原子荧光光谱法测定固体样品中汞的测量不确定度评定

目的:探讨原子荧光光谱法测定固体样品中汞的测量不确定度方法。方法:应用原子荧光光谱法测定食品中的汞含量,对测量过程等进行全面分析,从不确定度来源和量化不确定度分量等方面进行研究,找出影响因素。结果:当汞含量为0.045 mg/kg时,其扩展不确定度为0.002 mg/kg(k=2),其中回收率对测量不确定度影响最大。结论:方法适用于评定原子荧光光谱法测定固体样品中汞含量的测量不确定度。     

氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量的不确定度评定

目的：探讨氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量的不确定度评定方法,确定引入测量不确定度的主要来源,获得不确定度评定结果。方法根据《检测和校准实验室能力的通用要求》（GB/T 27025-2008）第一法中的氢化物原子荧光光度法对食品中总砷及无机砷进行测定,并建立不确定度数学模型。分析测定过程中引起测量结果不确定度的来源,并计算各分量引入的不确定度和合成标准不确定度、扩展不确定度。结果当乳粉中砷含量为0.46 mg/kg时,方法引入的扩展不确定度为0.05 mg/kg。结论当测量值为临界值（测量值临近要比较的界限值）时,就必须考虑不确定度对符合性判断的影响;样品消解、标准溶液和标准曲线拟合是氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量不确定度的主要来源,而其他方面引入的不确定度相对较小。     

氢化物原子荧光光度法测定食品中砷的不确定度评定

目的探讨氢化物原子荧光光度法测定食品中砷的不确定度评定方式。方法依据JJF1059-1999建立数学模型,合成不确定度。结果当食品中砷含量为0.22mg/kg时,合成不确定度为0.008mg/kg,扩展不确定度为0.02mg/kg。结论本评定过程清晰合理,主要影响因素不遗漏、不重复,适用于原子荧光光度法的不确定度评定。     

原子荧光光谱法测定尿中砷的不确定度评定

目的研究氢化物原子荧光光谱法测定人尿中砷含量的测量不确定度评定方法。方法采用《测量不确定度评定与表示》JJF 1059.1-2012及《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》WS/T 474-2015对尿中砷进行测定,建立相应的数学模型,查找不确定度来源,并对各种分量进行量化处理。结果影响样品合成不确定度的主要来源于标准物质引入的不确定度,其次是取样及样品前处理引入的不确定度及加标回收率所引入的不确定度,当测定结果为10.1μg/L时,该方法评定尿中砷的含量为(10.1±0.49)μg/L,k=2。结论本实验过程可以通过提高配置过程中量具及仪器的准确度、精密度,改变标准溶液的配置过程等办法来降低测定结果的不确定度分量,该评定方法适用于氢化物原子荧光光谱法测定尿中砷含量的不确定度分析。     

氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷的不确定度评定

目的：评定氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷的测量不确定度，用于定量说明测定结果的可信程度。方法：应用测量不确定度评定理论，结合实验方法，确定和计算测定过程各不确定度分量，分析氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷的不确定度。结果：得出该法测定水中砷含量为17.28μg/L时的扩展不确定度为1.50μg/L；不确定度最主要的来源是绘制工作曲线中产生。结论：测量不确定度与被测量的测量结果同时给出，才能说明测定结果的可信程度，更加科学。     

原子荧光光谱法测定奶粉中砷的不确定度评定

不确定度的测量和评定能更好更准确地反应检测方法是否符合工作要求,也是实验室必须重视的问题;检测结果的准确性和可靠性在很大程度上取决于其不确定度的大小,测量不确定度是对检测结果质量的定量表征[1]。本文利用原子荧光光谱法测定奶粉中砷,分析实验过程中各种不确定度来源,计算不确定结果。1测定原理与定量数学模型依据GB/T5009.11-2003食品中总砷和无机砷的测定第一法氢化物原子荧光光度法[2],试样经     

