液相层析法分离制备地黄活性成分梓醇

用液相层析法分离制备了地黄活性糖成分梓醇，低压柱层析：流量为20～22ml／min，洗脱剂为石油醚，乙酸乙酯-乙醇-水（8：2：1），高压柱层析：吸附剂ODSC18（10—40μm）以甲醇／水（10％）为洗脱剂，流速20～25ml／min，Φ40×300min，第10～12流份得到纯品梓醇，经测定含量达97％。本法方便、易行。     

液相层析法分离制备地黄降血糖成分梓醇

从鲜地黄ＲｅｈｍａｎｎｉａｇｌｕｔｉｎｏｓＬｉｂｏｓｃｈ中，分离制备地黄降血糖成分梓醇。低压柱层析，吸附剂：硅胶Ｈ，以乙酸乙酯－乙醇－水（８∶２∶０．５）为洗脱剂；高压柱层析，吸附剂ＯＤＳＣ１８（１０－４０μｍ）以甲醇／水（１０％）为洗脱剂。经ＨＰＬＣ，用归一化法测定，纯度达９８％以上。     

RP—HPLC法测定传统朝医方两仪煎中梓醇的含量

目的：建立高效液相色谱法测定熟地黄和山茱萸水煎液梓醇含量的方法。方法：色谱条件DiamonsilC18（250mmx4．6mm,5Izm）,流动相为乙腈一水（1：99）,流速1．0ml·min^-1,柱温40°C,检测波长为210nm。结果：梓醇在0．0475～O．3325tzg范围内线性良好（r=0．9995）,平均加样回收率（n=9）100．48％,RSD为1．83％。结论：RP—HPLC法梓醇的含量,方法准确,灵敏,可靠。     

反相HPLC法测定归芍合剂中阿魏酸的含量

采用HPLC法，对医院制剂归芍合剂中主药当归的阿魏酸的含量进行了测定。以甲醇－四氢呋喃－水－醋酸（20：10：70：0．5→30：10：70：0．5）梯度洗脱，梯度变化速率为0．285％／min，其它成分对测定无干扰。样品回收率为98．5％。     

五加生化胶囊提取物对人乳腺癌细胞增殖的影响

目的：观察五加生化胶囊的类雌激素样作用及有效药用部位。方法用 D-101型大孔树脂柱将五加生化胶囊60%乙醇提取物分离为水洗脱部位、20%乙醇洗脱部位、40%乙醇洗脱部位、60%乙醇洗脱部位，并将各洗脱部位分别配制成10、1、0.1、0.01 mg/ml 4个浓度，作用于MCF-7细胞，进行噻唑蓝（MTT）法检测，计算增殖率（PR）。结果在0.1 mg/ ml浓度时，水、20%乙醇及60%乙醇洗脱部位对 MCF-7细胞增殖均无影响（PR 分别为98.10%、101.06%、106.04%），与空白对照组比较(PR为100%)，差异无统计学意义（P＞0.05）；40%乙醇洗脱部位可促进 MCF-7细胞增殖（PR为108.22%），差异有统计学意义（P＜0.05）。在1 mg/ml浓度时，20%、40%及60%乙醇洗脱部位（PR分别为111.72%、122.48%、115.35%）均可明显促进MCF-7细胞增殖，差异有统计学意义（P＜0.01）。结论五加生化胶囊40%乙醇洗脱部位植物雌激素活性最强。     

HPLC法测定津蓟中风I号颗粒中梓醇和五味子醇甲

目的建立津蓟中风I号颗粒中梓醇和五味子醇甲的HPLC测定方法。方法采用HPLC法分别对梓醇、五味子醇甲进行测定。梓醇的流动相为乙腈-0．1％磷酸（1：99）,体积流量为1．0mL／min,检测波长为210nm。五味子醇甲的流动相为甲醇一水（75：25）,体积流量为0．8mL／min,检测波长为250nm。结果梓醇在4．25~68．00μg／mL与峰面积线性关系良好,平均回收率为100．22％,RSD值为1．05％（n=9）。五味子醇甲在4．0～32．0rtg／mL与峰面积线性关系良好,平均回收率为100．49％,RSD值为1．25％（n=9）。结论本法简便、准确性高、灵敏度高、专属性和重现性好,可作为津蓟中风I号颗粒中梓醇和五味子醇甲的测定方法。     

