柱前衍生高效液相色谱法测定饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸

目的建立柱前衍生-固相萃取-液相色谱-荧光法测定饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的方法。方法样品经衍生和固相萃取后,采用Waters Atlantis T3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液(50∶50,V/V),流速1.0 ml/min,荧光检测激发波长为266 nm,发射波长为315 nm,进样体积为10μl。结果 3种目标物质在0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数(r)均在0.9994~0.9998之间。通过对自来水样进行3个加标水平的添加回收试验(n=6),草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的平均回收率分别为84.4%~92.0%、86.5%~93.8%和87.8%~96.8%,相对标准偏差(RSD)分别为1.12%~4.22%、1.05%~4.04%和1.08%~3.95%,方法的检出限分别为0.0021、0.0025和0.0032mg/L。结论该方法准确灵敏,适用于饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸3种物质的同时分析。     

离子色谱法同时测定水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸

目的建立离子色谱同时测定水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸的分析方法。方法水样用0.22μm滤膜过滤后直接进样。色谱条件:Ion Pac AS19色谱柱(250 mm×2 mm)和Ion Pac AG19保护柱(50 mm×2 mm);RFIC系统的EG50淋洗液自动发生器在线产生的KOH作为淋洗液,浓度梯度淋洗,淋洗液流速:0.25 ml/min;抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果草甘膦和氨甲基膦酸的浓度为0.10 mg/L~2.0 mg/L时,线性关系良好,草甘膦的线性方程为y=0.736 9x+0.003 41,r=0.999 8,检出限和定量限分别为0.004 4 mg/L和0.015 mg/L;氨甲基磷酸的线性方程为y=1.816 4x-0.092 4,r=0.999 6,检出限和定量限分别为0.017 mg/L和0.056 mg/L。在0.20 mg/L、0.60 mg/L、1.00 mg/L 3种加标水平下,草甘膦、氨甲基膦酸的回收率分别为86.3%~98.7%、94.6%~98.1%,相对标准偏差(RSD)为0.42%~5.63%。结论本方法灵敏度和回收率高,选择性好,适用于水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸的测定。     

气相色谱联用质谱法同时检测人体尿液中草甘膦及氨甲基膦酸含量

目的建立一种同时检测人尿样中草甘膦(PMG)和氨甲基膦酸(AMPA)含量的气相色谱联用质谱(GC/MS)分析方法。方法采用GC/MS法,EI检测器,色谱柱为DB-5MS毛细管色谱柱。进样前尿样经三氟乙酸酐(TFAA)和七氟丁醇(HFB)衍生化后用氮气吹干,0.2%柠檬醛乙酸乙酯溶液溶解混匀后供GC/MS分析。结果 PMG和AMPA在10~400 ng/ml范围内呈线性关系,最低检测限分别为4.66 ng/ml和1.77 ng/ml,最小检测浓度(LOQ)分别为15.52 ng/ml、5.91 ng/ml,回收率分别为85.2%~97.5%、89.2%~99.1%,精密度均小于10%。结论本实验可同时检测尿液中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸,且最低检测限较单个检测方法灵敏。     

饮用水中草甘膦残留量的柱前衍生-高效液相色谱测定法

目的建立饮用水中草甘膦的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)测定法。方法水样经氧化、衍生后,在DIKMAC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇+0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=6.0)+四氢呋喃(体积比为45+55+2),流量为1.0 ml/min,柱温为25℃,激发波长为230 nm,发射波长为450 nm条件下,进行HPLC测定。结果该方法在0.025～1.0μg/ml的线性范围内,所得回归方程为y=1 571.69x+60.789,相关系数为0.999 2,方法定量下限为25μg/L。该方法的平均回收率为94.0%～106.0%,RSD为3.8%～4.6%。结论该方法操作简便、快速,适合于饮用水中草甘膦含量的检测。     

离子色谱法测定生活饮用水中的草甘膦含量

目的建立离子色谱法直接测定饮用水中草甘膦的分析方法。方法采用ICS-3000型离子色谱仪,以AS19柱分离,30mmol/L KOH为淋洗液,在流速为1.0mL/min,进样量为250μL,电导检测条件下进行检测。结果测定的草甘膦含量在0.010～1.00mg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r>0.999 9,方法检出限为0.008 1mg/L,回收率在96.80%～102.1%之间。结论该方法省去了水样的预处理和衍生,且简便、快捷、检测成本低,可用于水样中草甘膦含量的测定。     

