率在94.12%～113.73%,日间、日内精密度RSD均<10%;样品溶液在24 h内稳定。结论该法简便、灵敏、专属性强,能准确对肠内营养剂中18种氨基酸进行定量分析,适用于该类制剂的质量控制和评价。     

柱前衍生液相色谱法测定藻酸双酯钠的含量

目的建立测定海洋药物藻酸双酯钠(PSS)含量的柱前衍生化高效液相色谱方法。方法利用0.1mol/L稀硫酸将PSS降解为D-甘露糖醛酸(M)和L-古罗糖醛酸(G),并与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行柱前衍生化反应,采用高效液相色谱法测定PSS降解液中M和G的峰面积,以葡萄糖醛酸(GlcUA)为内标,以PSS对照品绘制标准曲线计算含量。色谱柱:Zorbax KP-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:磷酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH 7.0)/CH3CN(83/17,体积分数);流速:0.8mL/min;柱温30℃,检测器:可变波长检测器(VWD),检测波长:245nm。结果PSS在0.3～15mg/mL浓度范围内与峰面积比值呈良好的线性关系(R2=0.9966);在低、中、高3个浓度的日内精密度平均RSD为0.78%(n=6),日间精密度平均RSD为3.08%(n=5),重复性RSD为3.24%(n=5),24h内稳定性良好,RSD为2.93%,3个浓度平均回收率为115.77%,方法的最低检测限为0.25μg/mL。结论该方法专属性好,灵敏度高,重复性好,适合PSS的质量控制。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定天花粉中γ-氨基丁酸含量

目的测定天花粉中γ-氨基丁酸的含量。方法在碱性条件下,将氨基酸与异硫氰酸苯酯反应生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物,采用Venusil-AA氨基酸分析柱(250m m×4.6m m,5μm),二元梯度洗脱,流动相A为0.05mol/L醋酸钠溶液(pH=6.5),流动相B为乙腈-水(80∶20),检测波长为248nm。结果γ-氨基丁酸质量浓度在8.224～41.120μg/m L范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.1%(n=5)。结论该方法结果准确,重现性好。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度

目的建立快速柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠(VPA)血药浓度的方法.方法选择2-溴-对硝基苯乙酮为衍生试剂,环己烷羧酸为内标,Nova-pak C18柱(150 mm×3.9 mm,4μm)为分析柱;流动相为甲醇-水(7723,V/V),检测波长为262nm,流速1 mL·min-1,柱温25℃.结果内标环己烷羧酸和VPA的保留时间分别为3.0 min和4.5 min,线性范围为20～180mg·L-1,平均回收率为100.2%,日内、日间RSD均＜3.5%;230例服用VPA的癫癎患者应用本法监测,有77.8%的患者血药浓度在有效浓度范围之内,还有22.2%的患者血药浓度低于或高于有效浓度.结论本法快速、简便、准确,适合临床常规监测需要.     

猪凝血酶中右旋糖酐20含量测定的高效液相色谱法建立及验证

目的:建立测定猪凝血酶中右旋糖酐20含量的高效液相色谱法,并对方法进行验证和初步应用。方法:根据分子排阻色谱法,以亲水硅胶高效体积排阻色谱柱进行分离,采用示差折光检测器测定右旋糖酐20含量。应用该方法对3批猪凝血酶样品中右旋糖酐20含量进行检测。结果:该方法专属性强,线性范围为2.314～7.406 mg/ml;低、中...     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中凡德他尼的浓度

目的 建立大鼠血浆中凡德他尼的高效液相色谱测定方法,为凡德他尼药代动力学研究提供参考.方法 血浆样品经处理后,采用高效液相色谱法进行分析.Agilent HC-C18柱分离,流动相采用乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液(80∶20),流速为1 ml/min;利用光电二极管阵列检测器对流份进行检测,柱温30℃.结果 内源性物质不干扰测定,凡德他尼的线性范围为0.5 ～ 10 mg/L(R =0.997),最低定量限值为0.5 mg/L,基质效应为95.2％～103.7％,加样回收率为73.1％ ～87.9％.结论 建立的高效液相色谱方法简便、灵敏、准确、所需样本量小,可为凡德他尼血药浓度检测提供依据.     

补血益母颗粒质量标准研究

目的研究补血益母颗粒中阿胶及黄芪的测定方法,为建立其质量标准提供数据依据。方法采用薄层色谱鉴别颗粒中的阿胶及黄芪,并以高效液相色谱法（HPLC）测定黄芪甲苷的含量。结果在薄层色谱中能清晰鉴别出阿胶及黄芪,HPLC法测定黄芪甲苷在1．01-50．10μg时线性关系良好（R2=O．9999）。结论薄层色谱法鉴别补血益母颗粒中阿胶及黄芪以及HPLC法测定黄芪甲苷的含量,方法简便准确,重现性好,专属性强,可作为补血益母颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定接骨续筋胶囊中柚皮苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定接骨续筋胶囊中柚皮苷含量的方法。方法采用Hypersil BDS C18柱(4.6mm×250mm,10μm);流动相:甲醇-醋酸溶液(38∶62);流速:1.0ml/min;检测波长:283nm;柱温:40℃;进样量:10μl。结果柚皮苷线性范围为0.1535～0.7675μg(r=0.9999);平均加样回收率为99.1%,相对标准偏差(RSD)为0.67%。结论该方法简便、快速、准确,可用于接骨续筋胶囊中柚皮苷的含量测定。     

