气相色谱法测定空气中二丙二醇甲醚

目的建立空气中二丙二醇甲醚的采样和气相色谱测定方法。方法用活性炭管采集,二氯甲烷-甲醇(85∶15,V/V)解吸,经HP FFAP毛细管柱分离后,用火焰离子化检测器(FID)测定,以外标法定量。结果标准曲线在20μg/ml~500μg/ml线性关系良好,回归方程为y=56.70x-0.166,相关系数r=0.9992。最低检出限为0.75μg/ml,定量下限为2.5μg/ml,以采集1.5 L标准状态下的空气计算,最低检出浓度为0.5 mg/m3,定量下限为1.7 mg/m3。一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、二乙二醇甲醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚等共存时,不干扰测定。日内精密度为0.4%~2.5%,日间精密度为2.5%~4.5%。100 mg活性炭的穿透容量14.0 mg,采样效率为100%。解吸效率为86.4%~95.5%,RSD为2.3%~3.0%。结论本法满足GBZ/T 210-2008的要求,可用于空气中二丙二醇甲醚的测定。     

血中甲基汞和无机汞的高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)同时测定血中甲基汞和无机汞的方法。方法血样先加甲醇沉淀蛋白,再以含有0.05%(体积分数)2-巯基乙醇、3 g/L L-半胱氨酸和0.1%(体积分数)盐酸的溶液室温超声提取,样品中的甲基汞和无机汞经络合提取后,以含有5%(体积分数)甲醇、0.06 mol/L乙酸铵、0.05%(体积分数)2-巯基乙醇、3 g/L L-半胱氨酸的水溶液作为流动相,经C18液相色谱柱分离后,用ICP-MS No gas模式进行测定,外标法定量。结果甲基汞和无机汞分别在0.30~50μg/L和0.50~50μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系,r0.999。该方法对样品中甲基汞、无机汞的检出限分别为1、1.6μg/L,定量下限分别为3、5μg/L,平均回收率分别在91.5%~95.8%和92.1%~96.3%之间,RSD分别在2.63%~4.23%和2.12%~4.52%之间。结论该法需血量少、提取效率高、干扰小、定量准确,适用于甲基汞和无机汞的内暴露健康影响评价和急性中毒实验室诊断测定。     

人尿肌酐的高效液相色谱快速测定法

目的建立一种快速测定人尿肌酐的高效液相色谱测定方法。方法尿样用10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(体积比为95:5)稀释100倍,过0.45μm滤膜,经Atlantis dC18色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液作为流动相进行等度洗脱,紫外检测器于吸收波长为230 nm时测定,标准曲线定量。结果在0.08~100μg/ml的线性范围内,所得肌酐的回归方程为y=28.05x+9.391,r=0.999 9。该方法的检出限为0.022μg/ml,定量下限为0.072μg/ml;当对尿液样本进行100倍稀释处理时,尿液中肌酐的检出限为2.2μg/ml,定量下限为7.2μg/ml。该方法的回收率为93.61%~104.09%,RSD为2.06%~4.57%。结论该方法具有线性范围宽、操作简便、灵敏度高、稳定性好的特点,适用于快速测定人尿中肌酐浓度。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞[1]的方法。方法尿样经微波消解消化处理后,用氢化物发生双通道原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞的浓度。结果本方法中砷和汞的浓度分别在(0.00-100.0)μg/L和(0.00-80.0)μg/L的范围内有良好的线性关系,相关系数分别为r As=0.999 5和r Hg=0.999 2,方法检出限分别为As:0.28μg/L、Hg:0.045μg/L,相对标准偏差分别为0.44%~1.82%、1.11%~2.36%,回收率分别在95.50%~99.52%和94.70%~102.0%之间。结论用该法同时测定尿中砷和汞是准确可靠、操作简便、快捷、可行的,适合职业体检等大批量样本的检测分析。     

氢化物发生ICP-AES与原子荧光光谱法测定化妆品砷汞含量比较

目的通过对比氢化物发生ICP-AES和原子荧光光谱法测定化妆品中砷和汞的含量,从而为化妆品中砷汞的测定提供可靠的方法。方法分别采用氢化物发生ICP-AES和氢化物原子荧光光谱法测定化妆品中砷和汞的含量。结果氢化物发生ICP-AES测定As、Hg的检出限为0.25μg/L、0.80μg/L;RSD(n=7)为1.15%、1.26%,加标回收率为100.60%~100.90%、100.30%~99.84%;原子荧光光谱法测定As、Hg的检出限为0.041μg/L、0.041μg/L;RSD(n=7)为1.96%、2.10%,加标回收率为97.90%~101.60%、98.70%~104.80%。结论两者测量的准确度和精密度都能符合要求,若只需测定砷汞,且含量低时,推荐采用原子荧光光谱法;氢化物发生ICP-AES可同时测定多种可生成氢化物的金属元素,适合大批量样品分析。     