原子荧光光谱法测定食品中砷的不确定度评定

目的：建立原子荧光光谱法测定食品中砷含量（GB／T5009．11-2003）的不确定度分析方法，以评定测定结果的质量，找出主要影响因素。方法：根据方法GB／T5009．11—2003，建立不确定度的数学模型，系统分析计算不确定度各分量。结果：食品中砷的AFS测定中，当砷含量为0．408mg／kg时，其扩展不确定度为0．034mg／kg（k=2）。其中回收率对测量不确定度影响最大。结论：此方法适用于评估AFS测定食品（只针对以重量计的试样）中砷含量的不确定度。     

氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中砷含量不确定度评定

目的建立氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中砷含量不确定度的分析方法,找出其主要影响因素。方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量。结果按GB/T 5750-2006(6.1)氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中的砷,当结果为1.10μg/L时,其扩展不确定度为0.08μg/L(k=2)。结论测量中标准曲线拟合和样品重复测量引入的不确定度相对较大,是该方法影响测量结果不确定度的关键。     

氢化物原子荧光光度法测定味精中砷含量的不确定度评定

目的 确定氢化物原子荧光光度法测定味精中砷的不确定度主要来源，从而提高测定的准确性。方法 采用国家标准GB／T5009．11-2003氢化物原子荧光光度法对味精中砷测定的不确定度进行评定。结果 氢化物原子荧光光度法测定味精中砷产生不确定度最重要的份量为标准曲线产生的不确定度和A类不确定度。结论 在测定时应加强这两方面的控制，可提高测量结果的准确性。     

原子荧光法测饮用水中汞含量的不确定度分析

目的研究原子荧光法测定生活饮用水中汞含量的不确定度。方法以《生活饮用水标准检验方法金属指标》[1]原子荧光法运用AFS-830型原子荧光计,根据数学模型进行不确定度的计算。结果原子荧光光谱法测定水中汞,其含量为(0.237±0.008)μg/L。结论原子荧光光谱法测定生活饮用水中汞含量的相对扩展不确定度Uc为0.034μg/L;绝对扩展不确定度U为0.008μg/L。     

测定食品标准物质中铅含量的不确定度评定

目的对氢化物原子荧光法测定食品标准物质中铅含量进行不确定度的评定,了解不确定度来源及其大小并采取相应措施加以纠正,提高实验室铅检测能力和质量控制能力。方法用原子荧光仪测定食品标准物质中铅含量,根据测定方法建立数学模型,分析测量不确定度来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果当k=2(95%置信概率)时,食品标准物质中铅含量为0.36 mg/kg,不确定度为±0.035 mg/kg。结论测量不确定度的主要来源为标准曲线拟合引入的不确定度以及重复测定时产生的不确定度。实验室分析误差可控制在容许值内。     

原子荧光法测生活饮用水中汞的不确定度评定

目的:探讨原子荧光法测定生活饮用水中汞的不确定度评定方法,确定引入测量不确定度的主要来源,获得不确定度评定结果。方法:根据GB/T5750—2006中汞原子荧光测定方法,分析测定过程中引起测量结果的不确定度的来源,并计算各分量引入的不确定度和合成标准不确定度、扩展不确定度。结果:当生活饮用水中汞含量为0.902μg/L时,方法引入的扩展不确定度为±0.015μg/L。结论:测定方法不确定的主要来源为标准溶液的配制过程产生的相对不确定度。     

血中汞原子荧光光谱法测定中的不确定度分析

分析原子荧光光谱法测定血中汞含量的不确定度。依据不确定度评定的方法和原子荧光光谱法测定血中汞含量的原理,建立数学模型,分析此方法在分析过程中造成的不确定度来源,对各不确定度分量进行量化,评定合成不确定度和计算扩展不确定度。结果显示计算出测定血汞的相对不确定度为0.037,扩展不确度为0.074。提示,分析的不确定度分量中,取样均匀性引入的不确定度分量的贡献最大。     

氢化物原子荧光法测定饮料中铅的不确定度评定

目的:评定氢化物原子荧光法测定饮料中铅含量的不确定度,用于定量说明测定结果的可信程度。方法:根据测定方法建立数学模型,分析测量不确定度来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果:当k=2(95%置信概率)时,饮料中铅的含量为0.229±0.054 mg/L。结论:方法适用于评定原子荧光法测定饮料中铅含量的不确定度,建议被测量的测量结果与测量不确定度同时给出说明测定结果的准确性。     

