蒙药黄柏膏的质量标准研究＊

目的 黄柏膏是常用蒙药制剂，开展质量标准研究对保证药效和临床用药安全具有重要意义。方法 本研究从性状、薄层鉴别、水分及药效成分（盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱）含量等方面对7个批次黄柏膏进行分析。结果 建立了符合2015版《中国药典》一部要求的薄层鉴别及药效成分含量测定的方法，并根据7个批次样品的各项分析数据，制定了具有实际意义的黄柏膏质量标准。结论 研究结果表明，建立的方法快速简便，且准确度高，对构建有效的黄柏膏质量控制体系具有重要意义。     

雀脑药材的质量标准提升研究＊

目的 进行雀脑药材的鉴别、检查及含量测定研究，为其临床应用、生产使用与市场监督管理提供质量保证。方法 鉴别研究采用显微鉴别及薄层鉴别方法；水分检查采用烘干法，总灰分及酸不溶性灰分检查采用炽灼残渣法；含量测定采用总氮量法及全自动氨基酸分析仪法。结果 雀脑的显微鉴别特征为树突碎片与神经纤维；薄层鉴别以丙氨酸为对照，鉴别氨基酸类成分，随机选取20111001批雀脑药材为对照药材。水分介于5.57%-5.83%，总灰分介于4.40%-4.70%，酸不溶性总灰分介于0.28%-0.38%。总氮量介于6.49%-7.04%。17种氨基酸的线性相关系数介于0.9997-0.9999；精密度实验RSD介于0.11%-0.52%；10小时内稳定性良好，RSD介于0.02%-0.84%；重复性实验RSD介于0.17%-2.27%；回收率实验RSD介于1.24%-2.47%，平均回收率介于97.38%-102.19%；3批雀脑药材的17种氨基酸总含量介于47.61-66.37 mg·g^-1。结论 建立显微鉴别、薄层鉴别及含量测定方法专属性强，重现性好，具有较强创新性，对于控制雀脑药材质量具有显著意义；水分、总灰分、及酸不溶性灰分测定结果，可以为制订雀脑药材质量标准提供实验依据。     

藏药细叶亚菊的质量标准研究＊

目的 建立细叶亚菊的质量标准，为其质量控制和合理开发利用提供科学参考。方法 采用性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱法（TLC）对细叶亚菊进行定性分析；参照《中国药典》（2020年版）通则方法对细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物进行含量检查；利用高效液相色谱法（HPLC）测定细叶亚菊中绿原酸、异绿原酸A的含量。结果 确定了细叶亚菊的药材性状及显微特征。TLC鉴别显示，供试品（细叶亚菊药材）与对照品（绿原酸、异绿原酸A）在相应位置上均显示相同颜色的荧光斑点。13批细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物的含量分别为8.55%-13.07%、6.81%-12.68%、1.11%-3.53%、8.41%-11.64%；绿原酸、异绿原酸A的含量范围分别为0.072%-0.440%、0.283%-1.324%（n=3）。结论 本研究建立的方法准确稳定，可为细叶亚菊的质量控制提供参考。暂规定细叶亚菊水分不得过12.0%，总灰分不得过10.0%，酸不溶性灰分不得过2.5%，水溶性浸出物不得少于8.0%，绿原酸不得少于0.2%，异绿原酸A不得少于0.6%。     

