马钱子粉士的宁含量测定方法研究

目的:建立一种测定马钱子粉中士的宁含量的简便、使用试剂少的方法.方法:采用加热回流法提取、HPLC反相柱测定.结果:士的宁在0.0105～0.0524mg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,其回归方程为Y=5.35×107X-7339,(r=0.9999),回收率为96.7%(n=7,RSD%=4.8%).结论:该方法适合于马钱子粉中士的宁的含量测定.     

比较几种炮制方法对葛根总黄酮含量的影响

目的：比较葛根炮制前后其总黄酮含量的差异以及各种炮制方法对葛根总黄酮含量的影响,证明中药炮制工艺对药材有效成分的良性影响,并从实验的几种炮制方法中优选出最能使葛根总黄酮含量提高的方法,对比当今葛根被广泛应用的炮制品,尝试用科学实验手段为传统理论找出依据。方法：通过参考文献,可发现葛根煨制的方法有多种,可以用不同的材料进行,本文采用的煨制材料有米汤、滑石粉、麦麸三种,其中用米汤和滑石粉作为煨制材料的样品是采用传统的炮制工艺制作,而以麦麸作为煨制材料的样品分别采用传统的炮制工艺制作和现代机器———烘箱制作的烘制法作为炮制手段,除此以外,本文还采用两种常用的中药炮制方法炮制葛根,分别是醋制法和炒制法。生品经过六种炮制方法制作后,与之分别标记为一到七号样品。将七个样品分别进行打粉、过筛,用乙醇作为溶剂进行提取,取得样品溶液。本文采用的是购自广东省药物检验所的芦丁对照品,并利用实验室提供的紫外分光光度计进行含量测定。结论：实验结果表明各样品中总黄酮百分含量大小关系为醋制品＞炒制品＞米汤煨制品＞滑石粉煨制品＞麦麸煨制品＞麦麸烘制品＞生品。     

RP-HPLC法测定强筋健骨片中马钱子碱和士的宁的含量

目的：建立强筋健骨片中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为ODSC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为0．01mol·L-1庚烷磺酸钠与0．02mol·L-1磷酸二氢钾等量混合（用10％磷酸调节pH值为2．8）一乙腈（79：21）;流速1．0ml·min-1,检测波长260nm。结果：马钱子碱和士的宁分别在0．0126—0．1260,0．0155～0．1550mg·ml-1的进样浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系;相关系数分别为0．9997,0．9999,平均回收率分别为98．43％（RSD为0．58％,n=6）、99．32％（RSD为0．32％,n=6）。结论：本方法简便可行,灵敏度高,重复性好,可用于强筋健骨片的质量控制。     

一种新型磷石膏烘干机

一种新型磷石膏烘干机吕天宝（山东鲁北化工总厂２５１９０７）随着我国高浓度磷复肥工业的发展，磷石膏的利用日益受到重视。用磷石膏制造硫酸与水泥是磷复肥厂解决磷石膏污染环境、占用土地行之有效的办法，并实现硫的良性循环，其综合效益显著。目前建成和在建的生产装...     

HPLC法测定强筋健骨丸中马钱子碱和士的宁的含量

目的建立强筋健骨丸中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Ultimate XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.01 mol·L~(-1)庚烷磺酸钠与0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾等量混合溶液(用体积分数为10%的磷酸调节pH值至2.8)(21∶79)为流动相;检测波长为260 nm。结果马钱子碱和士的宁的含量分别在0.063～1.575(r_1=0.999 9)和0.075～1.875μg(r_2=0.999 9)范围内线性关系良好,回收率在98.1%～102.2%之间,RSD值均小于5.0%。结论该方法准确、稳定、可靠,可用于强筋健骨丸中马钱子碱和士的宁的质量控制。     

HPLC测定风湿安泰片中马钱子碱和士的宁的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定风湿安泰片中士的宁和马钱子碱的含量。方法:采用 Hypersil BDS C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),保护柱(4.6 mm×12 mm);乙腈-0.3%三乙胺溶液(磷酸调 pH=2.6)(10:90)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),柱温:室温,检测波长:254 nm。结果:士的宁在4.6～46μg·mL~(-1)(r=0.9998),马钱子碱在2.65～26.5μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,士的宁的平均回收率(n=5)为101.1%,RSD 为2.8%;马钱子碱的平均回收率(n=5)为99.6%,RSD 为2.9%。结论:本方法准确、简便、快速,适用于风湿安泰片的质量控制。     

RP-HPLC法测定冰蟾乳膏中马钱子碱和士的宁的含量

目的：建立冰蟾乳膏中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法：采用DiamonsilTMC18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.015 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（含0.1%三乙胺,用10%磷酸调节pH值至3.0）（20∶80）,流速：1.0 mL/min,检测波长：256 nm。结果：马钱子碱在2.4-24 mg/L范围内（r=0.999 7）、士的宁在2.95-29.5 mg/L范围内（r=0.999 9）线性关系良好,其平均加样回收率分别为98.3%和97.9%,RSD分别为1.54%和2.20%（n=5）。结论：本法快速、准确、重复性好,可作为冰蟾乳膏的质量控制方法。     