超高效液相色谱柱后衍生法检测水中的草甘膦

摘要:目的　为了缩短样品的检测时间,同时对国标方法中涉及的参数展开系统的优化,以提高水样中痕量草甘膦的检测灵敏度。方法　以水、磷酸、硫酸为流动相,经等度洗脱后,进行柱后衍生,最后在激发波长为 330 nm、发射波长为 460 nm条件下,进行荧光检测。结果　与液相色谱相比,超高效液相色谱使分离时间从 8 min 缩短至 4 min;与国标方法相比,本方法的检出限降低至 0.19 ng/ml,灵敏度提高了130 倍;方法的线性相关系数为 0.9998,回收率为 96.0%～100.1%,RSD 为 0.3%～1.6%。结论　超高效液相色谱柱后衍生法分析时间短、灵敏度高,完全能满足水样中草甘膦分析检测的需求。     

离子色谱法测定山泉水中草甘膦

目的建立大体积直接进样测定山泉水中草甘膦含量的离子色谱法。方法采用高容量IonPacAS16阴离子交换色谱柱,进样体积为500μL,以27mM KOH为淋洗液,流速1.0mL/min,在13min内测定山泉水中草甘膦含量。结果草甘膦在0.005mg/L～0.1mg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)大于0.999,相对标准偏差为0.5%～1.7%,回收率在89%～98%之间。结论该方法操作简单、准确度高、重现性好,可用于测定山泉水中草甘膦。     

液液萃取-超声辅助衍生化气相色谱法同时测定水中二氯乙酸、三氯乙酸和2.4 - 滴

目的 建立生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和2.4 - 滴的液液萃取 - 衍生气相色谱法。方法 水中被测物用甲基叔丁醚萃取,然后在50℃恒温超声下,硫酸 - 甲醇衍生,衍生产物采用DB - 5毛细管柱（30 m×320 μm, 0.25 μm）程序升温分离、电子捕获检测器检测,内标法定量。结果 方法的线性范围为0.003 mg/L～0.400 mg/L,检出限为0.0004mg/L～0.0030 mg/L,回收率为83.4%～109.7%,相对标准偏差为7.63%～9.31%。结论 本法快速,重现性好,灵敏度高,可用于饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和2.4 - 滴的同时测定。     

免试剂离子色谱法测定饮用水中草甘膦残留量

目的:建立免试剂离子色谱法快速检测饮用水中草甘膦残留量的方法。方法:在氢氧根系统-免试剂离子色谱系统内,优化并评价了对水溶性农药草甘膦的检测条件和分析性能,并将其应用于生活饮用水的测定。结果:草甘膦的线性范围为0.045～2.700 mg/L,回归方程为Y=0.029C,r=0.9995,检出限为0.015 mg/L,平均加标回收率为95.5%～96.7%,平均回收率96.2%,相对标准偏差为0.927%(0.90 mg/L,n=11)。结论:方法简单、灵敏,适用于饮用水中草甘膦残留量的测定。     

茶叶中草甘膦的柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光测定法

目的建立快速、准确的茶叶中草甘膦的柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光测定方法。方法茶叶提取液样经衍生后经固相萃取,在C_(18)色谱柱上,以甲醇/水(70+30,体积分数)为流动相,流速1.0 ml/min,荧光检测激发波长为265 nm,发射波长为315 nm。结果草甘膦的加标回收率在89.4%~98.9%之间,其相对标准偏差在4.26%~13.63%之间,在0.5~20.0 ng/ml范围内呈现良好的线性,其回归系数0.999,最低定量检出限(LOQ)为0.02 mg/kg。结论该方法回收率高,净化效果好,杂质干扰少,可满足茶叶中痕量草甘膦的残留检测要求。     

