高效液相色谱-串联质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯

[目的]建立液相色谱-串联质谱联用同时测定食品中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)残留的方法,调查这5种物质在食品中的污染情况.[方法]用正己烷浸泡,超声振荡对样品中PAEs进行提取并净化,采用高效液相色谱-串联质谱联用法测定其中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP),离子源为ESI( ),定量检测方式为多反应监测(MRM)方式,利用保留时间和碎片信号比值判断定性结果.并用建立的方法分析实际样品.[结果]5种PAEs线性相关系数r>0.997,变异系数在1.2%～9.3%之间,高、中、低不同水平的加标回收率在80.9%～119.8%之间.测定256种食品样品,PAEs的检出率为32.6%.[结论]该方法简便快速,精密度较高,重现性较好,可应用于食品中5种邻苯二甲酸酯类的同时测定.调查结果显示,食品中邻苯二甲酸酯类环境激素的污染比较严重,应引起有关部门的重视.     

德阳市常见塑料包装食品中邻苯二甲酸酯类化合物残留量检测及结果分析

目的 了解德阳市常见塑料包装食品中邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）的含量及污染分布情况，为初步判断污染来源及后续实验提供数据支撑。方法 采用分层随机抽样，在德阳市主城区采集六大类共计159份样品，使用气相色谱串联质谱质谱仪（GC-MS/MS）对其16种PAEs进行检测。结果 159份样品中共检出9种PAEs，含量为未检出～1.456mg/kg，检出率居前三位的为邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯（DEHP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP），分别是78.0%、37.7%、30.2%。43份样品的DBP含量超过国家规定的最大残留量，超标率为27.0%，超标样品主要为食用油。各类食品均检出PAEs，检出率为60%～100%，其中其他塑料包装食品的检出率最高，为100%。结论德阳市常见塑料包装食品普遍存在PAEs污染情况，且以食用油中DBP的污染为主，应重点关注。     

饮用水中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法

目的探讨水中邻苯二甲酸酯的GC—MS测定法。方法采用Agilent6890GC-5973MS联用仪并选择离子检测方式测定了水中邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯（DMP）,邻苯二甲酸二乙酯（DEP）,邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）,邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）]浓度。结果DMP,DEP,DBP的检出限为0．3μg／L,DEHP和DOP的检出限为0．8μg／L。DMP,DEP,DBP,DEHP和DOP的加标回收率分别为71．7％,88．9％,96．0％,90．5％和76．2％。RSD分别为2．8％,9．0％,4．5％,4．3％,3．2％。结论GC．MS法适用于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定。     

食品及塑料食品包装袋中邻苯二甲酸酯类的HPLC-MS／MS法测定结果分析

目的对市售食品和食品包装袋中5种邻苯二甲酸酯类（PAEs）的污染情况进行调查,对调查结果进行分析。方法采用统计学方法随机抽取市场上485份食品样品和102份食品包装材料,将食物按种类和包装方式等分类后进行测定,采用高效液相色谱一串联质谱联用法测定,对调查结果进行统计学处理和分析。结果485份不同种类食品样品中普遍检出PAEs,检出率达53．2％,含量范围在0．01～13960mg／kg之间,5种PAEs在食品中的含量DEHP〉DBP〉DEP〉DOP〉DMP;塑料袋包装食品中PAEs含量明显高于非塑料包装食品;102份塑料包装材料中PAEs检出率为31．4％,含量以DE-HP和DBP为主。Spearman相关分析显示,食品中DBP、DOP和DEHP含量与包装材料的含量呈正相关,其中DBP和DEHP相关系数在0．989,DMP和DEP相关关系不显著（P〉0．05）。油脂含量高的食品中PAEs含量也高。结论食品中PAEs的污染主要来源于食品包装材料。高温和高油脂含量是加剧塑料包装材料中PAEs溶出到食品中的一个重要因素。调查结果显示,食品中邻苯二甲酸酯类环境激素的污染比较严重,应引起有关部门的重视。     

