有机试样处理时应注意的问题

食品通常是一种有机物，所含成分极其复杂，要准确无误地测定其某种成分，必须经过一定的前处理，去除干扰组分，存留所需成分。因此，样品处理好坏对样品中成分的检测是否准确至关重要，只有找出试样处理时的问题，才能保证样品处理成功。一般原子吸收光谱分析中消解样品常采用高温灰化法和湿法消化法，在这2种消化方法中应注意什么问题？下面就这个问题谈几点粗浅的见解。     

试剂空白值的二种减除方法对计算测定结果影响的探讨

卫生理化检验操作方法中，常见除了对样品的处理测定过程的描述外，在末了一般写有“同时做空白试验”或“同时做试剂空白”之类的要求。在计算样品中被测物品含量时，对于容量法测定来说，都采用样品消耗体积减去试剂空白消耗的体积来进行运算；而对于分光光度法测定，文献中则有二种处理方法：第1种是将样品的吸光度减去试剂空白的吸光度后再代人标准曲线，求得相应被测物质的浓度”；第2种则将样品的吸光度代人标准曲线求得相对应的浓度，减去试剂空白吸光度代入标准曲线求得的浓度，所得浓度差即为样品（或样品处理液）被测物质的浓度。然后按检测方法中的公式换算成原样品中被测物质的含量。现对二种不同减除方法进行讨论。     

高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安塞蜜

高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安塞蜜，已有文献报道，但是文献报道只适用于经过简单处理就能直接进样的样品，对基体非常复杂的样品，如乳及乳制品、面包等样品，同时测定4种添加剂，未见报道。本文参考有关文献，采用乙酸铅、草酸钾-磷酸氢二钾沉淀体系预处理样品，建立了同时测定复杂样品中4种添加剂的方法，获得满意的结果。     

高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠

苯甲酸、山梨酸、糖精钠作为食品添加剂在食品中被广泛使用，按照GB／TS009．28—2003和GB／TS009．29—2003可应用高效液相色谱法进行同时测定，但国标方法只叙述了几种液体样品的前处理方法。本文通过对基体复杂的样品加入沉淀剂沉淀蛋白质、脂肪，得到澄清、透明的样品处理液，建立了一种可测定复杂基体食品中上述3种成分的高效液相色谱法。该方法简单快速，用于多种不同基体样品分析结果准确可靠。     

桐乡市酱腌菜中添加剂检测结果分析

目的：了解桐乡市酱腌菜中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂的含量情况。方法：2003-2006年对本地产酱腌菜进行随机抽样，采用高效液相色谱法测定3种添加剂的含量。结果：4年共监测苯甲酸样品481份，合格率为84.82%，山梨酸样品407份，合格率为99.51%，3年共监测糖精钠样品229份，合格率为93.01%。结论：桐乡市酱腌菜中山梨酸的添加基本符合国家标准，糖精钠添加普遍但超标样品不多，苯甲酸的添加情况较严重，含量较高，今后应重点加强监督管理。     

两种不同的酸介质对氢化物发生-原子光谱法测定食品中砷的影响

目的：比较两种不同酸介质对氢化物发生-原子光谱法测定食品中砷的检测结果的影响。方法：通过检测6个样品在两种不同酸介质中结果及回收率的情况。结果：在硝酸-硫酸法消化的样品，消化液在检测前加入一定量的盐酸其结果和回收率均有不同程度提高。结论：样品消化液在检测前加入一定量盐酸，提高了样品检测结果的准确性。     

抗HCV国家参考品的研制

目的 建立新的抗HCV国家参考品，促进国产抗HCV试剂的发展。方法 从全国各地收集供血员及丙型肝炎病人血样4000多份，应用10多种抗HCV EIA试剂筛选，应用免疫印迹及HCVPCR方法进行确证，并会同26家单位进行会同标定。结果 新参考品由40份抗HCV阴性样品及40份抗HCV阳性样品组成，阳性样品中有单独某一种抗体阳性的样品，有同时含有某两种抗体的样品。也有同时含有4种抗体的样品。结论 新参考品针对试剂存在的问题及发展方向，对研究开发和筛选高质量的丙肝抗原提供了参考数据。并为国产试剂的质量控制提供了标准。     

