没药中萜类成分的分离与鉴定

目的对没药树脂氯仿提取物的化学成分进行研究,进一步阐明没药药效物质基础。方法利用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、开放ODS柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据等鉴定化合物的结构。MTT法评价化合物对前列腺癌细胞(PC-3)的抗肿瘤活性。结果分离得到12个化合物,分别鉴定为:proximadiol(1)、orientalol E(2)、alismol(3)、guaianediol(4)、(1(10)E,2R*,4R*,5S*)-2-甲氧基-5-乙酰基-呋喃吉玛-1(10)-烯-6-酮(5)、(1(10)E,2R*,4R*)-2-甲氧基-8,12-环氧吉玛-1(10),7,11-三烯-6-酮(6)、没药酮(7)、二氢焦莪术酮(8)、cycloartane-1α,2α,3β,25-tetrol(9)、阿尔廷-24-烯-1α,2α,3β-三醇(10)、阿尔廷-24-烯-1α,3β-二醇(11)、29-norlanost-8,24-dien-1α,2α,3β-triol(12)。结论化合物1~3为首次从没药属植物中分离得到。化合物10和12对PC-3的细胞毒活性的IC50值分别为37.4μmol·L~(-1)和26.2μmol·L~(-1)。     

海洋假单胞菌Pseudomonas aeruginosa B160072次级代谢产物的研究△*

目的：研究海洋假单胞菌Pseudomonas aeruginosa B160072的次级代谢产物及其生物活性。方法：采用硅胶柱层析和半制备HPLC等色谱方法对该细菌发酵液的乙酸乙酯提取物进行分离纯化;运用NMR、MS、X-ray单晶衍射等波谱技术,并结合文献数据对化合物进行结构鉴定;分别采用MIC法和 MTT法对化合物进行抗菌和细胞毒活性评价。结果：分离得到4个生物碱类化合物,结构确定为2-(2-Hydroxyphenyl)-4-thiazolecarboxaldehyde(1)、2,3,4,5-Tetrahydro-3,5-dihydroxy-6H-1,5-benzoxazocin-6-one(2)、2-Hexyl-2,3-dihydro-4(1H)-quinolinone (3)和Phenazine-1-carboxamide(4)。结论：首次通过X-ray单晶衍射实验确定化合物1的化学结构,化合物2为第一次从Pseudomonas aeruginosa属细菌中获得,化合物1、3和4具有抗真菌活性,同时化合物3对C6和HepG2肿瘤细胞具有抑制作用。     

穆库没药甾体类化学成分的研究

目的:对穆库没药甾体类化学成分进行系统研究.方法:采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱及制备HPLC等方法分离纯化,运用现代光谱学方法鉴定化合物结构.结果:从穆库没药中分离得到5个化合物,分别鉴定为4,17(20)-(cis)-pregnadiene-3,16-dione (1)、progesterone (2)、20-acetyloxy-4- pregnene-3,16-dione (3)、Z-4,17(20)-pregnadiene-3,16-dione (Z-Guggulsterone)(4)、E-4,17(20)- pregnadiene-3,16-dione (E-Guggulsterone)(5).结论:化合物1-2从穆库没药中首次分离得到.     

毛枝卷柏黄酮类成分的研究

目的对毛枝卷柏黄酮类化学成分进行系统研究。方法采用正相硅胶柱、Sephadex LH-20柱色谱以及半制备高效液相色谱等分离纯化方法,根据化合物的理化性质和光谱方法鉴定其结构。结果从毛枝卷柏70%乙醇提取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为:4'-甲氧基穗花杉双黄酮(1)、穗花杉双黄酮(2)、7,4',7',4'-四甲氧基穗花杉双黄酮(3)、橡胶树双黄酮(4)和2,6,8-三甲基-5,7-二羟基色原酮(5)。结论化合物1~5均首次从毛枝卷柏中分离得到。     

红厚壳枝条中的细胞毒活性成分研究

目的研究红厚壳(Calophyllum inophyllum Linn.)枝条的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化常数和波谱数据鉴定结构。结果从红厚壳枝条中提取分离得到5个化合物,分别鉴定为:1,2,3-三羟基-5-甲氧基口山酮(1)、3,5-二羟基-1-甲氧基口山酮(2)、1,7-二羟基-3-甲氧基口山酮(3)、3-羟基-4-甲氧基口山酮(4)和12-甲氧基红厚壳素P(5)。结论以上5个化合物均为首次从该种植物中分离得到。采用MTT法对以上化合物进行了体外肿瘤细胞毒活性测试,实验结果表明,化合物1和5均显示了肿瘤细胞毒活性。     

