柱前衍生-高效液相色谱-二极管阵列法测定婴幼儿配方食品中肉碱对映体含量

目的采用柱前衍生化法拆分并测定婴幼儿配方食品复杂基质中肉碱对映体的含量。方法样品以20%乙醇为提取溶剂,手性试剂L-丙氨酸-β-萘胺与样品中肉碱反应,反应衍生物以磷酸二氢钠缓冲液、乙腈、四氢呋喃的混合溶液作流动相在C18色谱柱中分离,244 nm波长下检测。结果在该分离条件下左旋肉碱与右旋肉碱的色谱分离度RS≥1.66,在4.0~200.0 mg/L范围内,左旋肉碱浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 09;右旋肉碱浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 38;样品液态奶加标回收率L-肉碱为76%~98%,RSD为3.87%~9.78%;D-肉碱为71%~90%,RSD为3.80%~7.15%;样品奶粉加标回收率L-肉碱为73%~96%,RSD为3.91%~7.08%;D-肉碱为80%~94%,RSD为4.36%~8.89%。结论该方法数据稳定、操作易行,可满足婴幼儿配方食品中D/L-肉碱含量与纯度的测定要求。     

潍坊市婴幼儿配方食品中肉碱对映体含量分析

目的对潍坊市市售婴幼儿奶粉、液态乳中肉碱对映体的含量进行调查分析。方法随机抽取潍坊市12个县市区销售的不同品牌、不同阶段的婴幼儿配方奶粉60份,液态乳20份作为研究对象,采用柱前衍生-HPLC-荧光法测定肉碱对映体的含量。结果抽检的60份配方奶粉、20份液态乳中L-肉碱检出率为100.0%和75.0%;D-肉碱检出率为3.3%和0.0%。进口奶粉的L-肉碱检测均值和添加率高于国产奶粉。不同阶段奶粉中,一段L-肉碱添加率为85.7%,平均值为11.0mg/100g;二段L-肉碱添加率为68.4%,平均值为10.4mg/100g;三段L-肉碱添加率为23.1%,平均值为5.91mg/100g。结论测定的60份奶粉样品中均含有L-肉碱,20份液态乳中虽均未标示,仍有15份含有L-肉碱。国产配方奶粉中L-肉碱的添加量和添加率均低于进口奶粉,说明营养强化剂的使用意识还需加强。不同阶段的奶粉中L-肉碱的添加量随着段数增加而递减,是符合较小婴儿体内肉碱生物合成能力较低的生理需求的。风险因子D-肉碱在配方奶粉、液态奶中的检出率为3.3%和0.0%,L-肉碱原料的安全使用还需我们更多的关注。     

高效液相色谱法测定化妆品中15种防晒剂

目的利用高效液相色谱法建立同时测定化妆品中15种防晒剂含量的方法。方法样品使用四氢呋喃及甲醇-四氢呋喃-水-高氯酸(250∶450∶300∶0.2,V/V)的混合溶液提取,以CAPCELLPAK MGⅡS-5柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离色谱柱,流动相A为50 mmol/L醋酸铵(含0.05%甲酸),B为乙腈-异丙醇(60∶40,V/V),流速为1.0 ml/min,梯度洗脱,以二极管阵列检测器定性,311 nm为定量检测波长。结果各组分线性关系良好,相关系数(r)≥0.994 7,回收率为93.8%~108.1%,检出限为0.4 ng~17.5 ng,溶液在120 h内稳定。色谱系统连续运行260 h,15种防晒剂保留时间的RSD为0.13%~0.34%,可充分满足大批量样品测定的要求。结论本方法分离良好、专属、准确、灵敏、稳定,可有效地同时测定化妆品中15种防晒剂的含量,有助于加强防晒剂化妆品的监督。     

高效液相色谱法测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素

[目的]建立测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,选用ZORBAX C18柱,流动相为35%甲醇∶乙腈=12∶88,二极管阵列检测器,波长296 nm。[结果]在0.035-0.620μg范围内,线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为81.5%,RSD为4.79%。[结论]本法操作简便,结果准确,适用于测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素的含量。     

