水中痕量镉(Ⅱ)的荧光素-曙红Y能量转移荧光猝灭测定法

目的建立水中痕量镉(Ⅱ)的荧光素-曙红Y能量转移荧光猝灭测定法。方法取0.50ml的水样置于5.0 ml的比色管中,分别加入1×10-4mol/L荧光素溶液0.30 ml,1×10-5mol/L曙红Y溶液0.10 ml,BR缓冲液(pH 6.5)0.50 ml,定容后在502 nm处测定溶液荧光强度(F)值,以内标法定量。结果在3.43×10-7~1.246×10-5 mol/L的线性范围为,该方法所得镉(Ⅱ)的线性回归方程为ΔF=14.221+546.81×10-5c,r=0.999 5。该方法的检出限为1.03×10-8 mol/L,平均回收率为94.53%~98.15%,RSD为2.44%~4.67%。结论该方法操作简便、灵敏、选择性好,适用于水中镉(Ⅱ)的测定。     

巴比妥与三聚氰胺的共振散射光谱研究

目的:建立一种共振瑞利散射方法测定食品中三聚氰胺的新方法。方法:在pH=5.5的B-R缓冲溶液中,三聚氰胺与巴比妥在四氢呋喃介质中以非共价键结合聚集形成大分子,在λ=nm下,激发产生强烈的共振瑞利散射。体系散射强度增强值(△I)与三聚氰胺浓度呈现良好的线性关系,据此建立了共振瑞利散射法测定乳制品中三聚氰胺的新方法。结果:在优化的实验条件下,在1.88×10~(-6)~1.60×10~(-5)mol/L浓度范围内,体系的共振光强度(△I)值与三聚氰胺的浓度成线性关系,线性回归方程为△F=y=1594.4C+9.7043(C为三聚氰胺的浓度,μmol/L),相关系数r=0.9943。;检出限为1.88×10~(-7)mol/L;样品加标回收率为95.0%~97.5%。结论:方法较灵敏,操作简便,分析成本低,用于食品中三聚氰胺的测定,结果满意。     

水中硬度的流动注射化学发光分析法测定

目的:建立了流动注射化学发光法测定水中硬度的新方法。方法:实验发现在碱性介质中,高锰酸钾氧化酸性铬蓝K可产生较强的化学发光,而且Ca,Mg离子对该体系的化学发光强度有明显的增强作用;结合流动注射技术,建立了流动注射-化学发光增强法测定水中硬度的方法。结果:该法的化学发光增强值(ΔI)与水中Ca,Mg离子的总浓度在3.0×10-9~7.5×10-7mol/L和4.0×10-6~1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为△I=9.615?(X) 66.382(线性相关系数r=0.9575)和△I=171.74?(X) 211.73(线性相关系数r=0.9911)。检出限为2.7×10-9mol/L。对浓度为10-5mol/L的标准样品进行11次测定RSD为4.8%。结论:本文实验证明在氢氧化钠介质中,高锰酸钾氧化酸性铬蓝K结合流动注射技术检测水中硬度方法的是可行的。方法简单、准确、便于自动分析,为进行环境水硬度的自动检测提供了可能。     

天然水中痕量苯酚的罗丹明B-溴酸钾抑阻动力学荧光光度测定法

目的建立了罗丹明B-溴酸钾体系测定微量苯酚的抑阻动力学荧光光度法。方法水样经预处理后加入1×10-5mol/L罗丹明B溶液1.0 ml,1×10-2 mol/L溴酸钾溶液0.6 ml,0.184 mol/ml硫酸0.4 ml,在80℃水浴条件下加热12 min,于580.0 nm处测定阻抑体系F值和非阻抑体系的荧光强度F0值,计算ΔF(ΔF=F0-F)。结果在0.02~0.44μg/ml的线性范围内,所得苯酚的回归方程为lgΔF=5.502c+4.260 4,r=0.998 0。该方法的检出限为0.017 6μg/ml,该方法的平均回收率为96%~103%,RSD为0.4%~5.7%。结论该方法操作简单,快速,灵敏度和准确度较高,适用于天然水中苯酚的测定。     