知母皂甙的提取精制

本文采用菝葜皂甙元作含量监测指标,确定醇提工艺路线,分别采用正交实验优化醇提和大孔树脂精制工艺条件。经验证最佳工艺如下：知母500g,加75％乙醇4倍,加热回流提取3次,每次40min,滤过,合并滤液,浓缩至1000ml,摇匀,置已处理好的D101大孔树脂柱（玻璃柱,内径5cm,柱高30cm,内装165g树脂,水装柱）上,浸泡15min后,按3ml/min的流速,以1000ml水,1000ml0.5%NaOH溶液,1000ml20%乙醇先后依次洗涤,最后用95％乙醇60ml洗脱,收集洗脱液,回收乙醇,冷冻干燥后所得产物为微黄色的粉末,产物为16.5g,得率为5．3％,皂甙元SAR在产物中的含量为26．7％。     

玫瑰叶中4′-羟肉桂酸的长链烷基酯

玫瑰(Rosa rugosa)叶(7kg)以乙醚(251)提取,提取液经浓缩后,以正己烷和水(1500:500ml)分层提取。正己烷可溶部分(28.3g)经硅胶柱层析,用乙醚-正己烷(E/H)洗脱,在用500ml正己烷洗脱(得洗脱液FrA-1)后,分别以500ml10％E/H洗脱(FrA-2和-3)、500ml20％E/H洗脱(FrA-4和-5)和250ml30％E/H洗脱     

五指毛桃药材高效液相指纹图谱的实验研究

目的建立五指毛桃药材的高效液相（HPLC）指纹图谱。方法采用高效液相色谱法,选用XDB—C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）。柱温25％;检测波长246mm。流动相为甲醇-水。梯度洗脱：0min,甲醇-水（15：85）;20min,甲醇-水（55：45）,40min;甲醇-水（85：15）;45min,甲醇-水（100：0）;50min,甲醇-水（15：85）。流速1ml／min;运行时间50min;检测波长为246nm。结果五指毛桃药材共有9个共有峰。结论实验方法可行,可为检测五指毛桃药材质量控制标准提供参考。     

HPLC法检测雷公藤药材中雷公藤内酯醇的含量

目的：建立测定雷公藤药材中雷公藤内酯醇含量的方法。方法：雷公藤醇提物经中性氧化铝层析柱洗脱,采用HPLC法检测雷公藤内酯醇含量。色谱柱：PhenomenexLunaC18（4．6mm×250mm,5m）;流动相：甲醇-水;梯度洗脱：0min（甲醇40％）-30min（甲醇50％）;流速1．0mL·min^-1;检测波长218nm;柱温：35℃。结果：雷公藤内酯醇与其他成分分离效果良好,25～400μg·ml^-1范围内有良好的线性关系,平均回收率为98．17％。结论：该方法准确、灵敏,可作为雷公藤药材中雷公藤内酯醇的定量分析方法。     

不同产地的地黄中梓醇含量比较

目的：采用薄层扫描法测定了不同产地的地黄中梓醇的含量。方法：以氯仿－甲醇－水（7：4：0．5）为展开剂，10％硫酸－乙醇为显示剂，413nm为扫描波长，反射法扫描。结果：河南温县产地黄中梓醇含量较高，山东嘉祥产地黄中梓醇含量较低。结论：怀地黄作为道地药材有其物质基础。     

HPLC法测定辛伐他汀及其制剂辛伐他汀胶囊的含量

目的：建立辛伐他汀及其制剂辛伐他汀胶囊的HPLC含量测定方法。方法：C18柱，流动相：四醇－水（80：20），检测波长238‘‘，流速1.0ml/min，结果：辛伐他汀线性范围为0.8-8μg,r=0.9999。其中原料的日内RSD为0．3％，日是RSD为0．4％，平均加样回收率为99．5％，日间RSD为0．5％，平均加样回收率为99．4％。结论：本法简便，快速，准确可靠，成本低。     

一枝蒿总黄酮的大孔吸附树脂吸附分离技术制备研究

目的研究大孔树脂吸附法富集一枝蒿总黄酮的工艺条件及参数。方法以总黄酮为考察指标，用比色法测定含量，考察大孔吸附树脂富集一枝蒿总黄酮的工艺条件。结果一枝蒿提取液（0．04g生药／ml）10ml上大孔树脂柱（R15mm×H290mm），吸附30min后，先用150ml蒸馏水洗脱，然后，采用150ml 70％乙醇洗脱，洗脱速度为3ml／min，洗脱剂用量为10倍量树脂，树脂可重复使用3次，采用此条件为最佳工艺。结论HPD-450型大孔树脂在所确定的工艺条件下，可较好地吸附分离一枝蒿总黄酮。其洗脱物中总黄酮含量达3．18％以上，总黄酮回收率为86．91％以上。     