大钟花酮类化学成分研究

目的研究藏药大钟花Megacodon stylophorus(C.B.Clarke)H.Smith全草乙醇提取物的化学成分。方法采用硅胶、MCI、葡聚糖凝胶等多种色谱技术对大钟花乙醇提取物进行分离纯化,根据理化性质和波谱学技术鉴定化合物结构。结果从大钟花乙醇提取物中分离得到了9个酮类化合物,分别鉴定为:1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮(1),1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮(2),1,3,7,8-四羟基酮(3),1,3,8-三羟基-7-甲氧基酮(4),1,3,5,8-四羟基酮(5),1,8-二羟基-3-甲氧基酮(6),1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮(7),当药醇苷(8)和8-O-β-D-吡喃葡萄糖-1,3,5-三羟基酮(9)。结论 9个酮类化合物均为首次从大钟花属植物中分离获得。     

陕北细叶远志中的一个新(口山)酮

采用硅胶和凝胶柱色谱等分离技术,从陕北细叶远志(Polygala tenuifolia Willd.)干燥根皮的乙醇提取物中分离得到10个化合物。结合现代波谱学方法及其理化性质对其结构分析,确定其结构分别为β-谷甾醇(1)、细叶远志皂苷(2)、6-甲氧基香豆素(3)、7-苯基-1-羟基-2,3,6-三甲氧基(口山)酮(4)、1,8-二羟基-3,4,7-三甲氧基(口山)酮(5)、芒果苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、芦丁(8)、丁香醛(9)、水杨酸(10)。其中化合物3、4和5为首次从远志属植物中分离得到,化合物4为一新(口山)酮。采用Ellman比色法对化合物3、4和5进行乙酰胆碱酯酶抑制活性测试,结果表明,化合物3和5对乙酰胆碱酯酶具有中等强度的抑制活性,化合物4的抑制作用较弱。     

紫红獐芽菜的化学成分研究

目的 对紫红獐芽菜的化学成分进行研究.方法 利用溶剂萃取、柱色谱、薄层色谱、重结晶等方法对紫红獐芽菜乙醇提取物进行化学成分分离,通过波谱和理化性质等方法对化合物结构进行鉴定.结果 从紫红獐芽菜中分离得到11个化合物,分别为1-羟基-2,3,5-三甲氧基咄酮(1)、1-羟基-3,7,8-三甲氧基咄酮(2)、1,3,8-三羟基-5-甲氧基咄酮(3)、1,5,8-三羟基-3-甲氧基咄酮(4)、齐墩果酸(5)、獐牙菜苦苷(6)、龙胆苦苷(7)、芒果苷(8)、8-O-β-D-吡喃葡萄糖-1,3,5-三羟基咄酮(9)、1-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-羟基-3,8-二甲氧基咄酮(10)、1-O-β-D-吡喃葡萄糖-8-羟基-3,7-二甲氧基咄酮(11).结论 化合物2、3、7、9～11为首次从该植物中分离得到.     

茵陈化学成分的分离与鉴定

目的:分离、鉴定茵陈提取物中的化学成分。方法:采用硅胶柱、ODS开放柱和制备液相等色谱方法分离茵陈提取物,并通过NMR和MS等谱学技术确定分离出的化合物结构。结果:从茵陈提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为7-羟基香豆素(1)、5,7-二甲氧基香豆素(2)、7-羟基-8-甲氧基香豆素(3)、7,8-二羟基香豆素(4)、槲皮素(5)、山柰酚(6)、异鼠李素-3-O-β-D-半乳糖苷(7)、咖啡酸(8)。化合物1～4、7为首次从蒿属植物中分离得到。结论:本试验结果可为茵陈的进一步开发利用提供依据。     