楤木属药用植物的微量元素分析

对８种木属药用植物的２１个样品进行了微量元素分析，发现各药材样品中人体必需微量元素Ｆｅ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃｕ的含量均较高，而且根皮中Ｆｅ的含量较茎皮高，但Ｚｎ、Ｓｒ则牧茎皮低，呈现一定的规律性。此外所测样品中基本未测出有毒元素Ｃｄ。     

河南省洛阳市肉鸡养殖和屠宰加工环节沙门氏菌污染及耐药状况

目的 了解洛阳市肉鸡养殖和屠宰加工环节沙门氏菌的污染水平及耐药状况，为防控沙门氏菌污染及加强抗生素的合理使用提供技术依据。方法 2020年和2021年选择洛阳市2家肉鸡养殖场和对应的屠宰场为采样点，采集肉鸡样品、环境样品及工人样品共计242份，对样品中的沙门氏菌进行分离和鉴定，采用微量肉汤稀释法对分离株进行药敏试验。结果 242份样品中有45份检出沙门氏菌，平均检出率为18.6%，养殖环节活鸡样品、环境样品及工人样品沙门氏菌检出率分别为21.3%、17.5%和3.0%，屠宰环节鸡酮体样品、环境样品及工人样品沙门氏菌检出率分别为44.0%、53.9%和2.0%。分离株呈多种耐药谱型，其中耐10种及以上药物的菌株占比高达86.4%,7类12种药物的耐药率超过75.0%，所有菌株对亚胺培南和美罗培南敏感。结论 洛阳市肉鸡屠宰和加工环节沙门氏菌污染较为严重，分离株存在着严重的多重耐药问题，需加强关注。     

Icp-MS在生物材料微量元素检测中的应用

用HP4500 Icp-MS分析了国家标准物质中血清GBW(E)09006、冻干的尿GBW09103、人发GBW09101、全血及唾液样品中20多种元素的含量，各种样品前处理方法不同，但仪器测定条件相同，测定值与标准值符合很好，方法技术指标令人满意，并解决了含盐量高的样品的分析问题。     

卫生理化检验中空白值扣除的探讨

在卫生理化检验中，无论是食品检验、水质检验还是职业卫生检验，每一种监测检验方法都有详细的监测检验步骤，但在最后计算结果扣除样品空白时，有的书上并不很详细，只是说“同时做空白试验”或者说“减去空白值”之类的话，对容量法来说，都采用样品消耗体积减去空白对照消耗体积来进行计算，这并不会引起争议，但对分光光度法来说，扣除空白值却有两种方法，而这两种方法结果却又不尽相同。（1）是将样品的吸光度减去空白对照的吸光度后，代入标准曲线求得样品含量，再进一步代入公式计算出被测物的浓度。（2）是将样品吸光度和空白对照吸光度分别代入标准曲线求得含量相减，再进一步代入公式计算出被测物浓度。现就这两种不同的扣除方法进行讨论。     

2005年杭州市各类食品亚硫酸盐含量的检测与分析

目的：测定食品中二氧化硫含量，以了解其亚硫酸盐超标情况。方法：采集2005年杭州市各农贸市场或超市中4种面食类、8种干菜或干果类、2种膳用中药材和4种水发产品共77件样品，采用盐酸副玫瑰苯胺亚硫酸盐法对样品中二氧化硫含量进行了测定和分析。结果：77件样品中，二氧化硫总超标率为23．4％。面食类食品中年糕和粉丝中二氧化硫超标率分别为23．8％和7．7％，干菜或干果类食品中无核红枣、黄花菜和腐竹中二氧化硫超标率分别为100％、66．7％和50％，膳用中药材二氧化硫含量均超标，水发产品二氧化硫含量均合格。结论：应特别加强对药膳用中药材及部分二氧化硫超标食品的监控力度，以确保消费者能购买到卫生、安全的合格食品。     

微波技术在食品分析中的应用研究（I）

应用微波技术消解食品样品，以石墨炉原于吸收法测定其Ｐｂ．Ｃｒ、Ｃｄ、Ｃｕ和Ｚｎ五种元素，探讨微波消解样品的各种技术参数，确定了几类食品的最佳微波消解条件为：加热功率２５０～５００Ｗ，样品量１．０ｇ，３ｍｌ浓ＨＮＯ３，在２５分钟内可以完全消解样品。标准样品和实验样品的检测结果的精确度，回收率良好。该方法在食品理化检验实验室中有推广应用价值。     