压电频移法测定天然水样中微量铬(Ⅵ)

本文提出了利用压电频移法测定微量铬(Ⅵ)的方法.方法 以碘离子与铬(Ⅵ)之间的氧化还原反应为依据,通过测定由反应生成的碘所引起的压电晶体频率的变化.在被萃取水相中铬(Ⅵ)浓度为0.013～3.8 mg/L范围内,频移值与浓度成正比:△f=2.6+4.3×103C(mg/L),r=0.995.方法 简便,可用于天然水样中微量铬(Ⅵ)盐的测定,结果令人满意.     

水中镉的聚乙烯吡咯烷酮纳米银荧光增强测定法

目的建立水中镉离子的聚乙烯吡咯烷酮纳米银荧光增强测定法。方法在水样中加入1.6×10~(-5) mol/L聚乙烯吡咯烷酮纳米银溶液2.0 ml、磷酸盐缓冲溶液(pH 5.8)0.2 ml、聚乙二醇0.3 ml,25℃反应10 min后,在激发波长337 nm,发射波长380 nm处进行荧光测定。结果在2.0×10-6～2.2×10~(-5) mol/L范围内,所得镉离子的回归方程为ΔF=2.720 3x-1.076 3,r=0.997 8。该方法的检出限为1.2×10~(-6) mol/L;平均回收率为91.3%～103.5%,RSD为0.6%～2.2%。结论该方法具有简便快速,灵敏度和精密度较高的优点,适用于水样中镉离子的检测。     

甲酚紫高氯酸盐-共振荧光光谱法测定三聚氰胺

目的:建立一种高灵敏度的共振荧光光谱法测定奶粉中三聚氰胺的新方法。方法:对B-R缓冲溶液-CPC表面活性剂介质中的甲酚紫高氯酸盐进行同步扫描,应用三维荧光和吸收光谱分析同步扫描光谱峰的共振荧光特性;基于三聚氰胺对甲酚紫高氯酸盐的共振荧光强度的抑制作用,建立阻抑共振荧光测定三聚氰胺的分析方法。结果:在9.6×10-8～2.8×10-6mol/L浓度范围内,体系的△F值与三聚氰胺浓度(c,10-6mol/L)之间具有良好的线性关系,线性回归方程为△F=106.59c-5.44,相关系数r=0.9993。检出限为2.87×10-8mol/L。奶粉样品测定的相对标准偏差为1.9%～2.7%,加标回收率为95.0%～103.1%。结论:方法灵敏,操作简便,分析成本低,用于奶粉中三聚氰胺的测定,结果满意。     

化妆品中双酚A的固相萃取-静态瞬稳化学发光测定法

目的建立化妆品中双酚A的静态注射化学发光测定法。方法根据碱性介质中双酚A对鲁米诺-高锰酸钾化学发光反应的抑制作用,以静态注射化学发光分析法测定化妆品中的双酚A。结果该方法的线性范围为1.0×10-7~1.0×10-3mol/L(r=0.993),检出限为4.3×10-3 mol/L,回收率为76.24%~94.21%,RSD为2.3%~4.2%(n=5)。结论该方法简单、快速、灵敏度高,适用于化妆品中双酚A的测定。     