印度白茅中具神经保护作用的2-(2-苯乙基)色原酮类化合物

作者以生物活性为导向,从印度白茅Imperata cylindrica Beauv.根茎甲醇提取物中分得1新的2-(2-苯乙基)色原酮类化合物5-羟基-2-(2-苯乙基)色原酮(1)和3个已知化合物,即5-羟基-2-[2-(2-羟苯基)乙基]色原酮(2)、巨盘木色原酮(3)和5-羟基-2-苯乙烯基色原酮(4)。初步研究了4个化合物的神经保护作用。干燥的印度白茅根茎用甲醇超声提取3次,减压回收溶剂,所得甲醇提取物悬浮于水中,用正己烷多次萃取。正己烷部位显示明显的神经保护作用,其经硅胶柱色谱分离,用正己烷-醋酸乙酯-甲醇梯度洗脱,得到12个部位F1~F12。F3经反相柱色谱分离,50%→100%甲…     

瘤果黑种草子的化学成分

目的研究中药瘤果黑种草子的化学成分。方法运用多种色谱方法分离化学成分;依据这些化学成分的理化性质和波谱(NMR、EI-MS)数据分析鉴定化合物的结构。结果从瘤果黑种草子中初步分离得到5个化合物,分别鉴定为胡萝卜苷(1)、常春藤皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(2)、常春藤皂苷元-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(3)、3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(4)、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)。结论化合物4为首次从黑种草属植物中分离得到,化合物5为首次从该种植物中分离得到。     

辽东楤木芽中的化学成分(I)

目的分离、鉴定辽东木 (Araliaelata(Miq )Seem )芽提取物 (总皂苷 )中的化学成分。方法利用硅胶柱色谱 ,制备高效液相柱色谱进行分离纯化 ,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果得到 5个化合物 ,分别鉴定为congmuyenosideA(1) ,congmuyenosideB(2 ) ,木皂苷Ⅶ(congmunosideⅦ ,3) ,3 O β D glucopyranosyl (1→ 3) α L arabinopyranosylechinocysticacid(4) ,腺苷 (adenosine,5 )。结论化合物 4和 5为首次从该属植物中分离。     

苦荞麦种子的化学成分

目的对苦荞麦〔Fagopyrum tataricum(L.)Gaertn.〕的种子中的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果分离得到11个化合物,分别鉴定为乌苏酸(ursolic acid,1)、山柰酚(kaempferol,2)、槲皮素(quercetin,3)、大黄素(emodin,4)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(kaempferol-3-O-rutinoside,5)、芦丁(rutin,6)、3′,5′-二甲氧基-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖基桂皮酸(3′,5′-dimethoxy-4′-O-β-D-glucopyranosyl-cinnamic-acid,7)、β-谷甾醇(β-sitosterol,8)、胡萝卜苷(daucosterol,9)、蔗糖(sucrose,10)、果糖(fructose,11)。结论化合物7是从荞麦属中首次分离得到,化合物1是从该植物中首次分离得到。     

柚皮中的化学成分

从芸香科植物柚Citrusgrandis的果皮中分离得到了 5个化合物 .经光谱数据的分析 ,分别鉴定为木栓酮 (1)、5 羟甲基糠醛 (2 )、柠檬苦素 (3)、闹米林 (4 )及胡萝卜苷 (5 ) .其中 1和 2为首次从该种植物中分离得到的已知成分     

Cytotoxic activities of trichothecenes isolated from an endophytic fungus belonging to order hypocreales

Bioassay-guided fractionation of the extract of the endophytic fungus KLAR 5 belonging to order Hypocreales, which was isolated from the twig of Knema laurina (Blume) Warb., resulted in the isolation of brefeldin A (1), 8-deoxy-trichothecin (2), trichothecolone (3), 7alpha-hydroxytrichodermol (4), and 7alpha-hydroxyscirpene (5). Compound 5 was isolated from natural source for the first time. Compound 1 was very highly active against human epidermoid carcinoma of the mouth, human breast cancer (BC-1), and human small cell lung cancer (NCI-H187) cells whereas compounds 2 and 4 were selectively active against BC-1 and NCI-H187 cells. Compounds 3 and 5 were moderately active against these three cancer cell lines.     