UPLC-FLD/PDA双检测器串联测定纸质食品包装材料中11种荧光增白剂

目的建立一种应用超高效液相色谱仪(UPLC)-FLD/PDA双检测器串联快速测定纸质食品包装材料中11种荧光增白剂的新型检测方法。方法样品经40%乙腈水溶液提取后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,流动相梯度洗脱,荧光检测器(FLD)激发波长350nm,发射波长430nm,二极管阵列检测器(PDA)350 nm波长,串联荧光和二极管阵列检测器进行双检测器定性定量测定。结果在纸杯、纸碗、纸盘、纸盒4种基质中,11种荧光增白剂得到良好分离,荧光检测器与二极管阵列检测器在25~1000 ng/m L线性范围内,相关系数均大于0.99,加标回收率为82.2%~104.1%,RSD均小于10%(n=6)。11种荧光增白剂检出限:荧光检测器为0.20~0.28 mg/kg,二极管阵列检测器为1.4~2.5 mg/kg。结论 UPLC-FLD/PDA法可以分离11种荧光增白剂,且峰形较好、回收率高、易于操作,是测定纸质食品包装材料中荧光增白剂的有效方法。     

多功能柱净化——高效液相色谱法测定果汁中展青霉素

对Romer实验室提出的多功能柱净化,高效液相色谱方法测定果汁中的展青霉素进行了确认,样品经乙腈提取,多功能柱净化一步完成,以四氢呋喃∶水(0.8∶99.2)为流动相,经C18柱分离后用二极管阵列检测器276nm检测。苹果汁中展青霉素回收率在86%～92%,山楂汁中展青霉素回收率在88%～90%,方法的相对标准偏差(RSD)为5%,检出限为8μg/L。然而,该方法的流动相粘度大,反压高,不利于杂质洗脱。经改进流动相,采用乙腈∶水(4∶96),5min后梯度洗脱可消除样品连续测定的干扰,更适合于实际样品测定。     

HPLC法测定食品中维生素C方法的改进

目的建立食品中L型和D型维生素C(Vc)的高效液相色谱分析方法(HPLC)。方法采用Waters Atlantis T3柱分离,以0.1%三氟乙酸为流动相,流速0.8 mL/min,二极管阵列检测器,245 nm波长测定。结果此法线性范围0.5～100μg/mL,其中D型Vc的加标回收率为91.7%～99.1%间,RSD为0.11%～1.63%,L型Vc的加标回收率为93.8%～98.7%,RSD为0.13%～1.82%。结论高效液相色谱法(HPLC)能有效分离L型和D型Vc,此法简单、快速、准确、实用。     

饮料中还原型维生素C与总维生素C测定方法的研究

目的建立简便快速的高效液相色谱测定饮料中的还原型VC与总VC的方法。方法反相高效液相色谱法,Waters515高效液相色谱仪,Waters2996二极管阵列检测器,检测波长245nm,Atlantis dC18柱,流动相为0.1%乙酸水溶液。样品不经二硫苏糖醇(dithiothreitol,DTT)还原直接测定还原型VC;经DTT还原后测定总VC。结果线性范围为1~20μg/ml。测定还原型VC的RSD2.5%~7.4%,平均回收率为96.8%;测定总VC的RSD2.7%~8.6%,平均回收率为99.8%。还原法测定总VC结果与荧光法比较,差异无显著性(P>0.5)。结论该方法前处理简单,重现性好。测定准确、简便、快速,适于食品中的还原型VC与总VC的测定。     

高效液相色谱法直接测定尿中马尿酸

目的 建立一种直接测定尿样中马尿酸含量的高效液相色谱方法.方法 采用甲醇:磷酸盐缓冲液(20∶80 V/V)为流动相,流速0.8 ml/min,PE4.6×150 mm C18/5 μm柱分离,二极管阵列检测器检测波长220 nm,峰鉴别定性,峰面积定量.结果 在选定条件下,标准曲线线性良好,相关系数大于0.999 2,方法检出限为1.2 mg/L,相对标准偏差(RSD)在0.98％～7.90％之间,回收率在91.0％～ 105.0％之间.结论 方法简便,精密度、准确度满足要求.     

雌性大鼠血清和组织中壬基酚的高效液相色谱测定法

目的建立大鼠血清及组织样品中壬基酚(NP)的液-液萃取和高效液相色谱荧光检测方法。方法清洁级SD雌性大鼠血清采用正己烷-乙醚混合溶剂(V∶V=7∶3)提取,组织采用甲醇-乙酸铵缓冲液(pH值为4.5,V∶V=2∶8)提取,采用C18色谱柱分离,乙腈-乙酸铵缓冲液(pH值为4.5,V∶V=95∶5)为流动相,柱温40℃,在激发波长227nm,发射波长313nm处用荧光检测器检测。结果血清和组织中NP含量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为0.1～30.0μg/ml。检出限为13ng/ml,加标回收率为92.60%～108.00%,日内精密度RSD为0.29%～1.51%,日间精密度RSD为0.74%～1.57%,均小于2%。结论该方法简便易操作、灵敏准确,回收率好,精密度高,适用于动物血清及组织中环境雌激素NP含量的检测。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定保健食品中枸橼酸西地那非的研究