氢化物原子荧光法测定尿中砷的不确定度分析

目的建立用氢化物发生原子荧光法测量尿中砷的不确定度评定方法。方法依据《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》(WS/T 474-2015)和《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),建立尿中砷测定的数学模型,计算各分量引入的不确定度。结果尿中砷的测量不确定度的主要来源依次是最小二乘法拟合校准曲线所产生的不确定度(1.85%)、回收率所产生的不确定度(1.28%)以及样品重复测定的不确定度(0.87%)。结论通过对尿中砷含量进行测量不确定度评定和分析,将有助于检测人员对试验过程关键环节重点关注,使检测数据更加真实可靠。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定茶叶中的总砷含量

目的建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法,用于茶叶中总砷含量的测定。方法样品中加入硝酸进行微波消解,用氢化物发生原子荧光光谱法测定茶叶中的总砷含量。结果在最佳消解条件和检测条件下,该方法具有很好的灵敏度,总砷浓度在0~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,检出限为0.04 mg/kg,方法回收率为97.5%~102.5%,RSD为1.3%。结论实验表明,该方法操作简单,精密度好,回收率高,是测定茶叶中总砷含量的可靠方法。     

原子荧光光谱法测定血中铅的不确定度分析

目的探讨原子荧光光谱法测定血中铅的不确定度来源及分析。方法根据测量不确定度的评定原理和测定方法，建立测定不确定度的数学模型，对不确定度的分量进行计算。结果该方法的合成标准不确定度为0．123，对于含铅量为0．011μmol／L的血样，其扩展不确定度为0．003μmol／L。结论该法的不确定度主要来源于样品的平行测定、仪器和工作曲线以及标准物质带来的误差，其次是标准溶液误差。     

电感耦合等离子体质谱法测定猪肉中总砷的不确定度

【目的】对基于GB 5009.11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》方法测定猪肉中总砷的不确定度,探讨各不确定度分量的影响,以提高实验结果的准确性。【方法】对测量过程中影响测定结果的不确定度来源包括重复性测量、样品称量、样品稀释、标准品质量浓度、标准曲线等进行不确定度评估。采用A类评定评估测定重复性测量引入的不确定度,由其他因素引起的不确定度采用B类评定评估。根据各分量计算相对合成标准不确定度以及相对扩展不确定度,探讨各不确定度分量对测定结果的影响。【结果】按照不确定度贡献由大到小依次是样品中标准品质量浓度、标准曲线、重复性测定、样品称量、样品稀释过程。相对合成标准不确定度为0.040 5,相对扩展不确定度为0.081(k=2)。【结论】实验测量中标准品质量分数影响较大,应严格规范标准品溶液稀释的操作,简化稀释步骤,提高测量结果的准确性。     

氢化物原子荧光光谱法测定食品添加剂盐酸中砷

目的建立测定食品添加剂盐酸中砷的氢化物发生原子荧光光谱法。方法样品直接取样加酸定容后,用AFS-920双道原子荧光光度计进行测定。结果在本法条件下绘制标准曲线0.00μg/L～20.00μg/L浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为1.06%,检出限0.042μg/L,样品回收率为97.90%～101.20%,氢化物发生原子荧光光谱法测定结果与二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定结果差异无统计学意义。结论氢化物发生原子荧光光谱法测定食品添加剂盐酸中砷是一种准确、快速、简便的方法,适用于广泛推广。     

氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷的不确定度分析

目的建立氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷的不确定度评定方法,给出不确定度,为提高检测质量提供依据。方法应用测量不确定度理论,建立检测方法的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估。结果水中砷的合成不确定度为0.023 0μg/L,扩展不确定度为0.049 7μg/L。结论运用该不确定度评定分析方法对测量过程中的关键环节进行重点质量控制,可有效降低引入的不确定度,保证测定结果准确。