工作场所空气中草酸和氟化氢等的抑制型离子色谱同时测定法

为建立同时测定工作场所空气中草酸、氟化氢、盐酸及硫酸的抑制型离子色谱法,以Na2CO3/Na HCO3溶液为淋洗液,AS14阴离子交换柱分离,抑制型电导检测器测定工作场所空气中草酸、氟化氢、盐酸及硫酸浓度。结果显示,草酸在0~10 mg/L范围内线性关系良好,回归方程y=0.000 3x+0.081 2(r=0.999 6),最低检出浓度为0.06 mg/m3,精密度为1.1%~4.6%,加标回收率为98%。氟化氢、盐酸及硫酸的相关系数(r)均≥0.999 0,RSD≤6.2%,加标回收率为96%~98%。提示该方法适用于工作场所空气中草酸、氟化氢、盐酸及硫酸的同时测定。     

气相色谱法测定工作场所空气2,4-二硝基氯苯及工人皮肤暴露剂量

目的建立一种测定工作场所空气2,4-二硝基氯苯(CDNB)浓度及工人皮肤暴露剂量的气相色谱法。方法基于气相色谱电子捕获技术,采用DB-1701色谱柱和DB-5色谱柱分别测定工作场所空气中CDNB浓度和工人皮肤暴露剂量。结果在0~2.00μg/m L范围内,该方法具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.999 94和0.999 95,测定空气中CDNB浓度的最低检出限为2.2×10~(-3)μg/m L,以采样体积24 L计,最低检出浓度为9.2×10~(-5)mg/m~3,加标回收率为91.2%~95.5%,精密度RSD为3.9%~4.9%;测定皮肤暴露剂量的最低检出限为1.3×10~(-3)μg/m L,最低检出浓度为5.2×10-5mg/cm2,加标回收率为88.5%~92.3%,精密度RSD为1.8%~6.0%。结论该方法操作简单、检测灵敏度高、相关性好、精密度高、特异性强,可为CDNB职业接触者外暴露评价提供技术支持。     

工作场所空气中多氯联苯类化合物的气相色谱-质谱测定法

目的建立工作场所空气中多氯联苯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。方法空气中的多氯联苯用超细玻璃纤维滤膜采集,用正己烷和丙酮洗脱,经色谱柱分离,质谱检测器检测,以保留时间和特征离子定性,峰面积定量。结果空气中的多氯联苯在5~500 ng/ml范围内有良好的线性关系,相关系数r=0.999 4,最低检出浓度为0.11 mg/m3(以采集15 L空气样品计),批内精密度RSD为3.2%~4.9%,批间精密度RSD为4.4%~6.2%,加标回收率为91.6%~94.9%。结论该方法灵敏、准确,适用于工作场所空气中多氯联苯类化合物的测定。     

工作场所空气中磷酸的采集及测定

目的建立工作场所空气中磷酸的采集及离子色谱测定方法。方法采用超细玻璃纤维滤膜采集样品,用超纯水超声洗脱,经0.22μm滤膜过滤后直接进样,经阴离子色谱柱分离,电导检测器进行测定。结果该方法在1.4~60μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.999 7,定量下限为1.4μg/ml,最低定量浓度为0.2 mg/m~3(以采样75 L计),精密度为1.9%~4.2%,平均回收率为99.9%,平均采样效率为100.0%,平均洗脱效率为95.2%。结论方法采样效率高,最低检出浓度低,准确度和精密度高,能满足工作场所空气中磷酸的采集及检测要求。     

在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中的磷酸

目的:建立一种测定工作场所空气中磷酸含量的在线超滤-离子色谱方法。方法:采用微孔滤膜采集工作场所空气中磷酸,用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱,1.8 mmol/L Na2CO3/1.7 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速为1.0 ml/min。滤膜加纯水浸泡经微波超声,进样、在线超滤、测定。结果:方法的最低检测限为0.043 mg/L,最低检测浓度为5.73×10-3mg/m3(以采集75 L空气样品计),线性范围为0 mg/L～20 mg/L,相对标准偏差为0.57%～0.68%,相关系数为0.9999,回收率为92.8%～100.7%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,适用于工作场所空气中磷酸含量的测定。     