基于质量标志物的三七粉质量标准提升研究＊

目的 基于三七粉质量标志物的研究结果，完善三七粉质量标准，为其质量标准的修订提供科学依据。方法 利用高效液相色谱技术，结合“一测多评”等分析方法，对三七粉质量标志物进行含量测定，对不同厂家三七粉及不同商品规格原料药材进行质量标志物差异分析。建立指纹图谱，采用新的相似度计算模型-等同系数法和模式识别对三七粉及原料药材进行质量一致性评价。结果 不同厂家三七粉中三七素含量存在差异，收集到的白云山和黄中药三七粉中三七素含量均高于其余厂家，提示三七素可能为白云山和黄中药三七粉的优势指标。原料药材中三七素和皂苷含量与头数不具相关性，但与季节、部位具有相关性。皂苷方面表现为冬三七＞春三七，芦头＞主根＞须根＞筋条；三七素方面表现为冬三七＞春三七，须根＞芦头＞筋条＞主根。应用等同系数法计算指纹图谱相似度实现了不同厂家三七粉的区分，进一步结合化学模式识别实现了不同规格原料药材的区分。结论 建立的含量测定及指纹图谱方法稳定可行，专属性强，对于控制三七粉质量具有显著意义。与2020年版《中国药典》相比，该文修订了三七粉含量测定项，增加了HPLC指纹图谱项，可为三七粉的质量标准提升及其原料药材的选择提供科学依据。     

不同采收期牛膝的质量分析＊

目的 考察不同采收期牛膝有机化学成分和无机元素的动态变化规律，探讨牛膝药材的最佳采收期。方法 采用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，HPLC）对不同采收时间牛膝中的有机化学成分进行含量测定，采用电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）对不同采收时间牛膝样品中的17种无机元素和铅、砷、镉、汞、铜等5种重金属元素进行分析，采用SPSS 20.0对结果进行含量分析及主成分分析。结果 不同采收期牛膝有机成分和无机元素呈现动态变化，综合评价显示，11月15日采收的牛膝药材综合得分最高，质量最佳。结论 综合分析认为10月底至11月中旬为牛膝的最佳采收期。     

蒙药铜炭的质量标准研究

对蒙药铜炭质量标准的研究结果表明：照《内蒙古蒙药材标准1986年版》依法炮制的铜炭，成品性状应为细蜂窝状，黑色或略显蓝黑色，大小不一，不规则团块；理化鉴别应呈现铜盐、硫化物、硼盐及钠盐反应；硫化亚铜含量宜为64.0％～70.0％。成品收得率一般应为66.0％～73．0％。     

不同干燥和炮制方法对天麻品质的影响＊

目的 建立HPLC方法来探究不同干燥和炮制方法对天麻品质的影响。方法 分别对鲜天麻进行晒干、减压干燥、冷冻干燥、热风干燥等四种干燥处理和微波炮制、煮制、蒸制、酒制、姜制、蜜制等六种炮制处理，采用HPLC测定天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E等6种化学成分含量，采用苯酚-硫酸法测定多糖含量。结果 方法学考察表明，6种化学成分在各自线性范围内有良好的线性关系（r > 0.9990），平均回收率在99.2% ~ 100.6%之间（RSD 0.2% ~ 1.7%）；不同干燥方法与炮制方法处理后的天麻样品在6种化学成分和多糖含量方面差异明显，减压干燥法和冷冻干燥法处理的天麻样品在6种化学成分和多糖含量方面优于其他干燥方法，微波炮制法处理的天麻样品在6种化学成分和多糖含量方面优于其他炮制方法。结论 该HPLC方法准确、灵敏、高效，可用于天麻中6种化学成分的含量测定；不同的干燥和炮制方法对天麻中6种化学成分和多糖的含量影响较大。     

龟甲胶中杂质成分驴皮源、牛皮源和重金属元素的含量分析研究＊

目的 对不同公司五批次龟甲胶样品中的杂质性成分驴皮源、牛皮源和重金属含量进行检测分析。方法 采用高效液相色谱-质谱联用法（Liquid chromatography-mass spectrometry，LC-MS）对龟甲胶中的牛皮源和驴皮源成分进行检测，原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）对重金属汞、砷、铜、镉、铬、铅进行含量检测。结果 湖南A公司的龟甲胶样品中牛皮源和驴皮源的检测结果均为阴性，其他三家公司含有驴皮源或牛皮源成分。用原子吸收法测定各公司龟甲胶样品中重金属的含量，根据进出口绿色行业标准，本实验中的结果显示各样品龟甲胶中的重金属含量均在合格范围内，未见明显超标产品。结论 本文的检测方法简便、专属性强，检测得湖南A公司的龟甲胶不含驴皮源和牛皮源成分，且重金属含量均在要求范围内，表明龟甲胶产品较为优质可靠。     