甜叶菊叶中酚酸类成分样品制备方法及含量测定

目的 研究甜叶菊叶中酚酸类成分的最佳样品制备方法并进行含量测定.方法 通过正交实验设计法,对甜叶菊叶提取所需的乙醇浓度、提取方法、乙醇用量、提取时间及提取次数进行系统考察,分析比较各个因素及水平对酚酸总含量的影响,从而获得最佳的样品制备方法,并用此方法制备不同产地甜叶菊叶样品,检测其中酚酸成分含量.结果 绿原酸标准曲线的回归方程为Y=58.27X-51.38（r＝0.999 9）,在1.25～25.05 mg/L范围内呈现良好的线性关系.绿原酸精密度试验的峰面积分别为240.55、245.65、241.07、241.58、241.09、237.16,相对标准偏差为1.12%,表明精密度良好.稳定性试验测定得绿原酸峰面积分别为240.55、241.65、242.07、238.53、232.12、231.26,相对标准偏差为2.03%,表明供试品在24 h内基本稳定.没食子酸的标准曲线回归方程A= 8.61c＋0.26（r=0.999 5）,总酚酸含量在0.01～0.16 g/L范围内呈现良好线性关系.甜叶菊叶溶液在1 h内稳定,0、10、20、30、40、50、60 min的吸光度分别为0.940 7、0.951 8、0.938 1、0.931 1、0.938 3、0.928 7、0.916 7,相对标准偏差为1.18%.4种因素影响顺序依次为提取方法＞提取时间＞料液比＞提取次数,最后综合考虑各个因素,确定最佳提取工艺为加入20倍量的50%乙醇,超声提取30 min,超声2次.6次提取方法测定的总酚酸含量分别为12.10%、12.23%、12.18%、11.97%、11.42%和11.52%,相对标准偏差为2.93%,方法稳定可靠.分析检测得到不同产地的甜叶菊中绿原酸含量在0.66%～2.17%,总酚酸含量在8.60%～16.15%,绿原酸占总酚酸的比例在8.7%～16.2%.结论 所建立的方法准确、简便、重复性好,可用于甜叶菊叶中酚酸类成分的含量测定及其质量控制.     

High performance liquid chromatography for direct and indirect enantiomeric separations of chiral drugs

Conclusions The final conclusion is that both the indirect and the direct separation methods provide various options to achieve separation and quantitation of enantiomers. Which of the two methods would be the best choice is greatly dependent on the chemical structure of the solute. For reasons of practice and reliability direct separation methods — if available — should be preferred over indirect methods. For biological samples an exhaustive clean-up step is required before a direct and/or indirect separation method can be used. For direct methods this clean-up step is the only way to prevent the expensive column from being damaged. For indirect methods the clean-up step may be less exhaustive depending on the kind of chiral derivatizing agent applied.     

高效液相色谱法测定消渴降糖胶囊中槲皮素的含量

目的建立消渴降糖胶囊中槲皮素含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil-C18(4.6mm×250mm,粒径5μm),甲醇-0.2%磷酸溶液(48:52)为流动相,检测波长360nm,流速1.2ml/min,柱温40℃。结果槲皮素在26.24～131.2μg/ml范围内,浓度与峰面积呈线性关系(r=0.9989)。平均加样回收率为100.0%(RSD=3.10%)。结论该方法简单、准确、可靠、专属性强、重现性好,可作为消渴降糖胶囊的质量控制方法。     

A simple high pressure liquid chromatographic method for the determination of fluorouracil to monitor patients on regional infusion for hepatic metastases

A rapid and sensitive high pressure liquid chromatographic method has been developed for the routine monitoring in serum of the antineoplastic agent fluorouracil, during continuous intraportal administration. Serum spiked with internal standard, bromouracil, was gently shaken for 10 min with ethylacetate at an acidic pH. The evaporated extract was dissolved in the mobile phase containing potassium phosphate buffer. Assays were performed at ambient temperature on a Chrompack LiChrosorb RP 18 column (2×100×3.0 mm) equipped with a guard column. The retention time of fluorouracil was 2–6 min. The calibration curve was linear from 25 to 2,000 ng/ml. The coefficient of variation was 1.6% for within-run precision and 2.9% for day-to-day precision. The mean recovery of fluorouracil was 57%.     

高效液相色谱法测定五味消毒饮中绿原酸含量

目的建立测定五味消毒饮中绿原酸含量的高效液相色谱法。方法高效液相色谱法测定五味消毒饮中绿原酸的含量,采用色谱柱：Hypersi1OD色谱柱（4．6mm×250．0mm,5μm）;流动相：乙腈-0．4％磷酸水溶液（12：88,体积比）;流速：1．0mL／min;检测波长：327nm;柱温：30℃。结果绿原酸含量在0．0000-0．5540μg时呈良好的线性关系,回收率为101．2%,相对标准偏差为0．34％（n=6）。结论该方法简便,重复性好,可作为五味消毒饮中绿原酸含量的检测方法。     

变换波长高效液相色谱法测定茵栀黄口服液中防腐剂的含量

目的 建立测定茵栀黄口服液中防腐剂的含量测定方法,并评价该制剂在防腐剂方面的安全性.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法.色谱柱为Agilent C18;流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值3.7)(V/V),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;紫外检测器;苯甲酸以228 n...