黄芪党参颗粒中黄芪甲苷含量的HPLC测定方法

目的：建立黄芪党参颗粒中黄芪甲苷含量的HPLC测定方法。方法：以ELSD为检测器,色谱柱C18（Alltech Hypersil ODS 4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相：乙腈∶水（40∶60）,流速：1.0 mL/min;柱温：25℃;漂移管温度：100℃,载气量：2.6 L/min。结果：回归方程y=1.5471x＋2.6231（r=0.9996）,黄芪甲苷在1.656～4.968μg/mL之间峰面积与浓度线性关系良好。平均回收率为101%。结论：该法简便可靠,可为黄芪党参颗粒质量控制提供依据。     

黄芪药材中黄芪甲苷UPLC-ELSD含量测定方法的优化

目的:优化黄芪甲苷含量测定的供试液制备方法,建立黄芪药材中黄芪甲苷UPLC-ELSD含量测定的方法。方法:采用UPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量流动相乙腈-水(32∶68),柱温30℃,流速0.5 m L·min-1,ELSD检测器温度45℃,载气干燥压缩空气,压力0.5 k Pa,增益值7。采用甲醇和氨水混合超声提取黄芪中黄芪甲苷,经正丁醇萃取,通过单因素试验优选供试品溶液的制备方法。结果:供试品制备方法为加甲醇80 m L和浓氨水40 m L,超声提取30 min,用水饱和正丁醇萃取4次,每次40 m L。采用优化的方法测得11批样品中黄芪甲苷含量明显高于2010年版《中国药典》黄芪项下含测方法的结果。结论:优化的供试液制备方法操作简单、有效成分损失少。建立的含量测定方法准确可靠、灵敏度高。     

蒙古黄芪不同种质黄芪甲苷含量比较

目的:通过原产地药材和种植1年后药材中的黄芪甲苷含量的测定,判定影响黄芪甲苷含量的主要因素.方法:收集山西、内蒙古和甘肃主要产地的种质,收集同一份种质的原产地药材和种子,将种子种在北京和山西2个试验地,采集生长1年以后的药材,用药典规定的HPLC-ELSD方法测定药材中黄芪甲苷的含量.结果和结论:①原产地药材的黄芪甲苷含量均大于0.05%,符合药典标准,其中山西和内蒙古的药材略好于甘肃的药材;②种植在山西试验地的种质黄芪甲苷含量略高于种植于北京试验地,表明山西道地产区的气候和环境条件相对比较适合蒙古黄芪生长;③比较同一采集种植1年后药材和原产地药材黄芪甲苷含量,相关性不强,说明黄芪甲苷的积累与环境的关系可能大于种质的关系.     

黄芪药材、饮片中黄芪甲苷含量测定方法的改进

目的：建立操作简便、重现性好的黄芪药材、饮片中黄芪甲苷的提取及含量测定方法。方法：比较4种不同的提取方法,用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量,色谱柱为Capcell PAK C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-水（32：68）。结果：简化的提取方法,黄芪甲苷的进样量在0.53～12.72μg范围内线性关系良好（r=0.9994）,平均回收率为98.91%,RSD=2.10%。结论：改进方法样品提取简单、方便、准确、重现性好,可作为黄芪药材、饮片中黄芪甲苷含量测定方法。     

黄芪甲苷含量测定方法的优化及对不同产地、不同等级黄芪中黄芪甲苷含量分析

建立一种快速、准确的黄芪甲苷含量测定方法,通过测定87批不同产地及不同等级黄芪药材中黄芪甲苷含量,对不同产地黄芪甲苷含量限度采用ROC曲线分析,同时结合化学计量学对不同等级黄芪甲苷含量进行比较。采用HPLC-ELSD测定,使用Vensil MP C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1 m L·min-1,柱温25℃,ELSD参数:气体流速2. 5 L·min-1,漂移管加热温度105℃,增益值4. 0。结果表明改进方法在样品前处理中不仅避免了耗材质量不稳定导致回收率不高问题,而且测定值高于药典方法,具有节省时间、重复性好等特点。ROC曲线分析表明山西仿野生芪特等、一等黄芪甲苷含量与甘肃移栽芪无明显差异,二等、三等、四等黄芪甲苷含量显著高于甘肃移栽芪。等级比较结果表明山西仿野生芪黄芪甲苷含量与等级呈显著负相关,而甘肃移栽芪无相关性。该研究为黄芪质量等级标准提供研究基础。     

