ICP-MS法测定面制食品中的铝含量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定面制食品中铝含量的方法,探讨测定的主要干扰来源,并对面制食品加工中铝含量进行监测分析。方法样品经微波消解后,以钪作内标,补偿基体效应,用ICP-MS法测定监测样品中铝含量。结果方法最低检出浓度为0.03 mg/kg,回收率在92.0%～106.0%,测定结果相对标准偏差为2.15%～3.45%。结论本方法操作简单、分析速度快、检出限低、线性范围宽,适用于面制品中铝含量的测定。     

微波消解-分光光度法测定面制食品中的铝

目的建立适用于面制食品中铝含量的分光光度检测方法。方法通过对微波消解体系的选择,消解温度和消解时间的优化,共存离子干扰试验以及与ICP-MS方法的比较,确定最佳样品预处理条件,用分光光度法测定面制食品中铝的含量。结果铝浓度在0.01 mg/L^0.50 mg/L浓度内呈现良好的线性关系,相关系数(r)=0.999 8。当称样量为0.5 g,定容体积为5 ml时,方法检出限(LOD)为1.0 mg/kg,定量限(LOQ)为3.0 mg/kg。所建方法与ICP-MS方法差异无统计学意义(P>0.05)。结论实验方法用于面制食品中铝含量的测定,方法快速简便、结果准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱在人体生物样品分析中的应用

本文对近年来电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在人体生物样品元素含量测定及形态分析中的应用进行了综述。讨论了应用ICP-MS技术测定生物样品中元素含量的常用前处理方法及测定过程中干扰消除的方法。介绍了高效液相色谱(HPLC)与ICP-MS联用技术在人体生物样品中As、Se、Hg元素形态分析中的应用。     

电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量

目的建立ICP-MS法测定面制食品中铝含量的方法。方法样品经湿法或压力罐消解后,用ICP-MS法测定其铝含量。结果方法的检出限为0.03mg/kg,在1～500μg/L内线性关系良好,相关系数r为0.9997。与国标方法比较其测定结果无显著性差别,压力罐消解的精密度相对较好,RSD在2.0%～4.1%.铝加标回收率在93.3%～104%之间,标准物质测定值在定值范围内。结论电感耦合等离子体质谱法线性范围宽、检出限低、精密度和准确度好,适合面制食品中铝的检测。     

ICP-MS法测定水发海蜇中的铝含量

目的建立水发产品中铝的ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)测定方法。方法使用硝酸—过氧化氢体系,微波密闭高压消解技术进行样品前处理,使用ICP-MS进行样品测定。结果本方法快速、准确、检出限低、线性范围广,适合水发产品中的铝含量测定。     

面制食品中铝的分光光度检测方法研究

目的建立适用于面制食品中铝含量的分光光度检测方法。方法样品经微波消解法或湿消解法消解后,用分光光度法测定食品中铝的含量。结果铝浓度在0.25～5.0μg/ml范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9998。检出限(LOD)为:2.3ng/ml;定量限(LOQ)为:7ng/ml。结论该方法用于面制食品中铝含量的测定,方法简便、快速,结果准确可靠。     

面制食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法

[目的]建立检测面制食品中铝含量的电感耦合等离子体质谱测定方法。[方法]使用高纯硝酸-过氧化氢混合体系,结合快速、简便的微波密闭高压消解技术,建立了面制食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法。[结果]使用本测定方法有证标准样品测定的平均值与标准值吻合良好,方法的最低检出限为0.04 ng/ml,最低定量下限为0.05 mg/kg,加标样品回收率范围为95.2%～104.4%。[结论]本测定方法提供了极宽的动态线性范围,极低的检测限,并且操作简便、快速、干扰小,非常适合用于面制食品中铝的测定。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定人发中16种稀土元素

目的建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)一次性测定16种稀土元素的定量方法,实现人发样品的快速测定。方法以10 ml硝酸和2 ml氢氟酸混合作为消解液,全自动石墨方式进行消解前处理,以103Rh、185Re作为内标消除非质谱干扰,氨气反应模式消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱进行快速定量测定。结果在优化的实验条件下,16种待测元素均在0.1μg/L^10μg/L浓度线性良好(r值为0.999 67~0.999 98),检出限为0.12μg/kg^1.90μg/kg,定量限为0.41μg/kg^6.34μg/kg,加标回收率为81.6%~110.5%。结论该方法简单快速、准确可靠,可实现全自动化前处理,适用于人发中16种稀土元素的同时测定,为生物样品中稀土元素含量的调查和诊断提供了新思路。     