目的:以紫外检测器检测、根据色谱峰的绝对保留时间定性,对可疑阳性样品用二极管阵列检测器再定性,用外标法峰面积定量,建立保健食品中违禁成分—枸橼酸西地那非的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,D iscoveryC184.6×150 mm色谱柱,柱温30℃,流动相为40 mmol/L磷酸三乙胺(pH=3.2)∶甲醇∶乙腈=48∶30∶22(v∶v∶v),流速为0.80 m l/m in,检测波长为291.0 nm。结果:其工作曲线的线性范围:20.0~320μg/m l,相关系数:r=0.9998,回收率:96.3%~98.0%,精密度(n=6):1.55%~1.75%。结论:方法准确、可靠,可用于保健品中枸橼酸西地那非的检测。     

优化化妆品中15种防晒剂的检测方法

目的优化《化妆品安全技术规范》中的苯基苯并咪唑磺酸等15种组分的检测方法,使其可以准确测定出实际样品中T150、T-M和T-S 3种防晒剂成分的含量。方法采用四氢呋喃提取化妆品并过滤,AQ-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离。以甲醇、四氢呋喃-高氯酸(300∶0.2,V/V)为色谱分离流动相进行梯度洗脱,经二极管阵列检测器检测。结果 15种防晒剂均能准确定量,各组分在1.274μg/ml~1 033.2μg/ml呈良好线性关系,相关系数(r)≥0.999 6,回收率为93.8%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为1.64%~4.59%。结论本法能对实际样品中的T150、T-M和T-S 3种防晒剂成分准确定量,有助于更好地监督特殊类化妆品的质量。     

HPLC法测定血清肉碱的研究

目的:建立高效液相色谱(HPLC)测定血清中肉碱浓度的方法。方法:血清样品用乙腈、甲醇沉淀蛋白,加入肉碱衍生剂,60℃恒温水浴2h后进样10μl。色谱柱为AtlantisC18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇∶异丙醇∶乙腈(35∶45∶20,v/v),流速1.0ml/min,紫外检测波长260nm。结果:在上述色谱条件下,血清肉碱分离良好,回归方程为Y=8490X-48200,r=0.9999,线性范围为12.5~400μmol/L。最低检测浓度为12.5μmol/L。日内精密度1.6%~13.2%,日间精密度(%)1.8%~12.1%,回收率98.5%。结论:通过加入肉碱衍生剂,建立了HPLC法测定血清中肉碱浓度的方法。此法操作简单,耗时少,有良好的准确度,适用于临床检测。     

联苯菊酯微囊悬浮剂的超高效液相色谱分析

目的建立了超高效液相色谱法测定联苯菊酯微囊悬浮剂中联苯菊酯含量的方法。方法样品用乙腈超声提取20 min,分取部分提取液用乙腈定容为10 ml。使用Waters Xterra C18色谱柱和二极管阵列检测器,以乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,流速0.5 ml/min,在203 nm波长下,对联苯菊酯进行分析。外标法定量。结果研究的方法的线性范围为50~150 mg/L,线性相关系数为0.999 8。平均加标回收率为98.16%~100.25%,相对标准偏差(RSD)为3.89%~4.69%(n=6)。方法检出限(LOD)为2.6×10-3mg/L(以信噪比为3计)。结论研究的方法具有快速、简便、精确度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。     

畜禽血制品中色素的固相萃取-高效液相色谱测定

目的建立了固相萃取-高效液相-二极管阵列检测器测定市售畜禽血制品中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红八种色素的方法。方法样品采用Waters Oasis WAX固相萃取小柱进行净化、富集,再用Inertsil ODS-SP色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以20 mmol/L的乙酸铵-甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,二极管阵列检测器在波长为430 nm、500 nm、630 nm进行检测。结果八种人工合成色素在浓度0.50~10 mg/L范围内线性关系良好,回归系数均大于0.998。在3个加标水平下的平均加标回收率范围为81%~102%,相对标准偏差(RSD)为0.65%~5.5%,最低检出限范围分别为0.2~1.0 mg/kg,结论本法可用于畜禽血制品中八种合成色素的测定,可适用于食品安全风险监测的样品测定。     