Qu EChERS-柱后衍生高效液相色谱法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢物

目的 建立Qu ECh ERS-柱后衍生-高效液相色谱法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的方法。方法 取10 g样品,加入10 ml乙腈,用Qu ECh ERS提取净化,液相色谱柱分离,OPA试剂柱后衍生后,荧光检测器检测,标准曲线法定量。结果 6种氨基甲酸酯类农药在C18色谱柱上全部实现基线分离,出峰时间在10.39 min～22.05 min。方法的检出限为0.010 mg/L～0.020 mg/L,在0.5 mg/L～10 mg/L浓度内线性相关系数(r)在0.999 3～0.999 6,保留时间的相对标准偏差(RSD)为0.141%～1.002%,峰面积RSD为0.470%～1.227%(n=5)。加标回收率为95.3%～104.0%。480份蔬菜样品中检出3-羟基克百威9份,检出率为1.87%。检出克百威6份,检出率为1.25%,其余农药残留指标均未检出。结论 本方法快速、简单、准确,可同时检测蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物。     

高效液相色谱法测定尿中N-乙酰-S-(N-甲基甲氨酰)半胱氨酸的含量

目的:建立简便有效的测定尿中N-乙酰-S-(N-甲基甲氨酰)半胱氨酸(AMCC)的高效液相色谱方法。方法:尿样经固相萃取后用高效液相色谱法分析,采用C18柱,以5%乙腈水溶液为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为196 nm。结果:尿中AMCC在1.00 mg/L～50.00 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为1.0000。方法精密度为2.8%～4.0%,检出限为0.1 mg/L,加样回收率为86.2%～96.1%。结论:该方法各项性能指标均符合职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法中相关要求,可用于测定二甲基甲酰胺(DMF)暴露工人尿中的AMCC含量。     

鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸的柱前衍生高效液相色谱测定法

目的建立柱前衍生反相高效液相色谱测定鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸方法。方法样品经酸水解,采用异硫氰酸苯酯(PITC)与水解液中的L-羟脯氨酸衍生,以C18柱分离,紫外检测器254 nm波长下检测。结果在2～10 mg/L范围内,L-羟脯氨酸质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,样品加标平均回收率为95.0%～100.3%,方法精密度为0.4%～4.0%。鲜乳的检出限为2.0 mg/kg,乳粉的检出限为14 mg/kg。结论该方法易于操作、稳定、准确,适用于鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸检测。     

水产品中甲醛的柱后衍生-高效液相色谱测定法

目的建立一种水产品中甲醛柱后衍生-高效液相色谱荧光检测的分析方法。方法样品经过三氯乙酸超声提取后,过滤进样,经反相ODS-C_(18)柱分离,在衍生池温度为100℃条件下,与0.05 mol/L乙酰丙酮、0.81 mol/L乙酸铵进行衍生,荧光检测器检测,外标法定量。结果甲醛质量浓度在0.025~10.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg,加标回收率为84%~95%。与水蒸气蒸馏-分光光度法比较,差异无统计学意义。结论方法前处理简单,干扰少,检出限低,适用于水产品中甲醛含量的测定。     

英蓝超滤直接进样离子色谱法测定生活饮用水中的 二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦

摘要:目的　建立生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸、草甘膦的英蓝超滤直接进样离子色谱检测方法。方法　生活饮用水经英蓝超滤装置在线过滤后,引入100 μl至离子色谱仪分析,色谱柱:Metrosep A 7-250,淋洗液:7.2 mmol/L碳酸钠溶液,流速:0.8 ml/min。结果　二氯乙酸在0.05 mg/L～1 mg/L,三氯乙酸在0.05 mg/L～1 mg/L,草甘膦在0.5 mg/L～2 mg/L线性关系良好,线性相关系数r＝0.991～0.999,加标回收率在73%～121%,相对标准偏差（RSD%）在2.6%～13.5%。方法检出限:二氯乙酸0.01 mg/L,三氯乙酸0.03 mg/L,草甘膦0.03 mg/L。结论　本方法操作简单、不污染环境、对操作人员无危害、适合批量检测生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦。     

