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目的建立元胡药材中脱氢延胡索碱含量测定方法。方法色谱柱使用Diamonsil C-18(250×4.6mm,5μm);乙腈-0.2%醋酸(18:82)为流动相;检测波长为340nm;流速1mL·min^-1。结果盐酸脱氢延胡索碱在进样量0.1630~1.6304μg范围内线性关系良好,回归方程为:y=1553.5x+1.3061,r=0.9999;平均回收率为97.9%,RSD为1.38%,n=9。结论本方法简便,灵敏,准确,重现性好,可用于元胡药材的含量测定和质量控制。 相似文献
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白花土元胡药材中延胡索甲素和乙素的含量测定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立测定白花土元胡药材中延胡索甲素和乙素含量的方法.方法 采用RP-HPLC外标法,Symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6)为流动相B,梯度洗脱;检测波长282 nm.结果 延胡索甲素在10.40~208.00 μg·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率为98.5%,RSD=3.1%;延胡索乙素在10.10~505.00 μg·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率为101.9%,RSD=2.3%.结论 所建方法结果准确可靠,适用于白花土元胡中延胡索甲素和乙素含量的同时测定. 相似文献
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高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量 总被引:7,自引:0,他引:7
目的 建立元胡止痛片中延胡索乙素含量测定方法。 方法 采用高效液相色谱法 ,色谱柱为 L ichrospher ODS柱 (4 .6mm× 2 5 0 mm,5μm)分析柱 ,流动相为 0 .1%磷酸溶液 (用三乙胺调 p H至 3 .0 ) -乙腈 (77∶ 2 3 ) ,流速为 1.0 ml· min- 1 ;柱温为 2 5℃ ,检测波长为 2 81nm。结果 本法精密度高 ,稳定性好 ,延胡索乙素浓度在 0 .0 0 992~ 0 .0 4960 mg· ml- 1 范围内具有良好的线性关系 (r=1.0 0 0 0 ) ,平均加样回收率为98.70 % ,RSD=1.2 6% (n=9)。 结论 本方法简便 ,准确 ,重现性好 ,可作为该制剂的质控方法。 相似文献
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元胡止痛分散片中延胡索乙素的含量测定 总被引:3,自引:2,他引:1
目的 建立元胡止痛分散片中延胡索乙素的含量测定方法. 方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55:45),流速:1.0 mL.min-1,柱温:室温,检测波长:280 nm. 结果 延胡索乙素在0.408~1.224 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.49%,RSD=2.68%(r=0.996 8). 结论 该法操作快速、简便, 结果 准确,可用于元胡止痛分散片的质量控制. 相似文献
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HPLC法测定复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素含量 总被引:4,自引:1,他引:3
目的:建立高效液相色谱法测定复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素含量的方法。方法:采用Zorbax SB—C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇旬.1%磷酸溶液(三乙胺调pH至6.0)(64:36)为流动相;流速0.8ml·min^-1;检测波长280nm。结果:延胡索乙素线性范围0.11~1.15μg(r=0.9999),平均回收率和RSD分别为96.7%和2.4%。结论:方法简便、可靠,可用于复方元胡止痛膏贴中延胡索乙素含量测定。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Dikma Diamonsil柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)-甲醇(40:60),检测波长280nm,流速1.0mL/min。结果延胡索乙素对照品进样量在0.20~2.02μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=8),平均回收率为99.84%,RSD=1.43%(n=6)。结论所用方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于控制元胡止痛片的质量。 相似文献
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HPLC同步测定秦艽中龙胆苦苷和元胡中延胡索乙素的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立同时测定秦艽和元胡中的龙胆苦苷和延胡索素乙素含量的 RP-HPLC 分析方法。方法:采用 RP-C~(18)色谱柱,流动相:V(甲醇):V(0.1%醋酸缓冲液 pH=5.11)=30:70,等度10min,3min 梯度变成68:32,流速为1.0mL·min~(-1);紫外检测波长为230nm 和270nm。结果:龙胆苦苷和延胡索素乙素的标准曲线范围分别是4.5~449.5μg·mL~(-1)(r=0.9999,n=7)和4.9~493.5μg·mL~(-1)(r=0.9998,n=7);检测限分别是0.2245μg·mL~(-1)和0.0987μg·mL~(-1);加样回收率分别为98.9%-105.9%和97.1%~103.7%,RSD 均小于3.1%。结论:运用该方法测定龙胆苦苷和延胡索素乙素的含量稳定可靠,重现性好。 相似文献