不同产地黄芪中黄芪甲苷含量比较研究

目的：改进黄芪含量测定方法，提高黄芪甲苷回收率，评价不同产地黄芪药材质量。方法：采用HPLC-ELSD对各种黄芪中的黄芪甲苷含量进行测定，并对其进行质量评价。结果：此方法回收率较高，各产地黄芪中黄芪甲苷的含量差别较大。结论：山西、内蒙古、黑龙江、甘肃各省产地的药材含量较高，可考虑在此进行规范化种植，为优质黄芪药材种植选址提供重要参考。     

连续单因素法优化黄芪中黄芪甲苷的含量测定方法

针对法定标准黄芪项下黄芪甲苷测定中供试液制备方法繁琐、不稳定,黄芪甲苷提取不充分的缺陷,该文采用HPLC-ELSD对影响黄芪甲苷含量的7个主要因素进行连续单因素分析优化了其供试液制备工艺.该方法精密度、重复性、稳定性试验结果均良好,黄芪甲苷的平均加样回收率为99.65％,RSD为2.2％.黄芪甲苷的进样量在0.46～9...     

黄芪根、茎叶中黄芪甲苷的含量比较

目的:采用HPLC-ELSD法测定黄芪根、茎叶中黄芪甲苷的含量。方法:HPLC-ELSD法,Luna C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水(35∶65),流速:1.0mL·min-1;ELSD参数为漂移管温度105℃,载气流速2.8L·min-1。结果:不同产地黄芪根中黄芪甲苷的含量分别为0.096%、0.116%、0.081%,黄芪茎叶中黄芪甲苷的含量分别为0.219%、0.198%、0.232%。结论:黄芪茎叶中黄芪甲苷的含量明显高于黄芪根,黄芪茎叶有潜在的开发价值。     

黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的两种方法的比较研究

目的 简化样品前处理方法,确立一种简便快速、准确的黄芪药材中黄芪甲苷的含量测定方法.方法 比较《中国药典》和《香港中药材标准》(港标)中黄芪甲苷的含量测定方法.结果 港标方法测定黄芪甲苷对照品浓度在20.56～411.20 μg/mL之间呈良好线性关系,r=0.9973.平均加样回收率为102.14％,RSD为3.1％.采用SPSS 13.0软件对两种分析方法测得的3批药材黄芪甲苷含量作统计分析,T检验结果P=0.951＞0.05.采用港标方法对购自清平药材市场19批药材中黄芪甲苷含量进行测定,结果含量在0.15 ～ 0.84 mg/g之间.结论 港标方法重现性良好,结果准确可靠,且样品前处理方法简便,测得黄芪药材中黄芪甲苷含量与中国药典方法相比没有统计学差异.     

黄芪甲苷提取与测定方法的研究

 目的 研究黄芪甲替提取方法及HPLC检测条件。方法 色谱柱：Inertsil ODS-3(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相：乙腈-水(35：65);流速：1.0 ml·min〈sup〉-1〈/sup〉;蒸发光散射检测器参数：蒸发温度：100°C,雾化温度：80°C,出口温度：60°C,载气流速：1.5ml·min〈sup〉-1〈/sup〉。结果 80%甲醇索氏提取4h,水饱和正丁醇萃取3次,0.15 mol·L·min〈sup〉-1〈/sup〉氢氧化钠或40 %氨水洗涤3次;黄芪甲苷线性范围为4.582～22.913,平均回收率为100.4%,RSD=4.27%。结论 本法简便、灵教、准确。     