婴幼儿洗护用品中3种邻苯二甲酸酯污染状况调查

目的了解婴幼儿洗护用品中邻苯二甲酸酯类(Phthalate Esters,PAEs)物质的污染水平。方法采用气相色谱-质谱联用法对近年于北京、上海和广州采样的77批市售婴幼儿洗护用品中3种PAEs进行检测,分析洗护用品中PAEs的污染状况。结果 77批样本中共检出41批至少含有邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)其中1种,检出率最高的为邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)(46.75%),DBP和DEHP的检出具有普遍性,3种PAEs在不同用途的洗护用品中均有不同程度的污染。结论婴幼儿洗护用品中PAEs的污染情况较为严重,广大消费者应慎重选择和使用婴幼儿洗护用品,相关部门还需加强化妆品安全生产监管力度。     

气相色谱-三重四级杆质谱法测定肥胖儿童血清中6种邻苯二甲酸酯

目的建立气相色谱-三重四级杆质谱法(GC-QqQ MS)测定肥胖儿童血清中6种邻苯二甲酸酯类(PAEs)。方法血清样品经乙醇沉定蛋白、正己烷提取后,利用GC-QqQ MS进行测定。结果 6种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯,邻苯二甲酸二乙酯,邻苯二甲酸二丁酯,邻苯二甲酸丁基苄基酯,邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯,邻苯二甲酸二正辛酯)在1~200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数(r值)均大于0.999。终浓度分别为5、25和50μg/L的基质加标实验显示6种PAEs平均回收率在79.1%~93.0%之间,相对标准偏差(RSD%,n=3)在1.4%~6.9%之间。方法定量限低于现有的相关报道,其中DBP和DEHP的最低定量限分别为0.5μg/L和0.8μg/L,其余PAEs最低定量限为0.2μg/L。肥胖儿童血清测定结果显示,血清中不同程度检出PAEs,其中DEHP的检出率和含量范围分别为100%和10μg/L~400μg/L(n=30)。结论该法前处理选择性好、灵敏度高、简单、快速,适用于肥胖儿童血清中PAEs的测定。     

餐饮环节食品包装材料中塑化剂含量及迁移研究

目的了解餐饮环节食品包装材料中20种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的含量以及在脂肪性食品模拟物中的迁移情况。方法采集餐饮环节样品100份,测定其中20种PAEs含量,选取其中直接接触脂肪性食品的样品(共62份),研究其在脂肪性食品模拟物(异辛烷)中的迁移量,采用气相色谱串联三重四级杆质谱(GC-MS/MS)法进行测定。结果 100份样品中10种塑化剂有检出,分别为邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙烯酯(DAP)、苯甲酸苄酯(BBZ)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),检出率最高的为DBP(84.0%),其次是DIBP(76.0%);检出率最低的为DPP和BBP(1.0%)。迁移试验中,DMP、DEP、DIBP、DBP和DEHP5种塑化剂有检出,其中DEHP和DBP检出率较高,分别为100.0%和93.5%,而DMP的检出率较低,仅为8.1%。从迁移量来看,5种有检出的塑化剂的迁移量均较低。结论餐饮环节食品包装材料中普遍检出邻苯二甲酸酯类塑化剂,但浓度普遍比较低,同时,在脂肪性食品模拟物中的迁移量均未超过国家限值的要求。     

气相色谱-质谱联用法测定饮用水中邻苯二甲酸酯类物质

[目的]建立一种测定饮用水中邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱方法。[方法]饮用水中邻苯二甲酸酯被二氯甲烷萃取，萃取液浓缩后进行气相色谱-质谱分析，以选择离子监测方式分析，定量则以同位素内标法测定。[结果]邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二正辛酯的线性范围分别为50-400μg／L、50～400μg／L、50-400μg／L、200～1600μg／L、200～1600μg／L，相关系数均在0．99以上，低、高2种浓度加标回收率均在78．2％～92．5％之间，相对标准偏差均小于10％，5种邻苯二甲酸酯的最低检出浓度分别为0．1μg／L、0．1μg／L、0．1μg／L、0．3μg／L、0．3μg／L。对20份饮用水进行了测定，20份水样均检出了邻苯二甲酸二丁酯，其中11份水样检出了邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。[结论]方法适合于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定。     