HPLC法测定伸筋片中士的宁与马钱子碱的含量

目的采用高效液相色谱法测定伸筋片中士的宁与马钱子碱的含量。方法 C18色谱柱,流动相为乙腈-0.01 mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21∶79),检测波长为260 nm。结果士的宁进样量在0.064~0.320μg范围内呈良好的线性关系(r=0.998 8),平均加样回收率99.31%,RSD=0.57%(n=6),马钱子碱进样量在0.056~0.280μg范围内呈良好的线性关系(r=0.997 3),平均加样回收率99.35%,RSD=0.42%(n=6)。结论本方法简便、准确、重复性好,为建立样品含量限度提供依据。     

HPLC法测定追风舒筋活血片中马钱子碱、士的宁的含量

摘 要 目的： 建立追风舒筋活血片中马钱子碱、士的宁的含量测定方法。方法: 应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent SB C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈 0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH至2.8）（21∶79）为流动相,检测波长为260 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为35℃,进样量为10 μl。结果: 马钱子碱和士的宁的线性范围分别为0. 011 0~0.219 6 mg·ml^-1 (r=0.999 4)、0.010 1~0.202 8 mg·ml^-1 (r=0.999 7);平均加样回收率分别为98.24%(RSD=1.54%)、97.92%(RSD=1.49%)(n=6) 。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于追风舒筋活血片的质量控制。     

复方马钱子片中士的宁和马钱子碱含量的测定

目的:建立复方马钱子片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以甲醇 乙腈 水 冰醋酸(35∶40∶25∶0.5)为流动相,ZorbaxSB C18ODS(4.6 mm×250.0 mm,5 μm)为分析柱,紫外检测波长为254 nm.结果:士的宁线性范围为0.05～0.45 μg,r＝0.999 7,测量平均回收率99.4%,RSD 2.2%.马钱子碱线性范围0.06～0.54 μg,r＝0.999 4,测量平均回收率101.3%,RSD 1.22%.结论:高效液相色谱法测定复方马钱子片中士的宁和马钱子碱含量简便、快速、灵敏.     

HPLC法测定风湿福音丸中马钱子碱、士的宁的含量

目的建立风湿福音丸中马钱子碱、士的宁的含量测定方法。方法采用ApolloC18为分析柱,乙腈-0.01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（20∶80）为流动相;流速为0.8mL·min^-1,检测波长为260nm。结果线性范围：士的宁0.05984～0.8976μg,r=0.99995,平均回收率为100.57%;RSD为2.38%（n=6）。马钱子碱0.04228～0.6342μg,r=0.9994,平均回收率为98.12%;RSD为1.56%（n=6）。结论该法操作简便、准确、分离度与稳定性好、专属性强,可作为控制该制剂的质量方法。     

HPLC法测定金钱白花蛇药酒中士的宁与马钱子碱的含量

目的: 建立高效液相色谱同时测定金钱白花蛇药酒中士的宁与马钱子碱含量的方法。方法:色谱柱采用Shim-pack VP-ODS C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾与0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(19:81);流量1.0 mL·min^-1;检测波长260 nm;柱温35℃。结果:士的宁与马钱子碱的线性范围分别为65.2~1 304 ng,63.4~1 274 ng;加样回收率分别为98.58%(RSD=2.46%,n=6),101.14%(RSD=2.92%,n=6)。结论:所建方法准确可靠,可用于金钱白花蛇药酒中毒性药材马钱子的质量控制。     

HPLC法测定止痛风湿丸中马钱子碱和士的宁的含量

目的建立止痛风湿丸中马钱子碱和士的宁的高效液相色谱的分析法。方法采用lunaC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合液(用10%磷酸调节pH值至2.8)(22∶78);流速1.0mL/min;检测波长为260nm。结果马钱子碱在0.06608～1.652μg(r=0.99988)、士的宁在0.04064～1.0160μg(r=0.99998),范围内呈良好的线性关系;马钱子碱平均回收率为98.4%,RSD为1.1%;士的宁平均回收率为98.6%,RSD为1.0%。结论本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于止痛风湿丸中马钱子碱和士的宁的质量控制。     

马钱子不同炮制方法的研究进展

马钱子具有消肿散结、通经络、止疼痛的功效,但有大毒,本文对不同炮制方法(传统炮制方法:砂烫法、油制法;不同地区习惯采用炮制方法:童便制法、醋制法、奶制法;炮制技术:烘焙法、爆压法、发酵法)进行研究,并对不同炮制方法对马钱子化学成分、药理作用以及毒性进行研究综述.     

