反相高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠浓度

目的 :测定人血清中丙戊酸钠浓度。方法 :以反相高效液相色谱法 ,甲醇 -水(70:30)为流动相 ,检测波长为248nm ;采用衍生化法 ,环己烷羧酸为内标。结果 :丙戊酸钠浓度在14 47～248 0μg/ml范围内呈现良好线性关系。结论 :该方法简便、准确 ,适合于临床血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠浓度

目的:测定人血清中丙戊酸钠的浓度。方法:采用Shimpack C_(18)柱,流动相为甲醇-水(80:20),流速为1ml·min~(-1),检测波长为248nm。血样经酸化后以正戊烷提取。衍生化试剂为ω-溴苯乙酮。结果:丙戊酸钠血浓度在5～200μg·ml~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9990)。结论:该法快速、简便、准确,适用于丙戊酸钠的血药浓度监测及药物动力学研究。     

柱前衍生高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠浓度

目的建立人血清丙戊酸钠浓度的测定方法.方法将血清酸化,用乙醚提取,α-溴苯乙酮衍生,环己烷羧酸为内标,采用高效液相色谱法测定丙戊酸钠的浓度.色谱柱:Shimadzu VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(75∶25),检测波长为248nm.结果血清内丙戊酸钠浓度在11.24～180.96μg?mL-1范围内,丙戊酸衍生物和内标衍生物的峰面积比与浓度呈现良好线性关系,平均回收率为101.00%,日内和日间RSD均<3.77%.结论该方法快速、简便、准确,适合于临床丙戊酸钠的血浓度监测.     

高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠含量分析

丙戊酸钠 (Sodium valproate)又名二丙基乙酸钠 ,是一种广谱抗癫痫药 ,广泛应用于临床实践 ,但由于丙戊酸钠的治疗范围窄 ,个体差异很大 ,故对体内血药浓度进行监测显得十分必要。因丙戊酸钠在紫外区无特征吸收 ,故临床上对丙戊酸钠血药浓度测定多用气相色谱法 [1、2 ] ,即使用高效液相色谱法 ,也多采用荧光检测 [3 ] 。为寻找更为简便的丙戊酸钠 HPL C测定法 ,本文建立紫外检测丙戊酸钠的 HPL C方法。1　材料和方法1.1　仪器 :SHIMADZU 10 A HPL C仪 ,SHIMADZU C- R6 A色谱数据处理机 (日本岛津 ) ,80 - 2离心沉淀器 (上海手…     

柱前衍生高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠浓度

目的建立人血清中丙戊酸钠浓度测定方法。方法将血清酸化,用乙醚提取,ω-溴苯乙酮衍生,采用高效液相色谱法测定,色谱柱:Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相:甲醇-水(68∶32),检测波长:262 nm。结果丙戊酸钠浓度在9.2~183.1μg.mL-1苯甲酰甲基丙戊酸和苯甲酰甲基环己烷羧酸的峰面积比与丙戊酸钠浓度呈现良好线性关系,r=0.999 3,平均回收率>98.11%,日内和日间RSD<5.8%。结论该方法快速、简便、准确,适合于临床血药浓度监测。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠的浓度

目的：建立快速柱前衍生．高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠（VPA）的浓度。方法：血样经酸化后用正戊烷提取,以环已烷羧酸为内标,w-溴苯乙酮为衍生化试剂,采用Agilent HC—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇·水（73：27）,检测波长为262nm,流速1．0ml·min^-1,柱温40℃。结果：血清中VPA浓度在10．12～182．16μg·ml^-1范围内具有良好的线性关系（r=0．9997）,平均相对回收率为99．17％,日内、日间RSD均小于6％,最低定量浓度为10．12μg·ml^-1。结论：本法简便、快速、准确,适合临床常规血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠含量

目的建立测定人血清中丙戊酸钠浓度的高效液相色谱（HPLC）。方法将提取的血样用溴苯乙酮在一定条件下衍生化后进行色谱分析。采用Elite C18柱,流动相为甲醇-水（80：20）,流速为1mL／min,柱温为室温,检测波长为235nm。结果丙戊酸钠的保留时间为8．14min,最低检出质量浓度为1．64μg／mL,平均回收率为98．37％,其他常用抗癫痫药物不干扰测定,在分析范围内具有良好的线性关系。结论该方法操作简便、快捷、准确,可满足临床快速检测的需要。     