木犀草素—钙的制备及体外抗氧化活性研究

目的:合成木犀草素钙配合物并研究其抗氧化活性。方法:利用单因素实验设计制备木犀草素钙配合物,用UV、IR和TG-DTA等手段进行了结构的表征;采用分光光度法测定木犀草素及其钙配合物清除超氧自由基和羟基自由基的能力;用HPLC法测定清除DPPH自由基的能力。结果:木犀草素-Ca的组成为:C_(15)H_9O_6Cr(COOCH_3)_2(H_2O)_2·2H_2O;木犀草素、木犀草素-Ca及Vc对超氧阴离子清除的IC50值分别为20.00×10~(-6)mol/L,3.070×10~(-6)mol/L和9.12×10~(-6)mol/L;对羟自由基清除的IC50值分别为22.07×10~(-6)mol/L,3.10×10~(-6)mol/L和16.24×10~(-6)mol/L;对DPPH自由基清除的IC50值分别为47.51×10~(-5)mol/L,11.25×10~(-5)mol/L和13.06×10~(-5)mol/L。结论:木犀草素-Ca对超氧自由基、羟基自由基和DPPH自由基均表现出了较强的清除能力,具有较好的开发前景。     

溴酸钾—罗丹明6G体系催化荧光法测定尿中痕量9—羟基菲

目的:研究建立快速、简便的溴酸钾-罗丹明6G体系催化荧光法测定尿中痕量9-羟基菲的新方法。方法:在稀硫酸介质中,9-羟基菲能催化溴酸钾氧化罗丹明6G使其荧光强度减弱,并生成一种新的荧光物质,通过检测新荧光物质(516nm)的荧光强度建立了测定痕量9-羟基菲的催化荧光分析方法。研究了反应的影响因素,优化了实验条件。结果:在最佳实验条件下,在最大发射波长为λmax=516nm处的荧光强度与9-羟基菲在7.98×10~(-7)～7.50×10~(-5) mol/L范围内线性关系良好,其线性回归方程为F=86.423C(×10~(-6)mol/L)+2.738,相关系数r=0.9995,检出限为2.66×10~(-7) mol/L。该方法用于尿中痕量9-羟基菲的测定,结果:满意。结论本方法操作简便、快速、仪器设备简单,已用于尿中痕量9-羟基菲含量的测定,结果满意。     

环境水样中痕量砷(Ⅲ)的动力学荧光测定法

目的 建立环境水样中痕量砷(Ⅲ)的动力学荧光测定法.方法 水样经消化处理和离子交换树脂后,加入1.0×10-4 mol/L的二氯荧光素溶液0.6 ml、0.1 mol/L盐酸溶液1.5 ml和1.0×10-3 mol/L碘酸钾溶液0.8 ml,沸水浴中反应10 min后冷却;并设立试剂空白.以438 nm激发波长,512 nm发射波长处测定荧光强度(F).结果 在2.0～200 μg/L范围内,所得砷(Ⅲ)的回归方程为△F=1.754 9+0.177 8 c,r=0.998 6,呈良好的线性关系.该方法的检出限为0.5μg/L,加标回收率在96.8％～102.1％之间,RSD为2.5％～3.4％.结论 该方法具有快速、简便、灵敏度高、选择性好等优点,适用于环境水样中砷(Ⅲ)的测定.     

罗丹明B衍生物可见吸收光度法测定水中NO_2~--N

目的:建立一种测定水中NO_2~--N的新型可见吸收光度法。方法:合成了一种在可见区无吸收的罗丹明B衍生物,其可与NO_2~--N发生特异反应,促使体系光学信号从"无色、无吸收"转变为"洋红色、强吸收",实现了对水中NO_2~--N的高灵敏检测。结果:在5.0×10~(-8)～7.0×10~(-6) mol/L范围内,体系的吸光度与NO_2~--N浓度呈线性关系,回归方程为:A=0.002267+0.00952CNO_2~--N(×10~(-7) mol/L),相关系数r=0.9994,检出限为1.50×10~(-8) mol/L。对纯净水和井水进行加标回收测定,回收率为96.0%～105.0%,RSD均小于5.0%。结论:方法特异性好、灵敏度高,适合水中痕量NO_2~--N的分析要求。     