黄芪丸中黄芪甲苷含量测定

黄芪丸为传统中成药 ,收载于《全国医药产品大全》［１］,处方由沙苑子、黄芪、川楝子、制川乌、制小茴香、青小豆、地龙、乌药、防风组成。具有补气温肾、祛湿散风之功效。主要用于肾脏虚冷 ,头面浮肿 ,腰腿冷痛 ,小便频数 ,遍身麻木等症。黄芪甲苷为方中主药黄芪的有效成分。尚未见有该丸测定黄芪有效成分的报道。本文采用双波长薄层扫描法对其进行含量测定 ,效果满意。现报道如下。１仪器与材料仪器 :ＣＳ -９０００双波长薄层扫描仪（日本岛津） ;ＰＢＱ -Ｉ型薄层自动铺板器（重庆南岸新力实验电器厂） ;点样用定量毛细管（Ｄｒｕｍｍ…     

5种含黄芪中成药中黄芪甲苷的含量测定

目的：测定4种不同剂型5种以黄芪为主药的中成药中黄芪甲苷的含量。方法：对黄芪甲苷提取分离方法进行了研究探索，采用日本岛津CS-9301型双波长飞点扫描仪，检测波长为506nm。结果：5种中成药中黄芪甲苷得到很好的分离，回收率在95.83％-98.10％之间。结论：该方法操作简便，精密度好，结果准确可靠。     

黄芪甲苷含量测定研究进展

对黄芪甲苷含量测定中的样品预处理和各种测定方法的研究进展进行了综述,评述了每种方法的特点,为黄芪甲苷含量的测定提供参考。     

不同生长年限黄芪中黄芪甲苷和多糖含量比较

目的：通过不同生长年限黄芪药材中黄芪甲苷和黄芪多糖的含量比较,为选择黄芪的适宜采收时间提供依据。方法采用高效液相色谱蒸发光散射检测法测定黄芪甲苷含量,色谱柱为 Hypersil-Keystone C18,流动相为乙腈-水（33∶67）,流速1 mL/min,漂移管温度105℃,空气流速2.7 L/min。采用苯酚-硫酸比色法测定黄芪多糖含量,测定波长490 nm。结果黄芪甲苷的线性范围为1.25～6.28μg,平均回收率为97.28%（RSD＝1.42%）;黄芪多糖的线性范围为10～100μg,平均回收率为99.02%（RSD＝0.94%）。生长1年以上黄芪中黄芪甲苷含量均符合《中华人民共和国药典》标准,生长3年者黄芪甲苷含量最高;生长3年者黄芪多糖含量最高,2年者稍低。结论从黄芪甲苷和黄芪多糖的含量综合来看,适宜采收的黄芪生长年限至少为2年。     

SPE-HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的建立一种准确、简便测定黄芪中黄芪甲苷含量的分析方法。方法黄芪药材提取液经固相萃取小柱富集,再洗脱,所得溶液直接进高效液相色谱仪进行含量测定。结果该方法线性范围:2.046~20.460μg;重现性:RSD=3.51%;加样回收率:95.83%(RSD=0.98%);用该方法测得黄芪药材中黄芪甲苷的含量为:0.1652%。结论用固相萃取-HPLC-ELSD法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量,较传统的水饱和正丁醇萃取法更简便,且重复性好。     

HPLC法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的探讨应用高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷含量的方法。方法高效液相色谱法,色谱柱：Hypersil ODS2 5μm,4．6mm×200mm;流动相：乙腈-水（32：68）,流速1．0ml／min：检测波长203nm;柱温：室温。结果黄芪甲苷的进样量在2．2～13．2μg范围内有良好的线性关系,r=0．9999,加样回收率为96．6％,RSD为1．82％。结论本法分离度好,干扰小,重复性和稳定性好,是黄芪中黄芪甲苷含量检测的可行有效的分析方法。     