深圳市面制食品中铝含量监测结果

目的了解深圳市面制食品中铝含量,分析超标原因,提出控制铝污染的对策和建议,为卫生监督提供科学依据。方法采用ICP-MS法对市内餐厅、食堂、工厂、超市等场所采集的面制食品检测铝含量。结果检测7类面制食品样品530份,总合格率为54%,其中面粉、肠粉、油炸食品合格率均为100%,烘烤食品合格率为96%,蛋糕合格率为53%,蒸制食品合格率为44%;油条的合格率仅为35%,铝平均含量为145.0mg/kg。结论油条和蒸制食品、蛋糕中铝含量过高与制作过程中使用含铝添加剂有关。建议卫生监督机构应加强面制食品中铝含量的监督检测。     

面制品中铝含量测定预处理方法比较研究

目的:找出面制食品中铝含量测定较优的样品消化方法。方法:采用铬天青S分光光度法测定油条、面包、馒头、膨化食品四种面制品中铝含量,对前处理的灰化法、湿法消化、高压消解、微波消解四种方法进行比较研究,对四种消化方法铝含量结果的加标回收率进行比较分析。结果:灰化法是比较好的消解方法,四种面制品中铝含量测定的精密度达到2.15%～3.21%,回收率85.3%～102.3%。结论:对于含油量较低的面制品,四种消化方法均可作为面制食品中铝含量测定的消化方法应用,但对于含油量较高的面食品不宜采用湿法消化、高压消解、微波消解预处理方法。     

微波消解等离子体质谱法测定各类食品中痕量汞、镉、铅、砷准确性探讨

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）准确测定各类食品中痕量汞、镉、铅、砷的分析方法。方法 采用微波消解法处理样品,ICP-MS测定以^72Ge、^103Rh、^185Re作为内标消除非质谱干扰,八极杆碰撞池（ORS^3）消除质谱干扰。结果 采用本方法测定汞、镉、铅、砷的定量限分别为0.05、0.05、0.40、0.40μg/L;在定量限附近测定的回收率和相对标准偏差分别为：100.0%、90.0%、96.0%、112.0%和7.6%、8.0%、11.8%、6.2%。结论 采用ICP-MS法准确测定食品中痕量有害元素的关键点及控制措施,适用于食品安全风险监测大批量样品的分析。     

大气PM_(2.5)采样滤膜中16种元素的动态反应池-电感耦合等离子体质谱测定法

目的采用动态反应池(DRC)技术消除质谱干扰,对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大气PM_(2.5)采样石英滤膜中16种化学元素的方法进行改进。方法应用单因素试验设计,对反应气(氨气)流量和Rpq等DRC模式相关条件进行优化,随后对经混合酸体系微波消解法处理后的石英滤膜样品进行检测,并配合在线内标法对质谱干扰进行校正。结果除砷和硒元素外,本方法对其余14种元素检出限均优于标准模式(STD)方法,符合《空气污染物对人群健康影响监测工作手册(2016版)》规定的方法学要求。测定过滤介质大气颗粒物2783标准参考物显示,测定结果均在理论值范围内,精密度为3.4%~9.4%。结论改进方法能有效消除谱线干扰、基体干扰和物理干扰等,适合同时测定大气颗粒物中16种化学元素,可满足日常样品的检测需求。     

面制食品中铝含量监测及人群暴露量评估

目的 了解广西而制食品中铝污染的水平,并评估居民铝的暴露量情况,为今后开展监管工作提供依据.方法 2006-2008年从广西7个食品污染物监测点的超市、饭店、集贸市场及食品摊点等采集市售面包、馒头、油炸食品等6类面制食品共236份,按照国家标准GB/T5009.182-2003<面制食品中铝的测定>方法检测面制食品中铝的含量.根据2002年广西居民膳食营养调查中面及其制品的摄入量,结合面制食品中铝含量的结果,进行居民面制食品中铝的暴露量评估. 结果面制食品中铝的均值为152.05 mg/kg,不同种类面制食品中铝含量的差异有统计学意义(P＜0.01),不同生产来源的面制食品中铝含量差异有统计学意义(P＜0.01),其中馒头、油炸食品中铝的超标率分别为39.06%和59.04%.居民每日通过面制食品摄入的铝量为3.62 mg,比WHO/FAO的ADI值(60 mg/d)低. 结论部分面制食品中的铝含量超标较严重,居民由面制食品摄入的铝量虽然低于ADI值,但需要加强面制食品的监督管理,以保护消费者身体健康.     