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高效液相色谱法测定元胡止痛贴中延胡索乙素的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:探索高效液相色谱法测定元胡止痛贴中延胡索乙素的含量测定方法。方法:采用ZorbaxExtendC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-磷酸缓冲盐溶液(44∶56)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长282nm。结果:延胡索乙素的含量线性范围0.507~5.070g(r=0.9998),平均回收率和RSD分别为99.88%和1.74%。结论:该方法结果准确可靠,可用于元胡止痛贴制剂的含量测定。 相似文献
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目的:建立元胡止痛缓释片中欧前胡素和延胡索乙素的HPLC含量测定方法。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)-甲醇(30:70)为流动相,检测波长为284 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为50℃,同时测定欧前胡素和延胡索乙素的含量。结果:在此色谱条件下,欧前胡素和延胡索乙素的分离度为3.62;延胡索乙素浓度与峰面积在4.64~13.92μg·ml-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.16%,RSD=1.35%(n=6);欧前胡素浓度与峰面积在2.32~6.96μg·ml-1内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为96.22%,RSD为1.68%(n=6)。结论:本方法准确可靠,灵敏度高,快速简便,可用于元胡止痛缓释片的质量控制。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中两种功效成分延胡索乙素和欧前胡素的含量。方法:色谱柱为AKZONOBEL Kromasil 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(52∶48)混合后以三乙胺调pH至6.5;流速1.0 ml·min-1;柱温40℃;检测波长284 nm;进样量10μl。结果:延胡索乙素在0.004 2~0.084 0 mg·ml-1范围线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率97.72%,RSD为1.10%(n=6);欧前胡素在0.003 6~0.072 0 mg·ml-1范围线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为97.99%,RSD为0.96%(n=6)。结论:本方法操作简便,准确,可用于完善元胡止痛片的质量标准。 相似文献
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HPLC法测定延胡索中延胡索乙素的含量 总被引:38,自引:0,他引:38
目的:对延胡索中的延胡索乙素进行含量测定。方法:采用HPLC法,以18-ODS为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(用三乙胺调PH至6.0)(60:40)为流动相,检测波长为280nm。结果:延胡索乙素的量在0.257-2.056μg范围内线性良好,回收率为99.03%,RSD为0.51%,结论:该方法简便、可靠,适合延胡索的质量控制。 相似文献
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目的改良测定元胡止痛滴丸和胶囊中延胡索乙素含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为DialmonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)-乙腈(65∶35)为流动相,流速为1.5 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果滴丸和胶囊样品中延胡索乙素色谱峰达到基线分离,其进样量在0.054 98~0.549 8μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率分别为97.70%和97.86%,RSD分别为1.09%和1.43%(n=5)。结论改良方法消除了样品中杂质的干扰,方法简便、快速,重复性好,可用于元胡止痛滴丸、胶囊的质量控制。 相似文献
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HPLC测定两面针药材中氯化两面针碱的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
陈秋虹 《中国现代应用药学》2009,26(5):406-408
目的建立高效液相色谱法测定药材中氯化两面针碱含量的方法。方法采用色谱柱为Symmetryshiely^TM RP18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.04mol·L^-1醋酸钠溶液(用醋酸调节pH为6.5),检测波长为270nm。结果氯化两面针在0.25~5.0μg内线性关系良好。平均回收率为99.6%,RSD为1.49%。结论该方法简单准确,重复性好,可用于两面针药材的质量控制。 相似文献
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目的 建立高效液相色谱法测定药材中氯化两面针碱含量的方法。方法 采用色谱柱为SymmetryshielyTM RP18 柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相为乙腈-0.04 mol·L-1醋酸钠溶液(用醋酸调节pH为6.5),检测波长为270 nm。结果 氯化两面针在0.25~5.0 μg内线性关系良好。平均回收率为99.6%,RSD为1.49% 。结论 该方法简单准确,重复性好,可用于两面针药材的质量控制。 相似文献
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东北延胡索中白元胡碱的化学结构 总被引:1,自引:0,他引:1
自东北延胡索Corydalis ambigna cham et Schltd(罂粟科)块茎的乙醚提取物中,分离出一种苯菲啶类新生物碱。根据其紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和质谱的分析以及共衍生物的制备,并与苯菲啶类已知物紫堇灵(corynoline)及其衍生物的光谱数据进行比较,确定了该生物碱的化学结构为(Ⅰ),并命名为白元胡碱ambinine,C23H27O6N,mp 218~219°,[α]D29—98°(c 0.11 CHCl3)。 相似文献