工作场所空气中氟化氢的离子色谱测定法

目的建立工作场所空气中氟化氢的离子色谱测定方法。方法根据《工作场所有害物质监测的采样规范》(GBZ159-2004)进行采样,3.6 mmol/L的Na2CO3溶液作淋洗液和采样吸收液,使用SI-524E色谱柱和SI-90G保护柱进行离子色谱法(电导检测器)测定。结果在0.05~2.0 mg/L的范围内呈线性关系,相关系数r=0.9998;检出限为0.005 mg/L;样品加标回收率为98%~103%,精密度为1.2%。该方法能简便、快捷有效地测定空气中的氟化氢浓度。结论该方法采样简单、操作快捷、准确度精密度好,适合于工作场所空气中大批量氟化氢样品的测定。     

气相色谱法测定工作场所空气中磷酸三苯酯

目的 建立工作场所空气中磷酸三苯酯(TPP)的气相色谱测定方法。方法 工作场所空气中的TPP以玻璃纤维滤纸采样后,经乙醚解吸,HP-5气相色谱柱分离,火焰光度检测器检测。结果 TPP在质量浓度为12.50~800.00 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 9;方法检出限为0.78 mg/L,最低检出浓度为0.09 mg/m3(以采样45 L计算);解吸效率为97.2%~99.4%;加标回收率为99.5%~100.3%;批内相对标准偏差(RSD)为2.7%~3.4%,批间RSD为1.4%~3.2%;采样效率为99.6%~100.0%。样品在室温下至少可保存14 d。结论 本方法简便、准确、灵敏度高,适用于工作场所空气中TPP的测定。     

多孔玻板吸收管采样离子色谱法测定工作场所空气中的磷酸含量

目的建立多孔玻板吸收管采样离子色谱法测定工作场所空气中磷酸含量的方法。方法将采样吸收液通过0.2μm的微孔滤膜过滤,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果工作场所空气中磷酸的线性范围为0-10mg/L,相关系数为0.9991,检出限为0.08mg/L,以采样15L空气计,磷酸的最低检测浓度为0.053 mg/m~3;相对标准偏差(n=6)在1.4%-5.4%之间,加标回收率在96.0%-103.0%之间。结论采用本方法检测工作场所空气中磷酸含量,方法简单,结果准确,灵敏度高,适于推广应用。     

工作场所空气中磷酸的电感耦合等离子体发射光谱测定法

目的建立工作场所空气中磷酸的电感耦合等离子体发射光谱测定法。方法空气中磷酸用微孔滤膜采样,超纯水洗脱,用电感耦合等离子体发射光谱在213.618 nm波长处测定磷酸中磷的含量,以标准曲线法定量。结果该方法在0.5～50μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 5。检出限为0.05μg/ml,工作场所空气中最低检出浓度为0.03mg/m3(以采集75 L空气样品计),加标回收率为93.7%～97.3%,相对标准偏差(RSD)为3.7%～5.6%。结论该方法快速、准确,适合工作场所空气中磷酸的测定。     

空气中磷酸测定方法的研究

目的对《GBZ/T160.30-2004工作场所空气中磷酸的钼酸铵分光光度法》的实验条件进行改进,从而提高方法的准确性和灵敏度。方法用孔径为0.4μm的超细玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中的磷酸,应用改进后的方法进行检测,并采用检出限、精密度和加标回收率等指标对方法的准确性进行验证。结果改进后的方法在1.00~100.0μg范围内呈线性关系,相关系数0.999 8~0.999 9,检出限为0.078μg/mL,最低检出浓度为0.001 0 mg/m3(以采样75L计),精密度为1.58%~7.91%。加标回收率为91.50%~95.37%。结论改进后的钼酸铵分光光度法,具有操作简便、响应值大、灵敏度高、准确度好等特点,与国标方法比较有明显优势。     