柱前衍生-超高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠的浓度

目的建立用于测定人血清中丙戊酸钠浓度的超高效液相色谱法。方法采用超高效液相色谱法,色谱柱为AC—QUITYUPLC@BEHC18（50mm×2．1mm,1．7μm）,柱温4J0℃,检测波长248nm,流动相：甲醇-水（60：40）（0min）→甲醇-水（80：20）（4min）→甲醇-水（100：0）（5min）→甲醇-水（60：40）（8min）,流速0．5mL·min^-1。结果血清质量浓度在16．632～166．320mg·L^-1内线性良好。回归方程：Y=0．019x＋0．0684,r=0．9999。在低、中、高质量浓度下的回收率分别为98．473％、98．508％、94．606％,日内精密度RSD为0．290％-1．614％（n=5）,日间精密度RSD为0．628％-2．522％（n=5）。结论本法灵敏、准确、快速、专属性强,适用于丙戊酸钠的血药浓度监测。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠的浓度

目的　测定人血清中丙戊酸钠的浓度。方法　采用高效液相色谱法。色谱柱为 Shimpack C18柱 ,流动相为甲醇 -水 (70∶ 30 ) ,流速为 1m L· min-1,检测波长为 2 4 3nm。血样经酸化后以正戊烷提取。衍生化试剂为ω-溴苯乙酮。结果　丙戊酸钠血药浓度在 0 .4～ 2 0 8mg· L-1范围内呈良好的线性关系 (r =0 .9999) ,平均回收率为 10 0 .2 % ,RSD 6 .4 %。结论　方法快速、简便、准确 ,适用于丙戊酸钠的血药浓度监测     

HPLC-MS/MS测定人血清中丙戊酸钠和万古霉素的浓度

目的 建立同时测定人血清中丙戊酸钠和万古霉素浓度的高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）。方法 以丙戊酸-d₆和卡那霉素B分别作为丙戊酸钠和万古霉素的内标,用乙腈沉淀蛋白法处理血清样品,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,柱温25 ℃,进样量4 μl,总分析时间12 min。采用电喷雾离子源进行正负离子模式监测,多反应监测模式进行定量分析。考察该方法的专属性、标准曲线、定量下限、精密度、回收率、基质效应以及稳定性。结果 丙戊酸钠和万古霉素分别在1~200 μg/ml和0.5~100 μg/ml范围内具有良好的线性关系,定量下限分别为1 μg/ml和0.5 μg/ml,提取回收率均达到70%以上,批间、批内精密度RSD值均小于10%,稳定性良好,无明显基质效应。结论 该方法操作简便、快捷、专属性好、灵敏度高、结果准确,可用于临床对两者同时进行血药浓度监测。     

LC-MS法测定人血浆中丙戊酸钠的浓度

目的:建立测定人血浆中丙戊酸钠浓度的方法。方法:以霉酚酸为内标,血浆样品经乙腈直接沉淀蛋白后,采用液-质联用(LC-MS)法进样测定。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18,流动相为0.05%乙酸铵-乙腈(40:60),流速为0.2mL·min-1,柱温为30℃;通过电喷雾离子源(ESI)正负离子同时检测,丙戊酸钠、内标霉酚酸的检测离子分别为m/z166→143、m/z320→321。结果:丙戊酸钠血药浓度在2.5～200μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9983),最低检测限为0.2μg·mL-1;高、中、低3种浓度的日内、日间RSD分别<3%、12%,方法回收率为105.5%～108.99%,绝对回收率均>70%。结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,能够有效检测人血浆中丙戊酸钠的含量。     

HPLC法测定人血清中丙戊酸钠的浓度

目的:建立测定人血清中丙戊酸钠浓度的方法。方法:血样采用2-溴-对硝基苯乙酮衍生化,以高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Shimpack C18,流动相为甲醇-水(80∶20),流速为0.9 mL·min-1,检测波长为265 nm,柱温为30 ℃,内标为环己烷羧酸。结果:丙戊酸钠血药浓度在10～150 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=6),最低检测浓度为1 mg·L-1;方法回收率为99.45%～103.24%,萃取回收率为98.12%～100.37%,日内与日间RSD均<8%(n=5)。结论:本方法快速、简便、准确,适用于临床丙戊酸钠的血药浓度监测。     