工作场所空气中乙醇胺的离子色谱测定方法

以10 mmol/L甲磺酸作为吸收液,用多孔玻板吸收管采集工作场所空气中的乙醇胺,经阳离子分离柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果显示,乙醇胺在2.5~30.0μg/ml范围内呈二次线性关系,相关系数为0.998;方法的检出限为0.09μg/ml,定量下限为0.30μg/ml。在采样体积为7.5 L时,工作场所空气中乙醇胺的最低检出浓度为0.12 mg/m3,最低定量浓度0.40 mg/m3。不同浓度的乙醇胺相对标准偏差为1.64%~3.79%,加标回收率为99.8%~101.6%。该方法检出限低,精密度高,适用于工作场所空气中乙醇胺的测定。     

微波消解—双道原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和汞

目的:建立微波消解—原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和汞的方法。方法:采用微波消解方法,双道原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和汞的含量。结果:砷与汞的线性范围分别为0.04~200μg/L,0.01~100μg/L;相关系数分别为r=0.9998,r=0.9999;砷回收率为95.7%~98.4%,相对标准偏差为1.75%~3.41%,检出限为0.04μg/L;汞回收率为92.5%~97.9%,相对标准偏差为1.77%~2.77%,检出限为0.01μg/L。结论:微波消解—双道原子荧光光谱法测定水产品中砷和汞,方法灵敏度高,操作简便快速,结果准确可靠。     

超声浸提ICP-MS法测定PM_(2.5)中多种金属元素方法的建立与应用

目的建立PM_(2.5)中12种金属元素含量的测定方法,并将其应用于实际监测。方法优化超声浸提PM_(2.5)中金属元素条件,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定PM_(2.5)中镍(Ni)、镉(Cd)、铊(Tl)、铅(Pb)、铝(Al)、砷(As)、铍(Be)、铬(Cr)、锰(Mn)、锑(Sb)、硒(Se)、汞(Hg)含量。结果各金属元素回程方程线性关系良好,r=0.999 7~0.999 9;检出限范围为0.001 5~0.42ng/m~3,定量下限为0.005~1.4ng/m~3;相对标准偏差(RSD)为0.58%~6.53%;加标回收率为87.9%~101.4%。结论建立的方法可实现PM_(2.5)中多种金属元素同时检测,灵敏度高、准确性好、动态线性范围较宽。     

化妆品中高含量无机汞的碳酸铵超声提取-汞分析仪直接测定法

目的建立化妆品中高含量无机汞的碳酸铵超声提取-汞分析仪直接测定法。方法化妆品经饱和碳酸铵溶液超声浸提分散稀释后,再用自动测汞仪(DMA80)直接进样测定。结果在0.42~400、400~5 000μg/kg的线性范围内,所得汞的回归方程均呈较好的线性关系,r值分别为0.999 1和0.999 9。方法的检出限为0.13μg/kg(以0.1 g样品计),定量下限为0.42μg/kg(以0.1 g样品计),平均回收率为97.5%~102.5%,RSD为2.37%~3.92%。结论该预处理方法操作简单、环保,检出限低,准确度、精密度和灵敏度均很高,适合于化妆品中高含量汞的测定。     

居住区大气中汞的冷原子吸收测定法

目的建立居住区大气中汞的冷原子吸收测定方法。方法采用酸性高锰酸钾溶液吸收富集大气中汞,冷原子吸收光谱法测定汞含量。结果该方法在0～15μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9996,方法的检出限为0.25μg/L,测定下限为0.82μg/L,精密度为3.8%～4.0%,回收率为95.4～102.0%,平均采样效率为97.4%。汞吸收液在室温可避光保存至少7d,汞吸收液中50mg/L的丙酮、甲醇、乙醇对汞测定无干扰。结论该方法灵敏、准确,操作简单,适用于居住区大气中汞的测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中的双酚A