ICP-MS测定调味粉中镉的两种前处理方法比较

目的比较酸消解法和干灰化法两种前处理法对ICP-MS技术检测调味粉中镉含量的影响,为合理选择ICP-MS技术测定食品样品中镉的前处理方法提供参考。方法分别采用湿法酸消解法和干灰化法处理调味粉质控样品,并用ICP-MS法测定其中的镉含量,通过对两种前处理方法的空白值、碰撞模式、加标回收率、内标因子的比较,对结果进行统计学判定。结果采用干灰化法比湿法消化处理样品测镉的回收率高,基质干扰小,检出限低,结果准确可靠。结论对于ICP-MS法检测此类食品样品中镉的前处理应择优选择干灰化法。     

快速微波消解-ICP-MS法测定面粉中铝含量

目的建立快速微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定面粉中铝含量的准确测定方法。方法针对面粉中本底铝难以消解问题,本研究系统优化了微波消解体系、消解温度、消解时间等参数,采用硝酸-氢氟酸作为消解体系,200℃微波消解1.5 h后200℃赶酸,赶干后立即加入5%硝酸溶液加热复溶10 min,用1%硝酸定容至25 ml,采用ICP-MS法检测面粉中铝含量。结果标准物质河南小麦(GBW 10046)中铝的测定结果符合给定的标准值,证明经优化的前处理方案能有效消解出面粉中的本底铝。铝的方法检出限为0.023 mg/kg,加标回收率为98.4%～101.0%,精密度为2.4%～4.1%。结论采用文中方法可以彻底消解面粉中难溶性和结合态铝,从而可准确测定面粉中铝含量。该方法安全快速,精密度好,准确度高。     

微波消解-石墨炉原子吸收测定食品中铝的探讨

目的:通过对微波消解前处理条件和石墨炉原子吸收条件的最优化研究,达到快速、简便、准确地测定食品中铝的含量。方法:采用标准样品进行不同处理方法间的比对实验,来证明新方法准确度、精密度能满足现行标准的要求,灵敏度高于现行国标。结果:微波消解前处理-石墨炉原子吸收法测定食品中的铝,其平均回收率为98.3%,n=21,与国标法比较没有显著性差异。结论:微波消解前处理-石墨炉原子吸收法具有操作简便、快速、干扰少、灵敏度高的特点,能适用于食品中铝含量的测定。     

应用ICP-MS与AAS测定食品中铅、镉、铜方法研究及比较

目的:建立微波消解、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定食品中微量元素的方法,并与国标法原子吸收分光光度法(AAS)进行了比较。方法:应用微波消解进行样品前处理,使用电感耦合等离子体质谱与原子吸收分光光度计分别测定三十余种食品中铅、镉、铜含量。结果:线性相关系数均大于三个9,方法的精密度均小于8.0%,国家标准物质:小麦粉(GBW08503b)、杨树叶(GBW08513)、贻贝(GBW08571)测定值均在标准值范围内,两种方法的测定值基本吻合。结论:ICP-MS法3种元素可同时分析,抗干扰强,但仪器成本高;AAS法每一元素需分别测定,测定周期较长,干扰较大,特别是高盐样品需稀释后测定,但仪器成本低,普及率高。     

食品中铝含量测定不同消解方式的研究与质量控制

目的找出适合于食品中铝的消解方法。方法分别采用干法消解、湿法消解、微波消解、高压消解4种方式对样品进行前处理,然后通过分光光度法测定食品中铝的含量。结果干法消解的回收率不稳定且偏低,精密度差;湿法消解、微波消解和高压消解的回收率为95.5%~103.0%,精密度RSD5.0%,3种方法处理面制食品所得结果差异无统计学意义(P0.05)。结论干法消解不适合用于食品中铝的测定,湿法消解、微波消解和高压消解适合于面制食品中铝的测定,且这3种消解方法的精密度和准确度均能达到满意的效果,但湿法消解、微波消解不宜用于植物性含铝样品的测定,植物性含铝样品的测定应采用高压消解方法。     

惠州市面制食品中铝含量的调查分析

[目的]了解惠州市面制品中的铝含量,为监督监测工作提供科学依据。[方法]用灰化法处理样品,鉻天青S分光光度法对面制品中的铝含量进行检测。[结果]惠州市2006年面制食品中铝总体合格率为72.0%,2007年为73.2%,油炸面制食品中铝含量合格率高于蒸制面制食品。[结论]近两年总体合格率相近,蒸制面制食品中铝含量超标较为严重与多采用含磷酸铝钠盐、硫酸铝钠盐等的发酵粉有关,建议采用干酵母代替铝盐发酵粉发酵制作蒸制面制食品。     

面制食品中铝的测定方法探讨

应用铬天青S分光光度法对含铝面制食品进行测定，与国标法进行实验对比。国标GB/T5009．182-2003对面制食品中铝含量的测定采用湿法消化样品，本法则采用了灰化法对面制食品进行样品处理，现报告如下。