水中痕量双酚A的罗丹明6G-动力学共振荧光测定法

目的建立环境水样中双酚A(bisphenol A,BPA)的罗丹明6G-动力学共振荧光测定法。方法向水样品中依次加入0.1 mol/L硫酸溶液0.6 ml,1.0×10-4 mol/L罗丹明6G溶液0.4 ml,0.1 mol/L溴酸钾溶液0.5 ml,70℃水浴加热12 min,流水冷却3 min,在524.2 nm处测定共振荧光强度。结果在0.02~1.40μg/ml线性范围内,该方法所得BPA的回归方程为ΔF=1 708.4c+33.2,r=0.999 8。该方法的检出限为0.014μg/ml,回收率为97.5%~106.5%,RSD为3.9%~5.0%。结论该方法简单、方便、灵敏,适用于饮用水中BPA的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定乳及乳制品中16种邻苯二甲酸酯类化合物

目的建立固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定16种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。方法样品加入乙酸乙酯和乙腈,涡旋、超声提取、离心分离后经玻璃固相萃取柱净化,采用气相色谱质谱仪进行测定。结果 16种邻苯二甲酸酯类线性范围为10μg/L~1 000μg/L,线性相关系数(r)为0.993~0.999,检出限(S/N=3)为0.10μg/L~0.50μg/L,定量限(S/N=10)为0.30μg/L~1.50μg/L。16种邻苯二甲酸酯类化合物在10μg/L、50μg/L和100μg/L 3种加标水平下,平均加标回收率为90.6%~108.7%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.4%。结论该方法快速、准确、灵敏度高、有良好的重现性及稳定性,可用于乳及乳制品中16种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

牛乳中诺氟沙星的钇(Ⅲ)离子荧光增敏测定法

目的建立牛乳中诺氟沙星(norfloxacin,NRF)的钇(Ⅲ)离子荧光增敏检测法。方法向牛乳样品中加入Tris-HCl缓冲液(p H 6.2)1.2 ml,以钇(Ⅲ)离子为增敏剂,室温反应10 min后,在激发波长275 nm、发射波长429 nm处进行荧光测定。结果在0.005 1~5.64μmol/L的线性范围内,该方法所得NRF的回归方程为ΔF=87.1c+19.3,r=0.999 3。该方法的检出限为1.52×10-9 mol/L,回收率为98.4%~102.7%,RSD为3.6%~4.9%。结论该方法简单、灵敏、环保,适用于牛乳中NRF的测定。     

聚L-缬氨酸修饰电极差分脉冲伏安法测定自来水中锌和镉

目的制备聚L-缬氨酸(L-Val))修饰电极,并用于自来水中锌离子和镉离子的快速测定。方法于pH值为5.5的Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲液中,用循环伏安法(CV)将L-Val电聚合修饰至玻碳电极(GCE)表面,制得聚L-缬氨酸修饰电极(PL-Val/GCE),并用CV法、电化学阻抗法(ESI)对制备的电极性能进行表征。将PL-Val/GCE作为工作电极,建立了差分脉冲伏安法(DPV)测定水中痕量的Zn~(2+)和Cd~(2+)。结果在最佳的条件下,Zn~(2+)和Cd~(2+)的氧化峰电位分别为-1.184 V和-0.872 V。Zn~(2+)峰电流在(5.0×10~(-9)～2.0×10~(-5))mol/L的浓度与其浓度呈良好线性关系,Cd~(2+)峰电流在(5.0×10~(-9)～1.5×10~(-7))mol/L和(2.5×10~(-7)～1.0×10~(-5))mol/L的浓度与其浓度呈良好线性关系。Zn~(2+)和Cd~(2+)的检测限均为2.0×10~(-9) mol/L。Zn~(2+)和Cd~(2+)在自来水样品中的平均回收率在90.0%～105.8%;连续平行测定3次RSD均4.4%。结论该方法灵敏度高、检测速度快、准确性高,适用于自来水中的Zn~(2+)和Cd~(2+)的测定。     