荧光免疫偏振法测定丙戊酸钠血药浓度的质控评价

目的:探讨丙戊酸钠(VPA)血药浓度监测的质量控制,确保其监测质量。方法:采用荧光免疫偏振(FPIA)法,对我院2008年VPA随行质控样本测定值进行统计学分析和连续性评价。结果:所监测低、中、高质控样本的平均回收率及相对标准差(RSD)分别为98.37%、99.33%、98.17%和1.94%、2.88%、4.10%。所测定质控样本的RSD<5%,符合《中国药典》对生物样品测定RSD的规定。结论:FPIA法在长期的VPA血药浓度监测中能提供准确、稳定的监测结果。     

126例癫痫患儿丙戊酸钠血药浓度监测结果分析

目的 分析丙戊酸钠治疗儿童癫痫的血药浓度监测结果,指导临床合理用药.方法 对126例癫痫患儿使用丙戊酸钠达稳态血药浓度后,采用荧光偏振免疫法(FPIA)测定其血药浓度,并分析结果.结果 有61.90%的儿童血药浓度在50～100μg/ml范围内,27.78%低于50μg/ml,10.32%高于100μg/ml.结论 癫痫患儿服用丙戊酸钠在体内的血药浓度个体差异大,应及时检测其血药浓度,制定个体化给药方案对控制癫痫的发作有重要的意义.     

甘油三酯对荧光偏振免疫分析法测定丙戊酸钠血药浓度的影响

目的 研究甘油三酯对荧光偏振免疫分析法测定丙戊酸钠血药浓度的影响。方法 按甘油三酯四种浓度（正常甘油三酯、临界甘油三酯、高甘油三酯、极高甘油三酯）分为四组,每组以丙戊酸钠浓度分为低、中、高三种水平用荧光偏振免疫分析法测定丙戊酸钠血药浓度,用回归法考察各组线性、相关性。结果 极高甘油三酯组测定的丙戊酸钠浓度线性差与正常甘油三酯组测定的丙戊酸钠浓度可比性差。结论 极高甘油三酯影响荧光偏振免疫分析法测定丙戊酸钠血药浓度。     

30例癫痫患者丙戊酸钠血药浓度监测结果分析

目的：分析癫痫患者丙戊酸钠的血药浓度,指导临床合理用药。方法：采用荧光偏振免疫法测定30例癫痫患者丙戊酸钠血药浓度,并进行分析。结果：在对我院30例癫痫患者丙戊酸钠的血药浓度测定结果中,有6例血药浓度小于50μg·mL-1（占20.00%）,有效率为16.67%;23例血药浓度在50～100μg·mL-1（占76.67%）,有效率为73.91%;1例血药浓度大于100μg·mL-1（占3.33%）,有效率为100.00%。结论：癫痫患者丙戊酸钠血药浓度个体差异大,应及时监测血药浓度,实现个体化用药。     

癫痫患者丙戊酸钠血药浓度监测及个体化给药

目的:分析丙戊酸钠治疗癫痫患者的血药浓度监测结果,指导临床合理用药。方法:采用荧光偏振免疫法对198例癫痫患者进行丙戊酸钠血药浓度监测。结果:达到有效血药浓度(50~100μg.mL-1)113例次(57.07%),低于有效血药浓度64例次(32.32%),高于有效血药浓度21例(10.61%)。结论:丙戊酸钠在体内血药浓度个体差异大,建议临床使用时需个体化给药。     

高效液相色谱法测定丙戊酸钠的血药浓度

目的建立测定血清中丙戊酸(VPA)血药浓度的高效液相色谱法。方法血清用正己烷提取,α-溴苯乙酮为衍生试剂,环己烷羧酸为内标,采用Zorbbx SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱;流动相为甲醇-水(79∶21,V/V),检测波长为248 nm,流速为1.0 mL/min,设计个体化给药方案。结果内标环己烷羧酸和丙戊酸的保留时间分别为6.3 min和9.3 min,质量浓度线性范围为12.5～200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.98%,日内、日间RSD均小于5.66%。结论该法快速、简单、准确性好,适用于临床进行丙戊酸的血药浓度监测。