目的建立大气细颗粒物(PM_(2.5))中双酚A的高效液相色谱-荧光测定法,并用于成都市大气细颗粒物(PM_(2.5))中BPA的测定。方法以玻璃纤维滤纸为滤料,用中流量PM_(2.5)采样器以100 L/min的流速连续采样24 h。滤纸样品经0.1%盐酸-甲醇超声提取后经C18小柱固相萃取,用0.1%氨水-甲醇洗脱,洗脱液调p H 2~3后,C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm)分离,荧光法检测(λex=227 nm,λem=310 nm)。结果在0.001μg/ml~0.020μg/ml范围内回归方程为y=5.39×106x+5146,相关系数大于0.997;方法检出限为3.0×10-5μg/ml,定量限为1.1×10-4μg/ml,最低检出含量为200 pg/m3(取样1/8分析),加标回收率为94.9%~104.8%,RSD为2.84%~9.23%。利用本法检测了20个成都市大气细颗粒物样品,测得双酚A含量范围在200~4 654 pg/m3,平均含量为1 455 pg/m3。结论本法灵敏度高,准确度好,检出限低,适用于大气中细颗粒物中双酚A的检测。成都市大气细颗粒物中双酚A的含量高于日美等发达国家以及我国北京、广州、香港,但低于印度的报道值。     

PM_(2.5)个体暴露连续监测方法

目的整合滤膜称重法和光散射法测定PM_(2.5)优越性,建立更加准确的PM_(2.5)个体暴露连续监测方法。方法采用滤膜称重法和光散射法同时测定个体PM_(2.5)暴露浓度,以滤膜称重法与光散法测定结果的比值作为校正系数,修正光散射法测定值,获得PM_(2.5)个体暴露实时浓度。结果测定时间为3、10、30和60 min时方法检出限(LOD)分别4.6、4.0、3.9和3.7μg/m~3;对不同浓度环境空气平行测定的精密度(RSD)范围为2.1%~9.5%;与微量振荡天平法(TEOM)测定的实时浓度(30min时间加权平均浓度)间具有良好的相关关系,Pearson r=0.934(P0.001,n=233),配对t检验结果表明两种方法结果间差异无统计学意义(P=0.957);实验室连续24 h监测中,30%(3/10)的监测检测到零点漂移,漂移值范围为-5~-3μg/m~3;连续5 d的现场监测中,7.5%(31/412)的监测检测到零点漂移,其中大部分的漂移值在-3~3μg/m~3,零点漂移方向和大小不受环境PM_(2.5)浓度影响。结论该方法结合了光散射法及重量法的优点,可以获得较为准确的PM_(2.5)个体实时暴露浓度,能够满足PM_(2.5)个体暴露监测的要求。     

冷消解-原子荧光光谱法同时测定尿中的汞和砷

采用冷消解样品预处理技术和原子荧光光谱法同时测定尿中汞、砷的含量。该方法汞和砷的线性范围分别为0.0~7.5μg/L和0.0~30.0μg/L,检出限分别为0.087μg/L和0.48μg/L,相对标准偏差分别为2.44%~5.88%、3.32%~4.42%,回收率分别在103.5%~114.0%和96.7%~115.0%之间。     

双道原子荧光光谱法同时测定福建宁德大黄鱼中砷和汞

目的:建立大黄鱼中砷汞的微波消解氢化物原子荧光光谱同时测定方法。方法:样品经微波消解,在硫脲—抗坏血酸—盐酸体系中,用硼氢化钾作还原剂,采用氢化物原子荧光光谱法同时测定。结果:砷浓度在0~20μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9997,方法检出限为0.057μg/L,样品检出限5.7μg/kg,相对标准偏差0.88%~2.38%,回收率95.6%~98.6%;汞浓度在0~2.0μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.004μg/L,样品检出限0.4μg/kg,相对标准偏差0.91%~1.58%,回收率92.0%~96.0%。结论:方法灵敏度高,准确度好,精密度高,干扰少,简便适用,适合大黄鱼中砷汞的同时测定。     

原子荧光光谱法测定尿硒的标准方法研制

采用超纯硝酸和高氯酸将尿样消解后,以原子荧光光谱仪进行尿硒测定。结果显示,方法在1.12~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数0.999;加标回收率在91.6%~97.6%之间,尿样标准物质测定结果在真值范围内;精密度良好,批内相对标准偏差(RSD)1.6%~2.5%,批间相对标准偏差2.7%~3.6%;以尿样稀释5倍计,方法检出限为0.33μg/L,定量限1.12μg/L。本方法检出限低、灵敏度高、精密度好,适用于测定尿液中硒的含量。     