反相高效液相色谱法对枳壳中辛弗林的含量测定

目的：建立用反相高效液相色谱（RP－HPLC）测定枳壳中辛弗林的含量的方法。方法：采用十八烷基烷键合硅胶柱KromasilC18流动相为甲醇－水－十二烷基硫酸钠（60：40：0．1），检测波长：275nm；流速：1ml/min；柱温：40℃。结果：辛弗林在0．29－2．32μg范围内具有良好线性关系，平均回收率97．7％，RSD＝1．26％（n=6)，具较好的精密度、重复性和稳定性。结论：RP－HPLC测定辛弗林的含量，不仅操作简便、准确，而且重现性好。     

三七中新的达玛烷皂苷

方法：干燥的三七（4．5kg）用热甲醇（60℃）提取3次，提取物真空浓缩得残余物825g。进一步用正己烷、乙酸乙酯、正丁醇和水提取、分配，得正己烷提取物（29．3g）、乙酸乙酯提取物（15．8g）、正丁醇提取物（522g）。正己烷和乙酸乙酯提取物上硅胶柱层析（正己烷-乙酸乙酯=6：1，洗脱），得10部分。每部分反复用硅胶柱层析，HPLC和制备TLC纯化，得到化合物1～20、22和23。正丁醇提取物上硅胶柱层析（氯仿-甲醇=100：1洗脱）分离得到化合物21。1为新化合物，2～23为已知化合物。     

反相高效液相色谱法检测咽喉康口服液中梓醇的含量

用反相ＨＰＬＣ以水－乙腈（９６：４）为流动相，检测波长２１０ｎｍ，对咽喉康口服液中梓醇含量进行了检测，其保留时间为５．９６０分，平均加样回收率为９９．１２％，ＲＳＤ为１．４０％。本检测方法简便快速，准确可靠。     

CTS中药澄清剂应用于金银花除杂工艺的研究

目的：确定CIS中药澄清剂应用于金银花除杂的最佳工艺参数。方法：以金银花有效成分－绿原酸含量为指标，对CTS的系列浓度、药液的系列浓度、药液处理的系列温度、搅拌的系列转速、搅拌的系列时间、不同pH值等因素进行了考察。结果：向药液固液比为1：5（含10g药材）的药液中缓缓加入1．0％CTS3．0ml，磁力搅拌器参数设置为40r／min，60℃，加入后仍然搅拌15分钟。结论：该工艺参数除杂后的绿原酸损失很小，可保留97．30％，而相对醇沉除杂工艺的保留值88．4％更具备除杂优势。     

六味地黄丸中梓醇的含量测定

以氯信－甲醇－水（７：３：０．５）为展开剂。碘蒸汽显色,单波长３５０ｎｍ,薄层扫描法测定六味地黄丸中梓醇的含量。三批样品平均含量０．０４６４ｍｇ／ｇ。回收率９６．３％,ＲＳＤ＝３．２４％,ｎ＝５。     

博落回总生物碱分离纯化工艺研究

本研究以博落回总生物碱含量及回收率等为考察指标，研究大孔吸附树脂分离纯化博落回总生物碱工艺。结果表明：AB．8型大孔吸附树脂对博落回总生物碱静态饱和吸附量为104．65mg／g（干树脂），洗脱率95．9％，动态饱和吸附量为96．5mg／g（干树脂），总生物碱回收率在91．24％、纯度在90％以上，是实验树脂中分离纯化博落回总生物碱的最佳大孔吸附树脂。分离纯化博落回总生物碱最佳工艺条件为：AB-8型大孔吸附树脂，洗脱剂为90％乙醇，洗脱剂用量为2-3倍树脂体积，上柱总生物碱量与树脂比为1：10．4，上柱液总生物碱浓度为21．57mg／ml，流速2-3ml／min，上柱液pH值7—8。     

HPLC测定健胃消食片中橙皮苷的含量

目的：建立用以相高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷含量的方法。方法：采用C18柱，流动相为乙腈－水－磷酸（20：80：0．1），流速为1．0ml/min，紫外检测波长为283nm。结果：橙皮苷浓度线性范围0．05－0．25μg，相关系数为0．9992，平均回收率为98．7％，相对标准偏差RSD为1．3％（n=6).结论：本法操作简便，准确,重复性好，可作为该制剂的定量分析方法。