双酯型乌头生物碱对照提取物的制备及其应用研究

目的：以定量用双酯型乌头生物碱对照提取物替代单体对照品,修订川乌含量测定方法。方法：制备定量用对照提取物,标定和协作标定,对其中的乌头碱、次乌头碱和新乌头碱含量进行赋值。采用HPLC法,流动相为乙腈和0.2%冰醋酸溶液（三乙胺调pH至6.2）,梯度洗脱, 检测波长235nm;并比较使用单体对照品和对照提取物的含量测定结果。结论：定量用对照提取物可替代乌头碱等单体对照品,用于川乌药材中双酯型生物碱的含量测定。     

三七伤药片中6种乌头类生物碱含量测定及化学计量学分析

目的：采用高效液相色谱法，建立三七伤药片中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱与苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱6种生物碱类成分的含量测定方法，并根据测定结果进行化学计量学分析。方法：采用混合型阳离子交换反相吸附树脂(MCX)固相萃取小柱对供试品进行纯化，高效液相色谱法测定，使用COSMOSIL C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，以甲醇-乙腈-0.1%磷酸为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，柱温为25℃，检测波长为232 nm。采用SIMCA软件对结果进行处理，运用主成分分析法分析影响产品差异的关键因素。结果：乌头碱、次乌头碱、新乌头碱与苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱分别在各自范围内线性关系良好(r=0.9999)，平均加样回收率(RSD)分别为101.8%(1.6%)、100.6%(1.4%)、97.8%(1.1%)、100.8%(1.5%)、101.0%(1.6%)、100.7%(0.8%)。17批次样品测定结果显示不同批次之间6种生物碱含量存在较大差异；单酯型生物碱的含量是影...     

毛茛科植物铁棒锤与工布乌头的对比研究

摘 要 目的：对铁棒锤和工布乌头进行对比,以证明两者是否存在差异,是否需要区别用药。方法: 进行两种药材的显微特征、薄层色谱的比较,采用HPLC法测定铁棒锤及工布乌头中乌头碱的含量。结果: 两种药材在显微特征上存在一定的差异。以正己烷：乙酸乙酯：二乙胺（10∶6∶0.8）为展开剂,以乌头碱为对照品,结果TLC图表明两者成分有明显区别。含量测定结果表明,药材铁棒锤的乌头碱含量为0.71 mg·g^-1,而工布乌头中乌头碱的含量仅为0.03 mg·g^-1。结论:经过显微、TCL、HPLC的对比研究表明,两种药材有较大差异,在用法上应注意区分,不能将工布乌头视作铁棒锤进行用药。     

双向发酵对川乌指纹图谱及乌头碱类成分含量的影响

目的:观察川乌被19种药用真菌发酵后,乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量的变化及高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的差异。方法:将川乌作为"药性基质",在一定的条件控制下,应用双向发酵技术,使其被槐耳、灵芝、红栓等19种药用真菌发酵,产生药材的"药性菌质",并采用反相高效液相色谱法对"药性菌质"和生药材中所含的乌头碱、新乌头碱和次乌头碱进行含量测定,比较其含量的变化及指纹图谱的差异。结果:在一定的时间范围内,大多数的菌株在川乌基质上的适应性良好,菌丝体生长旺盛,如代号A、C、D、E、F、M、Q、V、SW、い等真菌。发酵之后的川乌中乌头碱、新乌头碱及次乌头碱含量与生药材比较多数有明显的降低。结论:双向发酵后多数"药性菌质"中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱含量明显降低了,提示双向发酵是生物技术在中医药领域中应用的有益尝试。     

小活络丸中乌头类生物碱成分含量测定方法的建立

目的：建立小活络丸中生物碱成分乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱与苯甲酰新乌头原碱的含量测定方法，以完善其质量标准。方法：采用高效液相色谱法， 选择PICKERING C₁₈（4.6 mm×250 mm，5μm）色谱柱，以甲醇、乙腈和0.1%磷酸水为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，柱温25 ℃，检测波长232 nm，进样量15 μL。结果：乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱及苯甲酰新乌头原碱分别在各自范围内线性关系良好（r=0.9999），平均加样回收率分别为99.8%（RSD=0.8%）、99.9%（RSD=1.0%）、100.6% （RSD=1.4%）、100.8%（RSD=1.5%）、100.9%（RSD=1.5%）、100.6%（RSD=0.8%）。5批样品中上述6个成分含量范围分别为0.5~2.9、5.4~27.4、0.5~10.5、18.8~24.6、18.8~30.2及142.4~181.6 μg·g^-1。 结论：所建立的同时测定6个生物碱含量的测定方法可准确测定小活络丸中生物碱成分的含量，有助于提高小活络丸的质量标准。     