藏药“松蒂”的质量标准提升研究＊

目的 对藏药“松蒂”的质量标准进行提升研究，为全面评价其质量提供科学依据。方法 对“松蒂”药材进行粉末显微鉴别；采用薄层色谱（Thin layer chromatography，TLC）法以绿原酸、山奈苷和sutchuenoside A（山奈酚-3-O-α-L-（3-O-乙酰基）-鼠李糖基-7-O-α-鼠李糖苷）为对照品对12批不同产地药材进行定性鉴别；并按《中国药典》（2020版）要求增加了各检查项；建立高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）测定药材中3种成分（绿原酸、山奈苷、sutchuenoside A）的含量；结果 “松蒂”药材粉末呈棕褐色，腺毛常见，腺头扁球形或球形，叶表皮细胞呈波状弯曲，气孔多为平轴式，偶见不定式，副卫细胞4-6个；花粉粒，具有3个萌发孔，散在；导管多为螺纹型；茎表皮细胞呈梭形，镶嵌状紧密排列。TLC结果显示，供试品与3种对照品在色谱的同位置出现同色的荧光斑点。12批药材中药材水分含量为5.94%-10.97%，总灰分含量为9.44%-17.72%，酸不溶性灰分为2.44%-4.08%，醇溶性浸出物含量为25.68%-35.20%；含量测定方法学考察显示，绿原酸、山奈苷、sutchuenoside A的质量浓度分别在18.80-521.60、16.50-528.40、15.30-492.00 μg·mL^-1范围内与各自峰面积呈良好线性关系（r>0.9990）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.00%（n=6）；平均加样回收率分别为98.75%、97.82%、99.03%（RSD均小于3.00%，n=6）。12批药材中上述3种成分含量范围分别为0.25%-0.38%、0.27%-0.90%、0.11%-0.38%。结论 该方法有良好的精密度、稳定性和重复性，能为科学、全面评价该药品质量提供依据。     

藏药余甘子主要成分含量测定研究＊

目的 建立高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）同时测定藏药余甘子药材中主要成分没食子酸、安石榴苷B、没食子酸甲酯、老鹳草素、柯里拉京、诃子林鞣酸、诃黎勒酸和鞣花酸含量的方法，为余甘子药材质量控制提供依据。方法 采用Diamonsil C18色谱柱（250×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇-0.2%冰醋酸水；流速：1 mL?min^-1；柱温：30 ℃；检测波长：270 nm。结果 余甘子药材中主要成分没食子酸、安石榴苷B、没食子酸甲酯、老鹳草素、柯里拉京、诃子林鞣酸、诃黎勒酸和鞣花酸分别在 0.094-1.87，0.10-2.51，0.047-1.49，0.12-3.84，0.28-8.80，0.055-1.75，0.042-1.34，0.0090-2.88 μg 线性范围内线性关系良好，平均回收率分别为：100.15，102.04，101.20，99.94，99.75，100.69，100.30，100.30%。结论 该方法简便、准确、稳定，可同时测定余甘子药材主要成分的含量，为余甘子的质量控制提供依据。     

蒙药斯日西散质量标准研究

目的:建立蒙药斯日西散的质量标准。方法:用显微和薄层色谱法对斯日西散中的大黄、土木香、寒水石、山柰、木鳖子、石榴、黑冰片进行显微鉴别,对大黄、山柰、土木香进行薄层色谱鉴别;用高效液相色谱法测定大黄中大黄素的含量。结果:斯日西散显微鉴别特征图片清晰,薄层鉴别在大黄、山柰、土木香对照品斑点对应的位置具有相同颜色的清晰斑点,阴性无干扰。大黄素在0.001 7~0.135 2 mg/mL范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为102.15%,平均含量为0.105 5 mg/g。结论:该方法全面、简便、准确,为斯日西散质量控制提供可靠标准。     