离子色谱法测定饮用水中的草甘膦含量

目的建立离子色谱法直接进样测定饮用水中草甘膦(glyphosate)含量的方法。方法用AS18(4mm×250mm)阴离子分析柱,AG18(4mm×50mm)保护柱,柱温30℃;KOH淋洗液浓度35mmol/L,流速1.0mL/min;抑制器电流87mA;进样500μL,运行12.0min的实验条件,水样直接用0.45μm滤膜过滤后上机分析。结果在0~2.00mg/L范围内,线性方程A=2.095C-0.009,相关系数r=0.9998,检出限0.0006mg/L,平均回收率93.4%~96.8%,相对标准偏差RSD=0.94%~2.2%。结论该法无需衍生化步骤,简便快捷,灵敏可靠,是分析饮用水中草甘膦含量的好方法。     

离子色谱法检测饮用水中的草甘膦

目的建立离子色谱检测饮用水中草甘膦的方法。方法以IonPacAS19(4 mm)为分析柱,EGC在线产生KOH为淋洗液,抑制电导进行检测,用草甘膦的峰面积进行定量。结果草甘膦的检出限(S/N=3)是0.015 mg/L,线性相关系数是0.999 9(0.05 mg/L~2.0 mg/L);样品加标回收率是97.7%(RSD:0.016%;0.35 mg/L~1.05 mg/L);浓度为0.1 mg/L及0.5 mg/L草甘膦样品溶液分别存放在玻璃瓶和聚丙烯塑料瓶中,连续10 d检测峰面积及保留时间,差异均无统计学意义(P0.05);F~-等13种阴离子对饮用水中草甘膦的检测无干扰;阳离子Ca~(2+)和Cu~(2+)对其检测无影响;高浓度Cl~-对其检测有一定影响。结论该方法具有灵敏度高,操作简单,重现性好,能够快速准确检测饮用水中草甘膦的浓度。     

柱后衍生-液相色谱法快速检测发酵酒中的生物胺

目的建立发酵酒中色胺、2-苯乙胺、腐胺、组胺、尸胺、酪胺、精胺、亚精胺的柱后衍生-液相色谱分析方法,并探讨其在实际检测中的适用性。方法取2 ml样品经高氯酸涡旋提取,以离子对试剂和乙腈为流动相,高效液相色谱梯度洗脱,Atlantis-C_(18)柱分离,采用邻苯二甲醛(OPA)为柱后衍生试剂,二极管阵列检测器254 nm检测,以1,7-二氨基庚烷为内标进行定量。结果本法8种生物胺在1.0 mg/L~50 mg/L内线性关系良好,相关系数均≥0.998 2,在1.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L的3个添加水平的平均回收率为81.2%~106.0%,相对标准偏差为2.79%~5.21%,方法定量限为0.2 mg/L。结论采用柱后衍生-高效液相色谱法对发酵酒中的生物胺进行分离检测,方法快速、简便、灵敏度高,适用于批量实际样品检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水和土壤中二氯喹啉酸残留

目的 建立测定水和土壤中二氯喹啉酸残留量的高效液相色谱检测方法,为二氨喹啉酸残留研究提供重要技术支持.方法 水和土壤经不同溶剂提取浓缩后,经阴离子交换柱净化浓缩,用高效液相色谱-紫外检测器进行定量分析.结果 结果表明,二氯喹啉酸经过净化浓缩后,无明显杂质干扰测定,水和土壤的添加浓度在5.0～100 μg/kg时,回收率分别在91％～96％、89％～98％,变异系数均小于7％,方法最低检出浓度水中为0.6 μg/L、土壤中为1.0 μg/kg.结论 该方法对水和土壤中二氯喹啉酸残留的检测灵敏度高,重现性好,满足农药残留痕量检测需求.     

水中五种生物胺的柱前衍生固相萃取-高效液相色谱测定法

为建立水中五种生物胺的柱前衍生固相萃取-高效液相色谱测定方法,将水样中生物胺经苯甲酰氯衍生化后用OasisHLB柱固相萃取,乙腈洗脱,以乙腈-0.02 mol/L乙酸胺为流动相,C18柱分离,二极管阵列检测器检测.结果显示,在0.2～40.0 mg/L线性范围内,所得五种生物胺的回归方程均呈良好的线性关系,r＞0.997,方法的检出限均为0.1 mg/L,平均回收率为92.0％～103.5％,RSD为3.4％～13.5％.提示该法灵敏度和准确度较高,重复性较好,适用于水中五种生物胺的检测.