草乌类中药的薄层鉴别及人生物碱测定

通过调查发现全国各地使用的草乌原植物较多，因此对１５种草乌类药材进行了总碱、酯碱、乌头碱及滇乌碱的含量测定，并进行了薄层鉴别。     

反相离子对色谱法测定附子中生物碱成分

目的测定附子中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、北乌碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱等6种生物碱的含量。方法用反相离子对HPLC法，使用AichromBond-1 C₁₈柱(250 mm×4.6 mm ID)；流动相：乙腈-5 mmol·L^-1 NaH₂PO₄溶液，磷酸调至pH 4.5(50∶50)，内含7 mmol·L^-1 十二烷基硫酸钠(SDS)；检测波长：235 nm；流速：1.0 mL·min^-1；柱温：35 ℃。结果以上6种生物碱可以完全分离，准确测定。结论该方法准确度高，可应用于附子中生物碱的含量测定。     

中药附子质量控制研究

目的HPLC法同时测定附子饮片（生品和炮制品）中3种双酯型生物碱含量,达到控制附子质量及指导临床安全用药的目的。方法以附子饮片（生品和炮制品）为研究对象,采用Agilent Extend—C18（4．6mm×150ram,5lxm）色谱柱,以乙腈-40mmol·L^-1乙酸铵（氨水调pH10．0）为流动相,建立乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量测定方法,采用外标法测定药材中3种生物碱的含量,并比较各样品之间的差异。结果3种生物碱分离度良好,回收率均在95％－105％。黑顺片中乌头碱、新乌头碱及次乌头碱的含量与其余五批生附片及另一批白附片相比,差别较大。白附片与生附片之间差异较小。同一产地的5批生附片中各生物碱的含量亦存在差异。结论通过同时控制乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量来控制附子饮片（生品和炮制品）的质量较为合理有效,且简单易行。     

HPLC法测定两种乌头药材中生物碱的含量

高效液相色谱法测定湖北两种乌头药材中乌头碱、次乌头碱、中乌头碱的含量。采用SpherisorbODS柱，以甲醇-水-氯仿-三乙胺（60：40：2：0．1）为流动相，联苯为内标。     

分光光度法测定风湿定胶囊中乌头碱含量

目的探讨风湿定胶囊中有毒成分乌头类生物碱的含量测定方法。方法用分光光度法测定乌头碱的含量，测定波长为412nm。结果乌头碱浓度在60．03～211．05μg／mL范围内与吸收度线性关系良好（r=0．9981），平均回收率为97．41％，RSD为1．87％。结论分光光度法简便、灵敏、准确，可用于乌头碱的质量控制。     

地龙舒腰胶囊的质量标准研究

建立了HPLC法测定地龙舒腰胶囊中薯蓣皂苷的含量.采用C18色谱柱,以乙腈-水(50∶50)为流动相.结果表明,薯蓣皂苷在7.2～720 μg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为103.4％.以亮氨酸和缬氨酸为对照,采用薄层色谱法鉴别了胶囊中的地龙,结果色谱斑点清晰,阴性无干扰.采用UV法对其中双酯型生物碱进行限度检查.结果3批胶囊中双酯型生物碱均低于0.15％(以乌头碱计).     

大乌头及藤乌头类乌头的调查鉴定与成分分析

本文报道了民间药大乌头及藤乌头类乌头的植物来源,前者属于乌头属乌头亚属乌头组中的显柱乌头系(Ser Stylosa)类植物,后者系同组的蔓乌头系(Ser Volubulia)类植物,药用部分为其块根。 研究了生药中生物碱的高效液相色谱测定方法,用十八烷基键合相柱,以甲醇—水—三乙胺(75:25:0.2)作流动相,各生物碱均能基线分离。分析了属于这类乌头的十二种不同植物品种的生药块根,均含有滇乌碱类生物碱,从化学分类学上证明这两群乌头植物在亲缘关系上有较密切的联系。     

薄层色谱法检查姜红活血止痛酊中乌头碱限量

目的建立限量检查医院制剂姜红活血止痛酊中乌头碱的薄层色谱法。方法以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4∶3.6∶1)为展开剂,碘化铋钾试液为显色剂。结果薄层色谱结果显示,供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色斑点,斑点小于对照品斑点,且阴性无干扰。结论所用方法简便、准确、重现性好,可作为姜红活血止痛酊中乌头碱限量检查的依据。     