蒙药手参药材与奶手参的质量标准

目的:对蒙药手参药材和奶手参(奶制饮片)进行系统性生药学鉴定及分析,为其质量标准的建立及鉴定提供科学依据。方法:参照《中华人民共和国药典》(2010年版附录)相关方法,对手参药材和奶手参的水分,灰分及浸出物进行测定;采用显微,薄层色谱法进行定性鉴别。以天麻素为对照品,用70%甲醇提取,以乙酸乙酯-甲酸-水(9∶1∶0.2)为展开剂,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。采用紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法对手参与奶手参中的多糖及天麻素进行含量分析。色谱柱为ZOBB AX eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 cm)柱;以甲醇-0.04%的磷酸溶液(8∶92)为流动相,流速为1.0 m L/min;检测波长222 nm;柱温30℃。结果:薄层色谱法试验中在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。高效液相色谱条件下天麻素被洗脱且达到基线分离,天麻素在浓度0.009~0.09mg/m L范围内线性关系良好,回归方程为Y=586866X+425821(R~2=0.9996),平均回收率为100.1%。精密度试验、重复性试验、稳定性试验均符合要求。三批样品浸出物结果为26.13%~42.58%,水分为3.47%~5.31%,总灰分为5.43%~6.33%。结论:质控方法可靠,灵敏度高,专属性,准确,稳定性好。该结果对手参药材鉴定、资源利用及质量标准提升,提供科学依据。     

蒙药材胡德日奈都日吉德的质量标准初步研究

目的:建立蒙药胡德日奈都日吉德的质量标准。方法:参照《中华人民共和国药典》(四部)2015年版相关方法,对胡德日奈都日吉德杂质、水分、灰分、浸出物进行检测;采用硅胶G薄层板,以大戟二烯醇为对照,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(10∶1)为展开剂,用10%硫酸乙醇溶液显色,对胡德日奈都日吉德进行鉴别;采用紫外分光光度法,以大戟二烯醇为对照,在545 nm波长下对胡德日奈都日吉德的活性成分萜类化合物进行定量分析。结果:胡德日奈都日吉德三批样品杂质在0.69%~0.75%之间,平均值为0.72%,RSD为4.26%;水分含量在7.68%~7.74%之间,平均值为7.72%,RSD为0.03%;总灰分0.20%~0.22%之间,平均值为0.21%,RSD为2.86%;酸不溶性灰分在0.21%~0.23%之间,平均值为0.22%,RSD为4.82%;浸出物1.24~1.35之间,平均值为1.31%,RSD为4.64%。在供试品的色谱中,与对照品色谱相应的位置上,显示相同颜色的斑点。总萜在0.6720~5.3790 mg/L呈良好的线性关系,该方法平均回收率为97.48%,RSD为0.478%,3批样品总萜含量在25.67~35.94 mg/g之间,均含量为31.03 mg/g。结论:根据实验结果,制定蒙药胡德日奈都日吉德药材(按干燥品计算)中杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得过1%,10.0%,0.4%、0.4%;水溶性浸出物不得少于1.0%;总萜含量不得少于20 mg/g。本办法可用于蒙药胡德日奈都日吉德药材的质量控制。     