工作场所空气中磷酸的分光光度测定法

建立测定工作场所空气中磷酸的分光光度法,改进和完善GBZ/T 160.30—2004《工作场所空气中磷及其化合物的测定》的标准方法。用0.8μm微孔滤膜采集工作场所空气中的磷酸,选择最佳的条件,以分光光度法在825nm波长处测定吸光度值。结果显示,检出限的质量浓度为2.5μg/25ml,最低检出限的质量浓度为0.1mg/m3,(以采集75L空气样品计);回收率为96.36%~103.24%,相对标准偏差(RSD)为2.98%~3.42%;标准曲线线性相关系数(r)为0.999 4。提示,该方法操作简便,灵敏度高,结果准确可靠。     

气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物

目的探讨采用溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物的可行性。方法采用活性炭管采集工作场所空气中苯、1,2-二氯乙烷、正己烷和三氯乙烯等45种常见有机物,用二硫化碳解吸,经毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 45种常见有机物在选定的定量范围内线性关系良好,相关系数在0.999 92~0.999 99。方法检出限为0.03~0.30 mg/L,最低检出浓度范围为0.01~0.20 mg/m~3(以采集3.00 L空气计)。方法平均解吸效率为75.4%~105.7%,批内和批间精密度相对标准偏差分别为0.4%~6.7%和1.8%~7.9%,采样效率为91.9%~100.0%。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中45种常见共存有机物的同时测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中乙醚

目的改进工作场所空气中乙醚的气相色谱法测定方法。方法采样后的活性炭管用二硫化碳(CS2)解吸,经DB-1毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定。结果乙醚在0～3 000 mg/L线性关系良好,回归方程:y=0.336 9x+1.130 3,相关系数(r)=0.999 3。最低检出限0.81 mg/L,空气中最低检出质量浓度0.3 mg/m3(以采气3.0 L计)。溶剂解吸法和热解吸法平均解吸效率分别为91.5%和66.6%,相对标准偏差(RSD)分别为2.6%和8.3%。结论该方法灵敏度、准确度、精密度都满足职业卫生检测方法的要求,便于日常的监测工作。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中对苯二甲酸

目的建立高效液相色谱法测定工作场所空气中对苯二甲酸(PTA)的方法。方法按照《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范》要求,对采样、精密度、回收率及样品的保存进行了系统的研究。用玻璃纤维滤纸对空气中气溶胶状态的PTA采样,1 g/L氢氧化钾溶液洗脱、高效液相色谱分离DAD检测。结果方法在1~10 mg/L及10~100 mg/L的浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数分别为r=0.999 63及0.999 97,平均相对标准偏差小于5%(n=6),平均回收率为93.7%~98.8%,方法最低检出浓度为0.02 mg/L(S/N=3,进样量10μl),空气中的PTA的检出浓度为0.003 mg/m3(以采样体积75 L计算),为国家卫生标准的0.000 2倍。结论所建立的方法各项指标均符合有关要求,且优于紫外分光光度法,可以满足工作场所空气中PTA的时间加权平均浓度和短时间接触浓度的检测。     

溶剂解吸-气相色谱法测定空气中的氯丙烯

目的建立工作场所空气中氯丙烯的溶剂解吸-气相色谱法。方法用溶剂解吸型活性炭管采集工作场所中氯丙烯,经二氯甲烷解吸后,经RTX-WAX弹性毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化监测器(FID)检测,保留时间定性,外标法定量。结果氯丙烯在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,检出限和最低检出浓度分别为0.20μg/ml和0.03 mg/m~3(采集7.5 L空气计),批内、批间精密度分别为0.8%~3.6%和2.2%~3.6%,采样效率均为100.0%,解吸效率为96.2%~97.5%,氯丙烯在常温下保存可稳定7 d。结论本方法可长时间采样,采样携带方便,解吸效率和灵敏度高,精密度好,样品保存时间长,操作方法简便。所有指标均符合《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》中的要求。适用于工作场所空气中氯丙烯的采样与测定。     