UPLC-MS/MS快速测定4种抗风湿类中成药中马钱子碱与士的宁的含量

目的：建立UPLC-MS/MS法快速测定风湿马钱片、风湿安泰片、风湿骨康片和舒筋丸中马钱子碱与士的宁的含量。方法：色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,以0.1%甲酸铵溶液-甲醇（75：25,用甲酸调节pH至3.0）为流动相,流速为0.2 mL·min^-1,柱温为35℃,进样量为1 μL;采用电喷雾离子源（ESI）在正离子模式下,利用多反应监测（MRM）模式对马钱子碱和士的宁进行定量分析。结果：马钱子碱在2.603 7~41.659 0 μg·mL^-1线性关系良好,平均回收率为99.3%（n=9,RSD=1.9%）、士的宁在5.292 3~84.677 1 μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.5%（n=9,RSD=1.1%）。结论：本方法快速、灵敏度高、准确可靠,适合多种抗风湿类中成药中马钱子碱与士的宁的定量分析。     

RP—HPLC法测定瘫痿胶囊中马钱子碱和士的宁的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定瘫痿胶囊中马钱子碱和士的宁含量的方法。方法色谱柱为依利特C18（4．6×150mm，5μm），流动相为：0．01mol／L庚烷磺酸钠与0．02mol／L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10％磷酸调节pH值2．8）-乙睛（79：21），流速：1．0ml／min，检测波长：260mm，柱温：30℃。结果马钱子碱进样量在0．1296～1．9440μg（r=0．99996）范围内，士的宁的进样量在0．1338—2．0070μg（r=0．99993）的范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。平均加样回收率马钱子碱为99．91％，RSD=1．95％，（n=6）；士的宁为99．60％，RSD=1．48％，（n=6）。结论本方法简便、快速、准确、重现性好，可用于瘫痿胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定蒙药顺气安神丸中马钱子碱和士的宁含量

目的：建立顺气安神丸中马钱子碱和士的宁的含量测定方法.方法：高效液相色谱法,以SHMADZUC18柱和phenomenex C18（均为250minx4.6mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸钠与0.04mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节PH值2.8）（18.5：81.5）为流动相,检测波长260nm.结果：马钱子碱进样量在0.0516μg～1.0336μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.4%,RSD为0.86%（n=6）;士的宁进样量在0.0906μg～1.8120μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.9%,RSD为0.89%（n=6）.结论：该方法灵敏、准确,重复性、专属性好,适用于顺气安神丸中毒性药材马钱子的质量控制.     

不同炮制方法对黄连5种生物碱含量的影响研究

目的:比较黄连不同炮制品中5种生物碱的含量差异。方法:采用高效液相色谱法测定含量,色谱柱为Ultimate XB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,0.45μm）;流动相:乙腈-（磷酸-三乙胺-水,1:2:100）（26:74）;流速:1.0 rnl·min^-1;检测波长:265 nm;柱温:30℃。结果:黄连各炮制品中的盐酸药根碱含量为0.36%～0.41%,其中姜黄连>萸黄连>酒黄连>生黄连:盐酸表小檗碱含量为0.91%～1.06%,其中萸黄连>姜黄连>生黄连>酒黄连;盐酸黄连碱含量为1.81%～2.09%,其中生黄连>酒黄连>萸黄连>姜黄连;盐酸巴马汀含量为1.42%～1.72%,其中萸黄连>生黄连>酒黄连>姜黄连;盐酸小檗碱含量为6.74%～7.12%,其中姜黄连>萸黄连>生黄连>酒黄连。结论:不同炮制方法对黄连5种生物碱含量均有不同的影响,为进一步探讨黄连的炮制机制提供试验基础。     

不同炮制方法对浙贝母药材3种生物碱含量的影响

目的：建立一种同时测定浙贝母饮片中贝母素甲、贝母素乙和贝母辛含量的方法,并比较不同产地及炮制方法对其含量的影响。方法：色谱柱（Hypersil C18,250mm×4.6 mm,5μm）,柱温为30℃,流动相为A（乙腈）及B（0.05%三乙胺水溶液）,两相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,采用ELSD检测,漂移管温度55℃,载气40psi,增益10。结果：3种成分的峰面积对数值与浓度对数值的线性关系良好(R2≥0.9991) ,贝母素甲、贝母素乙和贝母辛的平均回收率(n=9)分别为100.1%、100.1%、96.9%;不同炮制方法处理的浙贝母商品以无硫护色组生物碱含量最高（0.082~0.24%,平均0.15%）,生晒处理组次之（0.058~0.23%,平均0.13%）,硫熏处理组次之（0.032~0.12%,平均0.092%）,贝壳灰法组含量最低（0.040~0.12%,平均0.072%）。结论：所建立的方法简单、准确、重现性好,可作为评价和控制浙贝母饮片的质量的依据;不同炮制方法对浙贝母药材3种生物碱含量有影响,硫熏和贝壳灰法处理会降低贝母饮片生物碱的含量。