学习用品中邻苯二甲酸酯类化合物的调查

为了解学习用品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂的污染状况,于2013年4—6月,采集常州市不同种类学习用品[塑料书套、拉链(文件)袋、尺子、文具盒(袋)和塑料垫板分别为38、30、24、15、7件],分别检测6种PAEs[邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)]的含量。结果显示,共采集114件样品,PAEs的检出率高达69.3%,总含量超过1000 mg/kg的占40.4%,其中,DEHP的检出率(60.5%)和平均含量(39 554.3 mg/kg)均为最高。聚氯乙烯(PVC)材质中DEHP的检出率高达97.8%,最高含量为143 290.2 mg/kg。本次调查中部分塑料学习用品中PAEs类增塑剂污染应引起关注。     

天津市郊区不同土地利用类型土壤中邻苯二甲酸酯含量的调查

目的探讨天津市表层土壤邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量和污染特征。方法 2009年11月采集天津市5个郊区84个表层土壤样品,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛基酯(DOP)的含量。结果 6种PAEs在所有土壤样品中全部检出;其合计含量在50.39~1657.46μg/kg之间;DEHP含量最高,DMP和DEP相对较低;大田和撂荒地6种PAEs合计含量较高,果园较低;与美国土壤PAEs化合物控制标准相比,DMP、DEP和DBP分别超标28.57%,2.38%和33.33%。结论本次调查的天津市郊区不同土地利用类型土壤中不同程度地检出6种PAEs,且含量变异较大。     

不同加热方式和包装材料对食品中酞酸酯类含量的影响

了解不同加热方式和包装材料对食品中酞酸酯类含量的影响。[方法]实验A的10种食品样品均购自某集体食堂,分别采用普通烤箱与电烤箱2种方式加热后放入预先准备的同种食品塑料袋中;实验B的5种食品样品均购于街边大排挡,分别以摊主提供的食品塑料袋包装（实验组）和未以塑料袋包装（对照组）。取样食品用天平准确称重后结合超声波振荡、有机溶剂回流提取及低温浓缩方法进行前处理,采用毛细管柱气相色谱-质谱联用的选择离子检测技术（GC—MS-SIM）对酞酸酯类含量进行检测。[结果]实验A的食品（除普通烤箱、电烤箱组的蛋塔和普通烤箱组的虾仁外）均检出酞酸二丁酯（DBP）（0．02—1．31μg／g）;而酞酸二异辛酯（DEHP）仅在用电烤箱加热的虾仁制品中检出。2种方式加热的烤鸭、猪大排的DBP含量差异无统计学意义;普通烤箱加热的青菜、牛肉炒河粉较电烤箱加热的上述食品中DBP含量高（P〈0．05或P〈0．01）;而电烤箱加热的其他食物较普通烤箱加热的食品中DBP含量高（P〈0．05或P〈0．01）。实验B的5种食品中,DBP未在对照组和实验组的糖糕中检出;油炸臭豆腐在实验组和对照组的DBP含量差异无统计学意义,其余3种食品在实验组中DBP含量较对照组高（P〈0．01）。而DEHP未在实验组的麻辣烫、对照组和实验组的油条中检出,其余食品的DEHP含量在实验组中均较对照组高（P〈0．01）。[结论]食品塑料包装袋中的增塑剂可通过直接接触逸散到食品中。     

气相色谱测定食品中酞酸酯类化合物的方法研究

[目的]探讨食品中5种常见酞酸酯类环境污染物的气相色谱测定方法。[方法]采用有机溶剂超声提取、中性氧化铝柱过柱净化和氮吹浓缩的前处理技术,用气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）测定。[结果]5种酞酸酯类化合物（PAEs）取得较好分离效果,标准曲线的相关系数均大于0.999,平均加标回收率为82.0%-101.0%,相对标准偏差（RSD）为2.8%-7.3%,方法最低检出限为2.0-8.6μg/kg。[结论]该方法操作简便快捷、经济、灵敏度高,适用于一般实验室开展日常食品监测和检测。     