高效液相色谱法测定早餐谷物中的烟酸和烟酰胺

目的建立高效液相色谱法同时测定早餐谷物中烟酸和烟酰胺含量的方法。方法样品经人工胃液在37℃水浴中放置过夜提取,放至室温,摇匀,离心,取上清液用0.45μm滤膜过滤,采用DIKMA Spursil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以1-癸烷磺酸钠溶液(1.22 g→850 ml)-乙腈-磷酸(850∶150∶1,V/V)为流动相,柱温为30℃,体积流速为1.0 ml/min,进样量为20μl,通过二极管阵列检测器进行检测,检测波长为261 nm。结果烟酸和烟酰胺均在1μg/ml~100μg/ml时呈现良好的线性关系(r0.999),平均加标回收率为98.5%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~4.2%,方法的检出限分别为0.23 mg/kg、0.28 mg/kg。结论该方法操作简便,重现性良好,测定结果准确、可靠,可用于早餐谷物中烟酸和烟酰胺含量的同时测定。     

邻苯二甲醛-柱后衍生-高效液相色谱荧光法测定功能型饮料中的牛磺酸

目的建立功能型饮料中牛磺酸的柱后衍生-高效液相色谱荧光法。方法样品稀释后直接进样,柱后OPA衍生,荧光检测器检测,外标法定量。色谱条件:流动相:乙腈-水(20∶80,V/V);柱后衍生反应温度:55℃;荧光检测器激发波长:330 nm;发射波长:450 nm。结果牛磺酸的浓度为0μg/L~80μg/L时,标准曲线线性关系良好,线性相关系数(r)为0.999 9,检出限为1μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.2%~1.0%,加标回收率为97.2%~102.8%,精密度和准确度符合检测要求。结论本方法具有选择性好、精密度高和准确度好等优点,而且由于采用荧光检测器,大大提高了灵敏度,可采取大体积稀释,更易排除其他组分的干扰,更简便,更快捷,适用于日常的检测工作中。     

功能食品中L-肉碱的柱前紫外衍生-毛细管电泳法测定

目的建立功能食品中L-肉碱的柱前紫外衍生-毛细管电泳测定方法。方法在碳酸盐(pH 10.4)介质中,9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)与L-肉碱在60℃水浴反应50 min,生成具有强紫外吸收的衍生产物,毛细管电泳法测定。迁移时间定性,标准曲线法定量。电泳分离条件:分离柱为熔融石英毛细管(50 cm×70μm,有效长度41 cm,未涂层);重力进样,高度20 cm,进样时间20 s;运行缓冲液为25 mmol/L磷酸-15 mmol/L Tris(pH=2.77)缓冲液;分离温度20℃;分离电压20 kV;紫外检测器(214 nm)检测。结果在10.0~1000 mg/L范围内,吸光度值与L-肉碱质量浓度之间线性关系良好(r0.999),检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.8 mg/L和5.9 mg/L;迁移时间和峰面积的相对标准偏差(n=7)分别为0.7%和2.0%;加标回收率范围为105%~108%。结论本法样品处理简便,结果准确,适用于功能食品中L-肉碱的测定。     

HPLC法测定人血浆中莫西沙星的浓度

目的建立一个高效液相-荧光色谱方法测定患者血浆中莫西沙星的浓度,为临床研究提供分析方法。方法临床血透患者血样经过液液萃取处理后,采用高效液相-荧光测定;色谱柱:依利特SinoChromODS-BP(5μm,4.6 mm×150 mm);流动相为乙腈:缓冲液(25∶75),缓冲液为每1 000 ml水溶液中含有磷酸二氢钾10 mmol和四丁基硫酸氢胺1.5 mmol;流速:1 ml/min;柱温:40℃;激发波长为290 nm;发射波长为488 nm。进样体积:10μl。结果血浆中莫西沙星浓度在0.1～10.0 mg/L范围呈良好的线性关系(r=0.9999),定量下限浓度为0.1 mg/L,准确性平均为97%,RSD为8.7%;绝对回收率大于78%;批内RSD为1.12%～2.08%、批间RSD为3.2%～5.7%,方法回收率在91.0%～101.3%之间。结论本分析方法具有快速、灵敏、准确、可靠,适用于临床药理研究及药动学分析。     

饮料中色素含量的高效液相色谱-二极管阵列测定法

目的建立高效液相色谱仪-二极管阵列检测器测定饮料中的5种色素的方法。方法用Inertsil ODS-SP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol/L的乙酸铵-甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,二极管阵列检测器在波长460 nm处进行检测。结果 5种人工合成色素在浓度0.25~10 mg/L范围内线性关系良好,回归系数均0.999,相对标准偏差(RSD)为1.45%~4.21%。5种色素的最低检出限范围为0.05~0.09 mg/kg,平均加标回收率范围为92.3%~100.7%。结论该方法方便简单,样品分析时间短,具有较高的样品回收率和较低的检出限,可用于食品安全风险监测的样品测定。