大乌头及藤乌头类乌头的调查鉴定与成分分析

本文报道了民间药大乌头及藤乌头类乌头的植物来源,前者属于乌头属乌头亚属乌头组中的显柱乌头系(Ser Stylosa)类植物,后者系同组的蔓乌头系(Ser Volubulia)类植物,药用部分为其块根。研究了生药中生物碱的高效液相色谱测定方法,用十八烷基键合相柱,以甲醇—水—三乙胺(75:25:0.2)作流动相,各生物碱均能基线分离。分析了属于这类乌头的十二种不同植物品种的生药块根,均含有滇乌碱类生物碱,从化学分类学上证明这两群乌头植物在亲缘关系上有较密切的联系。     

中国乌头的研究Ⅶ.乌头生物碱的薄层层析

本文选择七种已知结构的生物碱,用不加粘合剂氧化铝薄层层析法的桑件进行了研究,结果表明此法完全可应用于乌头生物碱的检定.其较好条件是细度小于150号筛孔,活性Ⅳ级碱性氧化铝为吸附剂;石油醚-乙醚(1:10)为展开剂和以碘蒸气为显色剂.将此薄层层析条件应用到从中国乌头中分出的新生物碱检查时,亦获得良好的结果.     

口服制川乌提取物后大鼠体内乌头类生物碱的组织分布

目的建立HPLC法测定口服制川乌提取物后大鼠体内乌头类生物碱的方法。方法用Waters 2690@996 PAD系统，Halsil 100 C₁₈柱(250 mm×4.6 mm ID, 5 μm)，水-甲醇-二乙胺(75∶25∶0.1)为流动相，流速0.9 mL·min^-1，检测波长240 nm。结果乌头碱在心脏、脾脏、肺脏、肾脏的线性范围：0.4-100 μg·mL^-1，r分别为0.997 2,0.998 6,0.999 3,0.999 4；在肝脏的线性范围：2-200 μg·mL^-1，r为0.999 0。次乌头碱在心、肝、脾、肺、肾、脑和脊髓的线性范围：5-100 μg·mL^-1，r分别为0.999 4,0.999 7,0.999 8,0.998 4,0.999 8,0.999 8和0.999 7。乌头碱及次乌头碱的检测限(S/N=3)为0.4 μg·mL^-1。各组织中的回收率：乌头碱为88.7%-102.2%，次乌头碱为865%-101.3%。结论本法为确证乌头类生物碱的中毒提供了科学有效的依据。     

佳蓉片中6种乌头类生物碱的定量研究

目的分析佳蓉片中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6种乌头类生物碱的含量。方法采用HPLC法。色谱条件:Kromasil C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-四氢呋喃(25∶15)以及0.1 mol·L^-1醋酸铵溶液(每1000 mL加冰醋酸0.5 mL),梯度洗脱;流速为0.8 mL·min^-1;柱温为25℃;检测波长为235 nm。结果苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱分别在4.32~432.40,1.29~128.83,1.08~108.46,1.77~177.30,0.78~78.40和1.19~119.04μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为96.46%,98.26%,98.03%,98.23%,98.86%和98.70%;RSD值分别为1.50%,1.20%,1.27%,1.06%,1.50%和1.19%;10批制剂中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量范围分别为100.32~119.18,9.35~16.02,7.99~10.87,1.54~1.85,0.87~0.99和2.21~3.27μg·g^-1。结论该方法简单、准确、灵敏、重复性好,可作为佳蓉片中乌头类生物碱成分的定量方法。     

反相高效液相色谱法测定参附注射液及市售黑附片中乌头碱的含量

目的　测定参附注射液及市售黑附片中乌头碱的含量。方法　用RP HPLC ,流动相为乙腈 醋酸铵缓冲液 (pH10 5 ) ,紫外检测波长 2 3 0nm ,流速 0 8ml·min-1。结果　对照品的线性范围 1 3 9～ 2 2 2 4 μg(r =0 9997) ;市售黑附片中的乌头碱比参附注射液中的高 3倍。结论　方法简便、快速、准确、重现性好 ,可以作为样品的检验方法     

高效液相色谱-质谱联用法研究乌头碱的水解产物*

目的：研究乌头碱的水解产物。方法：用高效液相色谱-电喷雾-质谱／质谱（HPLC—ESI—MS^N）的方法对乌头碱的水解产物进行分析，其中液相用梯度洗脱，质谱用正离子模式。结果：在水解液中发现了乌头碱的4种水解产物的准分子离子和其各级碎片，其准分子离子为604，500，586，482。结论：乌头碱的水解成分为乌头次碱，乌头原碱和另外2种未知产物。