蒙药漆树膏的炮制工艺及质量标准研究

目的:建立蒙药漆树膏炮制规范。方法:根据蒙医药文献记载,筛选漆树膏的蒙医炮制的代表性、可行性方法,通过正交试验设计,优化该方法的工艺,并参照《中华人民共和国药典》(2015年版·四部)相关方法,采用三氯化铁显色反应,鉴定酚类化合物;对供试品水分、灰分、浸出物进行检测;采用紫外分光光度法,以没食子酸为对照,在759.5 nm波长下对供试品的活性成分总酚进行定量分析。结果:漆树膏的最理想的炮制方法为黄油制,其最佳工艺条件为药材和黄油比例1∶3,黄油表面温度为200℃,浸炮时间为20 min。炮制品三氯化铁显色反应为阳性;三批样品水分含量在6.59%~11.28%;总灰分含量在3.02%~7.55%;酸不溶性灰分含量在1.15%~4.49%;醇溶性浸出物含量在9.55%~22.97%;总酚在0.182~1.254 mg·L~(-1)呈良好的线性关系,该方法平均回收率为99.31%,RSD为1.55%,总酚含量在10.34~20.45 mg·g-1。结论:本炮制方法不仅符合漆树膏的蒙医传统炮制品目的,也吻合现代药学理论,是一种较为理想的炮制工艺。     

传统蒙药苏木六味汤散的质量标准

目的:建立蒙药苏木六味汤散的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)定性鉴别制剂中苏木,木香,槟榔,高良姜等;以高效液相色谱法(HPLC)测定苏木中巴西苏木素和原苏木素B的含量:色谱柱Topsil-C+(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(11∶89),检测波长为285 nm,流速1 m L/min,柱温30℃,进样量为10μL。结果:苏木,木香,槟榔,高良姜TLC图斑点清晰、专属性强;巴西苏木素与原苏木素B的进样量分别在112.875~564.375 ng、71.975~359.875 ng范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9997和0.999 9)。精密度、稳定性、重复性实验RSD%均小2.0%,加样回收率分别为99.24%、98.06%,RSD分别为0.12%、0.93%。结论:所建立的定性鉴别方法专属性强、重复性好、定量方法简便、准确、可靠,可用于传统蒙药苏木六味汤散的质量控制。     

新药（中药）质量标准的研究和制定

本文以中药三类新药克泻泰胶囊为例,阐述了新药(中药)质量标准制定的思路、方法和手段。     

火焰原子吸收法测定藏药中铁含量

目的：建立火焰原子吸收分光光度法测定藏药中铁含量的检测方法,以控制藏药质量。方法：采用稀硝酸消解法处理样品,采用火焰原子吸收分光光度法测定样品中Fe2＋含量,并优化相关实验参数。结果：Fe2＋浓度（C）在1.09~16.31μg/mL范围内与其吸光度（A）呈良好的线性关系,相关系数r=0.999;回收率为97.15%,RSD%=0.74（n=6）。结论：火焰原子吸收法能安全、快速、高效地测定藏药复方制剂中的铁含量,可用于藏药及其制剂的质量控制。     

蒙药益智温肾十味丸质量标准

目的:建立蒙药益智温肾十味丸的显微、薄层、理化鉴别方法和高效液相含量测定方法,提高其质量控制水平.方法:在显微镜下观察本品粉末,以种皮厚壁细胞、石细胞群和体壁碎片为指标,鉴别本品中益智、苦石莲、冬葵果和方海;提取挥发油,点样于硅胶GF254薄层板上,环己烷-乙酸乙酯(9∶1)展开,以标准药材为对照,鉴别本品中的益智;理化方法鉴别白硇砂中氯化铵和方海中碳酸钙.对荜茇中胡椒碱进行含量监控,用ODS填充的色谱柱,甲醇-水(77∶ 23)为流动相,343 nm波长下测定.结果:方法可有效鉴别本品中益智、苦石莲、冬葵果、方海和白硇砂5味药材,高效液相含量测定方法在0.040 4～0.282 8 μg线性良好(r=0.999 9),胡椒碱的平均回收率为98.1％,RSD 0.62％,含量限度为不得少于1.4 mg·g-1.结论:该方法可有效控制本品质量.