门冬氨酸与2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌荷移反应的研究

目的:用分光光度法研究门冬氨酸与2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌(DDQ)的荷移反应。方法:门冬氨酸与DDQ于pH9.5的三酸缓冲溶液中,60℃水浴中加热15 min,可生成稳定的荷移络合物。结果:荷移络合物的组成比为1:1,λmax=342 nm,表观摩尔吸光系数ε=3.42×103L/mol.cm,在10~30μg/ml的范围内符合比尔定律,回收率为97.1%~101.7%,相对标准偏差在2.9%以内。结论:应用本方法测定门冬氨酸样品的含量,结果与文献方法一致。     

水中微囊藻毒素-RR的量子点荧光猝灭快速测定法

目的建立水中微囊藻毒素-RR(MC-RR)的量子点(QDs)荧光猝灭法快速测定法。方法在p H 7.17、反应温度37℃,Cd Se-Cd S量子点浓度2.0 mg/ml条件下,将Cd Se-Cd S量子点与MC-RR单克隆抗体共价连接,形成QDs-MC-RR单克隆抗体生物共轭体。加入含MC-RR水样,测定生物共轭体的荧光强度,根据体系荧光强度与浓度的关系,求出水样中MCRR的含量。结果 MC-RR浓度在0.24~4 nmol/L的线性范围内,所得QDs-MC-RR体系的回归方程为(F0-Fn)/F0=0.110 3c+0.022 93,r=0.994 6,呈较好的线性关系,且符合Lambert-Beer公式。方法的检出限为2.4×10-10 mol/L,RSD为4.2%~9.4%,加标回收率在84.0%~90.7%之间。结论该方法具有操作更为简便快速,检测成本低,易于推广普及的优点,可以满足实际水样中MC-RR的检测需要。     

共振光散射技术测定水中十二烷基硫酸钠

目的:在B ritton-Rob inson缓冲体系中,十二烷基硫酸钠对鱼精蛋白与DNA产生的共振散射有明显的增强作用,其散射光强度与十二烷基硫酸钠的浓度有线性关系,据此建立了测定十二烷基硫酸钠的新方法。方法:用普通荧光分光光度计,在激发和发射波长相同的条件下扫描光谱即得共振光散射光谱。在选定的最佳波长(Δλ=0)下测定标准系列和样品溶液的光散射强度。结果:体系的最灵敏共振光散射波长为334.4 nm。实验结果显示:在pH 6.0,测定波长334.4 nm处,共振光散射强度与十二烷基硫酸钠浓度在2×10-6~3.5×10-5mol/L范围内呈线性关系。在1×10-5~3.5×10-5mol/L范围内回归方程为Y=289.9808X-94.3949;在0.2×10-5~1×10-5mol/L范围内回归方程为Y=26.5435X-2.289。结论:该方法具有良好的精密性和准确性。     

人体尿液中多巴胺和尿酸的石墨烯-离子液体修饰玻碳电极同时测定法

目的建立人体尿液中多巴胺(DA)和尿酸(UA)的石墨烯-离子液体修饰玻碳电极同时测定法。方法采用滴涂石-墨烯分散液于玻碳电极晾干后,利用循环伏安法将离子液体(1-辛基3-甲基咪唑六氟磷酸盐)聚合至其表面,制得新型1-辛基3-甲基咪唑六氟磷酸盐/石墨烯/GCE修饰电极。以0.1mol/L磷酸缓冲溶液(pH 5.0)为支持电解液,扫描速度为0.10 V/s,利用修饰电极对DA和UA混合液进行同时分离分析。结果在优化的实验条件下,DA和UA在修饰电极上有较好的电化学行为。DA和UA分别在4×10~(-9)~2×10~(-4)mol/L和2×10~(-6)~2×10~(-4)mol/L范围内成良好的线性关系。该方法的检出限分别为4×10~(-9)、2×10~(-6)mol/L,回收率分别为97.85%~107.27%和93.00%~100.33%之间,RSD均小于6.8%。结论该方法快速、简单、灵敏,适用于人体尿样中DA和UA的同时测定。