中草药中10种微量元素含量研究

采用干法灰化消解样品，用不同的方法测定中草药中１０种元素，并对植物标准样进行测定，结果令人满意，为研究中草药中微量元素建立了一种科学、简便、准确的分析方法     

深圳市肉与肉制品中激素残留状况分析

[目的]了解深圳特区市售肉与肉制品中盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、β-雌己醇、炔雌醇、己烯雌酚、双烯雌酚、己雌酚、戊酸雌二醇、苯甲酸雌二醇、炔雌醚10种激素残留状况。[方法]样品经超声萃取、离心、浓缩，然后用高效液相色谱法进行分析。[结果]140份样品中(猪肉组织及制品55份，鸡肉及内脏45份，牛肉40份)，只有一份中毒样品(猪肺汤)检出盐酸克仑特罗，其他样品10种激素均未检出。[结论]深圳市统一屠宰的猪肉及市售鸡肉、牛肉未检出以上10种激素，个别由盐酸克伦特罗引起中毒的猪肉组织可能来源于违法私宰或关外进入。     

食品中邻苯二甲酸酯的二极管阵列检测高效液相色谱测定法

目的建立一种同时测定食品中5种邻苯二甲酸酯类（PAEs）残留的方法，调查这5种物质在食品中的污染情况。方法用正己烷浸泡，超声提取对样品中PAEs进行提取并净化，采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测法测定其中邻苯二甲酸二甲酯（DUP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP），并用建立的方法分析实际样品。结果5种PAEs线性相关系数r〉0．997，RSD在1．2％-9．3％之间，高、中、低不同水平的加标回收率在80．9％～119．8％之间，测定38种食品样品PAEs的检出率为18．4％。结论该方法简便快速，精密度较高，重现性较好，可应用于食品中5种邻苯二甲酸酯类的同时测定。调查结果显示，食品中邻苯二甲酸酯类环境激素的污染比较严重，应引起有关部门的重视。     

肉制品中人工合成着色剂测定前处理方法的研究

合成着色剂作为一种添加剂广泛用于食品中，国家对其使用有明确的限量标准，同时它是不允许添加于如香肠、肉松等肉制品中，但在市场上却时有发现这些人工合成着色剂被滥用，对它的检测监管是相当重要的，测定这些人工合成着色剂方法有高效液相色谱法、薄层色谱法等，但无论哪一种方法都涉及样品前处理。国标法第一法是用HPLC测定合成着色剂，将食品中人工合成着色剂用聚酰胺吸附法制成水溶液，注入高效液相色谱仪，经反相色谱分离，根据保留时间定性和峰面积比较进行定量。在大量的实验过程中发现，当遇到含有多量蛋白质、脂肪等固体样品如香肠、肉松等，按国标法测定色素提取困难，合成着色剂无法被聚酰胺粉完全吸附，样品回收率低。我们在原基础上加以改进，能较好地将样品中的着色剂吸附提取，从而大大地提高测定的精密度和准确度。     

快速湿消化同时测定化妆品中铅和砷

针对现行化妆品标准检验方法〔１〕中样品的预处理存在之不足，以湿式消解法为基础，探讨一种同时满足铅和砷测定的化妆品预处理方法，为实验室批量测定铅和砷提供了一种简捷、实用的样品消解方法。本法处理样品测铅相对标准偏差４．２０％～４．６４％，回收率大于９５％；测砷相对标准偏差２．３３％～６．２４％，回收率大于９２％。经与国家标准法〔１〕结果比较，结果无显著性差异     

Song木属药用植物的微量元素分析

对８种Ｓｏｎｇ木属药用植物的２１个样品进行了微量元素分析，发现各药材样品中人体必需微量元素Ｆｅ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃｕ的含量均较高，而且根皮中Ｆｅ的含量较茎皮高，但Ｚｎ、Ｓｒ则较茎皮低，呈现一定的规律性。此外所测样品中基本未测出有毒元素Ｃｄ。     

化妆品中砷样品预处理方法探讨

在化妆品的砷含量检测中，样品处理是一项很繁重的工作。目前，国标方法中有2种预处理方法：湿法消化和干式灰化法。但都有一定的缺陷，前者试样中如含有过多的甘油等物质。易发生燃烧或爆炸，存在安全隐患；为防止炭化，操作者需不断地进行监视和补加混合酸，不利于同日寸处理多份样品；同时有害气体对操作者健康有损害。后者样品处理费日寸费电，