不同厂家通窍鼻炎片中黄芪甲苷含量比较

目的:比较不同厂家通窍鼻炎片中黄芪甲苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:Agilent C18色谱柱,流动相为乙腈-水(30∶70),检测器为蒸发光检测器,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,柱温为35℃。结果:4个厂家生产的通窍鼻炎片中黄芪甲苷含量分别为0.260、0.221、0.275、0.241 mg/g。北京健都药业有限公司的通窍鼻炎片中黄芪甲苷含量最高。结论:可能由于不同厂家采用的制备工艺、原药材的产地等不同,导致了黄芪甲苷含量有所差异。     

参芪五味子片中黄芪甲苷的HPLC-ELSD测定方法

目的 建立参芪五味子片中黄芪甲苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法,色谱柱Agilent-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30:70),流速1.0 ml/min,蒸发管温度90℃,雾化器温度50℃,柱温35℃.结果 黄芪甲苷含量测定的线性范围为4...     

HPLC-ELSD测定黄芪精中黄芪甲苷的含量

黄芪具有补气固表,利尿托毒,排脓,敛疮生肌等功能[1],黄芪精由黄芪药材及炼蜜、山梨酸等辅料加工制成,具有补血养气,固本止汗的功效,用于气虚血亏,表虚自汗,四肢乏力,精神不足或久病衰弱,脾胃不壮等症。黄芪甲苷为黄芪主要有效成分,因而能够反映黄芪精的主要作用。原部颁标准[2]采用薄层扫描法测定其中黄芪甲苷的含量,但该法影响因素较多,测量误差大且重现性较差。黄芪甲苷只在203 nm波长处有弱的末端吸收,不宜采用紫外检测器进行检测,而ELSD(蒸发光散射检测器)为通用型检测器,对皂苷有较强的响应。本文参考相关文献[1~5],建立了黄芪精中…     

黄芪中黄芪甲苷含量测定的新方法探讨

目的:探讨黄芪中黄芪甲苷含量测定的新方法的可行性。方法:通过对文献涉及的黄芪中黄芪甲苷测定方法的梳理,采用一种黄芪甲苷测试的新方法,即"回流碱化衍生法"。开展了含量测定预试,并对新方法与2015年版《中国药典》方法(简称药典法)所测的不同批次黄芪中黄芪甲苷的含量数据进行了比较。结果:回流碱化衍生法测定黄芪甲苷的方法学符合相关规定,且测定的黄芪中黄芪甲苷的含量高于药典法。标准曲线为Y=1. 315X+6. 311 2(r=0. 999 7,n=6,线性范围0. 044 6～8. 92μg),日内精密度、日间精密度的RSD分别为0. 5%,0. 6%,重复性试验RSD 1. 2%,48 h稳定性试验的RSD2. 1%,回收率试验的RSD 2. 0%。回流碱化衍生法、药典法测定的16批黄芪饮片中黄芪甲苷的质量分数分别为0. 371%,0. 203%,0. 315%,0. 218%,0. 386%,0. 221%,0. 353%,0. 192%,0. 303%,0. 197%,0. 373%,0. 188%,0. 361%,0. 114%,0. 349%,0. 112%; 0. 243%,0. 152%,0. 214%,0. 168%,0. 274%,0. 157%,0. 221%,0. 133%,0. 203%,0. 141%,0. 257%,0. 132%,0. 238%,0. 084%,0. 242%,0. 096%。结论:回流碱化衍生法可用于黄芪饮片中黄芪甲苷的含量测定,较药典法操作起来更加简便、黄芪甲苷衍生物的转化效率更好、可重复性更好。该方法可以为形成快速、科学、准确的黄芪甲苷含量测定方法提供参考。