Cytotoxic phenanthrenes from the rhizomes of Tamus communis

From the fresh rhizomes of Tamus communis five phenanthrenes (1 - 5) were isolated under the guidance of cytotoxic assays in HeLa cells. The compounds were obtained from the highly active CHCl (3) fraction of the MeOH extract by using multistep chromatographic purifications, including VLC, preparative TLC, HPLC and gel filtration. The compounds were identified by means of EI-mass, UV and NMR spectroscopy as 7-hydroxy-2,3,4-trimethoxyphenanthrene (1), 2,7-dihydroxy-3,4-dimethoxyphenanthrene (nudol) (2), 2,7-dihydroxy-3,4,8-trimethoxyphenanthrene (3), 3,7-dihydroxy-2,4,8-trimethoxyphenanthrene (confusarin) (4), and 3,7-dihydroxy-2,4-dimethoxyphenanthrene (5). Compound 1 is a new natural product, and 2 - 4 were isolated for the first time from T. communis. In the cytotoxic assays, compounds 1 - 3 and 5 significantly inhibited the growth of HeLa cells (IC (50) = 0.97 - 20.18 microM). Compound 3, with an IC (50) value of 0.97 microM, is of special interest because of its high activity.     

山楂叶化学成分研究

目的　研究山楂(CrataeguspinnatifidaBge .varmajorN .E .Br.)叶中的化学成分。方法　用大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱和聚酰胺柱色谱等技术进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果　得到8个化合物,分别为山楂素I(1) ,槲皮素(2 ) ,3-O-β-D-吡喃葡糖槲皮素(3) ,3-O-β-D-吡喃半乳糖槲皮素(4) ,3-O-β-D-吡喃葡糖(6→1)-α-L-鼠李糖槲皮素(5 ) ,3-O-β-D-吡喃半乳糖(6→1)-α-L-鼠李糖槲皮素(6 ) ,山萘酚(7) ,7-O-α-L-鼠李糖-3-O-β-D-葡糖山萘酚(8)。结论　1为新化合物,8为首次从该属中分得     

Isolation of limonoids and alkaloids from<Emphasis Type="Italic">Phellodendron amurense</Emphasis> and their multidrug resistance (MDR) reversal activity

Three limonoids and five alkaloids were isolated from the chloroform layer of the MeOH extract of the bark of Phellodendron amurense (Rutaceae). The structures of the compounds isolated were determined to be obacunone (1), limonin (2), 12alpha-hydroxylimonin (3), gamma-fagarine (4), oxyberberine (5), canthin-6-one (6), 4-methoxy-N-methyl-2-quinolone (7) and oxypalmatine (8) based on the physicochemical and spectroscopic data. Compounds 3, 5, 7, and 8 were first isolated from the Phellodendron amurense. The isolated compounds were then tested for their cytotoxicity against five human tumor cell lines in vitro using the SRB method. Compound 5 showed significant cytotoxicity against the five tumor cell lines with ED50 values ranging from 0.30 to 3.0 microg/mL. The marginal or noncytotoxic compounds (1, 2, 3, 4, and 7) were examined for their P-gp related MDR reversal activities. Compound 1 showed significant P-gp MDR inhibition activity in MES-SA/DX5 and HCT15 cells with an ED50 value of 0.028 microg/mL and 0.0011 microg/mL, respectively.     

植物内生真菌Talaromyces sp.的次级代谢产物研究

摘要：目的 对1株植物内生真菌Talaromyces sp.的次级代谢产物进行研究。方法 采用稻米培养基培养,通过正反相 硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析、半制备反相高效液相色谱等技术对发酵提取物进行分离纯化,运用质谱、核磁 共振、圆二色谱等波谱技术进行结构鉴定,采用MTT测定化合物的细胞毒活性。结果 从该菌株中共分离鉴定11个已知化 合物,其中包括9个聚酮类化合物(1~9)和2个环肽类化合物(10和11),分别为1-deoxyrubralactone(1)、alternariol(2)、alternariol 5-methyl ether(3)、altenuisol(4)、3-hydroxyalternariol 5-O-methyl ether(5)、(2'R,4'R,5'R)-altenuene(6)、(2'S,4'R,5'R)-isoaltenuene(7)、 (2'R,4'R,5'R)-altenuene-5'-acetoxyester(8)、7-hydroxy-3,5-dimethyl-isochromen-1-one(9)、腾毒素(10)和二氢腾毒素(11)。结论 化合 物1、化合物3~11为首次从该属菌株中分离,化合物2和3在100 μmol/L的浓度下对人膀胱癌J82细胞株具有抑制活性,抑制率分 别为56.9%和59.7%。