高效液相色谱-串联质谱联用法检测保健食品中西地那非的方法研究

目的应用高效液相色谱-串联质谱联用法和固相萃取技术测定保健食品中的西地那非。方法在样品前处理步骤中应用固相萃取净化技术,于液相色谱仪上进行样品分离,用三重四极杆串联质谱检测器作定性和定量检测。结果固相萃取技术减少了杂质对质谱仪的污染,串联质谱检测器降低了基质对测定的干扰,方法的检测限为0.01 ng,变异系数<5.0%,回收率在90.2%~97.0%之间。结论方法测定特异性好,灵敏度高,定性定量准确,结果令人满意。     

液相色谱-质谱联用法同时测定食品中37种农药残留

[目的]建立一种食品中农药残留的液相色谱质谱测定方法。[方法]本法采用乙腈匀浆提取,盐析离心后,经固相萃取柱净化,用乙腈＋甲苯（3＋1）洗脱农药,根据不同检测要求用液相色谱-质谱联用法检测农药多残留组份。[结果]所有37种农药均在40 min内流出,农药标准的线性范围在0.01-1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高浓度加标回收率均在78%-96%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001-0.04 mg/kg（S/N=3）。[结论]方法选择性强,适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测37种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

抚宁县抽检食品中铅、砷污染状况分析

[目的]检测抚宁县16类抽检食品的铅、砷含量,以分析它们的污染状况。[方法]按照国家标准GB/T5009.12-2003和GB/T5009.11-2003进行,采用石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光度法检测食品中的铅、砷含量。[结果]在检测的16类110份样品中,32份铅含量高于限值,超标率为29.1%;8份砷含量高于限值,超标率为7.3%。[结论]本地这几类食品中铅污染不严重,但由于在多种食品中都有检出,说明存在不同程度的积累,仍对身体健康存在潜在的威胁。砷污染率较低。     

邯郸市2005—2009年食品食源性致病菌污染状况调查

目的了解邯郸市食品中致病菌污染状况,防止食源性疾病的发生。方法按照国标方法和2005—2009年全国食源性致病菌检测方法,对11类食品中的沙门菌、副溶血性弧菌、单增李斯特菌、大肠埃希菌0157∶H7、金黄色葡萄球菌、空肠弯曲菌进行了回顾性分析。结果380份样品中共检出46株致病菌,总检出率为12.11%。其中沙门菌4株,检出率1.05%;单增李斯特菌16株,检出率4.21%;副溶血性弧菌20株,检出率5.26%;金黄色葡萄球菌1株,检出率0.26%;大肠埃希菌O157∶H75株,检出率1.32%,空肠弯曲菌未检出。结论邯郸市食品中食源性致病菌污染比较严重,其中鲜冻水产品污染最严重。提醒卫生行政部门应加大对食品经营者经营销售行业的卫生监管力度,提高从业人员的卫生素质,保证上市食品的安全,防止食源性疾病的发生。     

食品中呋喃唑酮的ELISA检测法

目的探讨酶联免疫吸附试验(ELISA)法检测食品中呋喃唑酮的可行性。方法采用国际上先进的ELISA检测法和酶标读数仪定量检测。结果呋喃唑酮含量在50~4 050 ng/kg之间,CV%为2%~5%,回收率为87.8%~107.2%,标准曲线r=-0.995~-0.999。结论该方法具有灵敏度高、干扰少、测定步骤简便、快速的优点。操作安全,设备投资少,测定结果准确可靠。     

深圳市主要食品中铝的污染状况

目的了解深圳市主要食品中铝的污染状况,为评估深圳市食品中铝的膳食暴露状况提供基础数据。方法 2009—2011年随机抽取763份主要食品样品,用电感耦合等离子体质谱仪测定铝含量。结果面点类食品的铝含量为106.6 mg/kg,路边摊档的面点合格率为22.8%,其他食品中茶叶和螺中的铝含量较高。结论铝在各类食品中均有检出,开展铝的膳食暴露评估十分必要。