ICP-MS法在测定尿液中镉的应用

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定尿中镉的检测方法。方法使用调谐液优化仪器参数,确定最佳工作条件;选用111Cd为测定同位素,标准模式直接测定;采样质量数、电离能相近的铟(In)为内标元素,在线内标加入,校正信号漂移及基体效应。样品用1%硝酸溶液稀释10倍直接进样。结果实验结果良好,校准曲线相关系数为0.999 9,回归方程为у=0.020 88x+0.000 2。方法检出限为0.17μg/L,方法定量下限为0.56μg/L,方法批内精密度为1.1%~2.2%(尿镉浓度为1.40~9.86,n=6),方法批间精密度为2.2%~3.1%(尿镉浓度为1.44~9.96,n=12),加标回收率在89.0%~98.8%,对冻干人尿镉标准物质的检测结果均在参考值不确定度范围内。结论ICP-MS法测定尿中镉,方法灵敏度高、检出限低、精密度好、检测快速、操作简便、结果准确稳定,适合职业卫生中对尿镉的监测。     

酸浸提分离—ICP-MS法同时测定PM2.5中铍、铝、铬等12种元素的含量

目的建立同时测定PM_(2.5)的石英滤膜样品中铍、铝、铬等12种元素的酸浸提分离—ICP-MS方法。方法将石英滤膜采集获得的环境空气细颗粒物PM_(2.5)样品进行酸浸提分离后,在优化后Agilent 7900 ICP-MS仪上用混合内标校正基体干扰和漂移,标准曲线法定量,对其中铍、铝、铬、锰、镍、砷、硒、镉、锑、汞、铊、铅12种元素的含量进行同时测定。结果 12种待测元素线性良好,相关系数r>0.999 4,方法检出限在0.001 460μg/g～3.040μg/g之间;对配制的标准溶液连续重复测定11次,不同元素测定结果的相对标准偏差在0.165%～3.79%之间;在待测样品滤膜中加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液,12种元素的加标回收率范围在83.5%～113.8%;比对滤膜标准物质中的铅、镉、锰,结果均在允许范围之内。结论本方法检出限低、精密度和准确度较好,结果令人满意,是一种适用于PM_(2.5)中多种元素同时分析的检测方法。     

原子荧光分光光度计测定尿中汞方法探讨

目的研究检测尿汞的方法。方法采用浸提法消解—原子荧光分光光度法测定。结果线性范围0.5μg/L~20μg/L,方法检出限0.05μg/L,精密度1.98%~3.67%,回收率88%~109%。结论此方法适用于实验室检测职业暴露人群尿汞的含量。     

工作场所空气中氰化氢的分光光度法测定

以GBZ/T 160.29-2004《工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物—氰化氢和氰化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度法》为基础,在不同显色时间及显色温度下进行吸光度测定,选择最佳的显色时间是20 min,最佳的显色温度为室温(20±2)℃。方法测定范围为0.01~0.40μg/ml,标准曲线y=1.9558x+0.0087,回归方程相关系数为0.9998,方法检出限为0.01μg/ml,最低检出浓度为0.01 mg/m^(3)(以采集2 L空气样品计),定量下限为0.02μg/ml,最低定量浓度为0.02 mg/m^(3)(以采集2 L空气样品计),相对标准偏差RSD在0.8%~3.0%,加标回收率为95%~104%。提示,该方法结果满意,适合工作场所空气中氰化氢的测定。     

大气PM_(2.5)中12种元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的将酸超声法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相结合,建立大气PM_(2.5)中汞(Hg)、铍(Be)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)12种元素的测定方法。方法将所采集的大气PM_(2.5)滤膜样品,分别用含0.1%L-半胱氨酸的5%硝酸溶液提取汞元素,用5%硝酸溶液提取其他11种元素,取两种滤液进行ICP-MS法测定。结果 Hg元素在0.01~2.0μg/L、其他11种元素在0.1~200μg/L范围内线性良好(r0.999);分别连续测定低、中、高浓度的12种元素标准使用溶液,各元素相对标准偏差15%,加样回收率均为84%~110%。结论该方法在ICP-MS测定汞元素时平行添加L-半胱氨酸,使各元素测定结果准确、可靠,操作快速、方便,适用于大气PM_(2.5)中12种元素的同时测定。