测定工作场所空气中乙醇胺的热脱附毛细管气相色谱法

目的建立工作场所空气中乙醇胺的热脱附-毛细管色谱柱-氢火焰离子化检测器气相色谱检测方法。方法以Tenax TA吸附管采样,HP-5毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定工作场所空气中乙醇胺的浓度。结果以采样7.5 L计,该方法在3.3×10^(-6)~40 mg/m^3范围内线性关系良好,回归方程:y=9 717.3x+9.199 3;相关系数:0.999;检出限:3.3×10^(-6) mg/m^3;平均回收率达到100%,RSD为2.54%~4.68%。结论以Tenax TA吸附管采样,HP-5毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定工作场所空气中乙醇胺,方法简便,对色谱柱及检测器伤害小,精密度好,检出限低,回收率高,重复性稳定可靠。     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚和二乙二醇乙醚

目的建立同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚(2-MEE)和二乙二醇乙醚(2-ETE)的溶剂解吸-气相色谱法。方法工作场所空气中2-MEE和2-ETE经活性炭管采集,甲醇-二氯甲烷(5∶95,V/V)溶液解吸,DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果 2-MEE和、2-ETE质量浓度分别在2.12~8 464.00和2.11~8 428.00 mg/L时呈线性关系,相关系数均为0.999 8,最低定量浓度分别为0.16和0.20 mg/m~3(以采集3 L空气计);平均解吸效率分别为99.33%~103.72%和99.61%~104.07%;方法批内相对标准偏差(RSD)分别为3.68%~4.73%和3.47%~4.39%,批间RSD分别为4.72%~6.99%和4.77%~6.28%。样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中2-MEE、2-ETE的采样及检测。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集空气样品,二甲基甲酰胺-二硫化碳(1∶1,V/V)溶液解吸,经毛细管气相色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 GMA质量浓度在3.78~151.00 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为0.06 mg/L,定量下限为0.20 mg/L,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.02和0.07 mg/m3(以采集3.00 L空气计);平均解吸效率为94.00%~99.10%,批内、批间精密度分别为1.34%~2.46%和2.30%~4.11%。空气样品在-20℃冰箱中至少可保存7 d。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,操作方法简单,适用于工作场所空气中GMA的采样与检测。     

工作场所空气中磷酸的离子色谱测定方法探讨

目的建立一种测定工作场所空气中磷酸的离子色谱检测方法。方法工作场所空气中磷酸用微孔滤膜采集,用水洗脱,洗脱液经0.22μm滤膜过滤后直接进样,经离子色谱仪电导检测器检测。结果在淋洗液浓度30mmol/L KOH,流速1.00 ml/min,分离测定过程在12min内完成,磷酸保留时间为10.507 min,在0.50～10.0μg/ml范围内,线性关系良好,相关系数r=0.999以上,检出限为0.004μg/ml,最低检出浓度0.003mg/m(3以采集75L空气样品计)。结论离子色谱法能满足于工作场所空气中磷酸的检测。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定工作场所中铅、镉、铜、锌、铬及其化合物

目的建立一种同时测定工作场所空气中铅、镉、铜、锌、铬及其化合物含量的方法。方法用微孔滤膜采集工作场所空气中金属及其化合物,5 mL浓硝酸做为消解液,加热消解,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定。结果方法在0.0μg/L~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数0.999,最低检测浓度为0.00043~0.000 81 mg/m~3,精密度RSD在1.03%~3.98%之间,回收率89.0%~105.0%之间。结论该方法具有简便、快速、准确、线性范围宽、灵敏度高的优点,符合GBZ/T《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,结果令人满意。