可乐定透皮贴剂中有关物质的薄层色谱和高效液相色谱检测方法

目的：用薄层色谱法(TLC法)和高效液相色谱法(HPLC法)对可乐定透皮贴剂中有关物质进行检测。方法：TLC法：以硅胶G为吸附剂，正丁醇一水一冰醋酸(4：5：1)为展开剂。HPLC法：色谱柱为Waters Xterra RP C18，流动相为乙腈-碳酸氢铵水溶液(20：80)，检测波长210nm。结果：TLC法最小检出限为0．15μg；HPLC法最小检出限量为0．67ng。结论：两种方法都可用于可乐定透皮贴剂中有关物质的检测。TLC法操作简单，方便；HPLC法灵敏度高，检出限量低。     

西咪替丁有关物质检查方法的再评价

目的 对西咪替丁有关物质测定方法进行评价。方法 分别用中国药典2005年版的TLC和自建立的HPLC,对西咪替丁有关物质进行测定。选用C18柱,以甲醇-水(240∶760)(每1 000 mL甲醇水溶液中含磷酸0.3 mL及正已烷磺酸钠0.94 g)为流动相,检测波长为220 nm。结果 TLC检测7个厂家共8批西咪替丁的有关物质均符合标准规定(0.5%);HPLC检测结果显示仅1个厂家1批西咪替丁的有关物质在0.5%之内,其他批次样品均超出0.5%。结论 TLC法无法准确客观检测出本品的有关物质,HPLC测定结果更准确可靠。     

西咪替丁有关物质检查方法的再评价

目的 对西咪替丁有关物质测定方法进行评价。方法 分别用中国药典2005年版的TLC和自建立的HPLC,对西咪替丁有关物质进行测定。选用C18柱,以甲醇-水(240∶760)(每1 000 mL甲醇水溶液中含磷酸0.3 mL及正已烷磺酸钠0.94 g)为流动相,检测波长为220 nm。结果 TLC检测7个厂家共8批西咪替丁的有关物质均符合标准规定(0.5%);HPLC检测结果显示仅1个厂家1批西咪替丁的有关物质在0.5%之内,其他批次样品均超出0.5%。结论 TLC法无法准确客观检测出本品的有关物质,HPLC测定结果更准确可靠。     

甾体激素中有关物质检查方法研究进展

目的对甾体激素中有关物质的检查方法在我国的研究进展进行综述。方法以历版（中国药典）为主线。结合近年国内相关研究文献。对药典中甾体激素的品种、数量和有关物质检查方法进行统计汇总,并对国内研究进展进行了摘要。结果药典检查甾体激素有关物质的历程为：1953年版和1963年版药典没有制定“其他甾体”（有关物质）检查项目。1977年版药典开姑采用TLC法检查“其他甾体”限度．逐步发展到2005年版药典以HPLC法检查“有关物质”为主,HPLC法和TLC法并存的局面。结论应将HPLC和TLC法结合起来,并努力探索新的检测技术,以达到更加全面、准确和清晰地检测有关物质的目的。     

高效液相色谱法与薄层色谱法测定盐酸特拉唑嗪片有关物质的比较

目的:通过用高效液相色谱法(HPLC)与薄层色谱法(TLC)测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质的相关实验数据,确定精确可行、适宜应用的检测方法。方法:HPLC法,色谱柱为Krom asil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-二乙胺(350∶650∶10∶0.3),流速为1 m l/m in,检测波长为246 nm。TLC法:以硅胶GF254薄层板展开,醋酸乙酯-甲醇-二乙胺(40∶0.5∶3)为展开剂。结果:用TLC法测定,盐酸特拉唑嗪最小检出限为0.025 mg/m l。用HPLC法测定,盐酸特拉唑嗪最低检测浓度为0.05μg/m l。结论:两种方法均可用于盐酸特拉唑嗪片中有关物质的测定。TLC法操作简单、方便。但HPLC法灵敏度更高,方法的最小检出限远低于TLC法,且定量更精确,适用于有关物质的检测。     

高效液相色谱分离红霉素及其相关物

高效液相色谱(HPLC)和薄层层析(TLC)曾对工业生产红霉素进行分离与测定,除了分离主要组份红霉素A(EA)外,还有红霉素B和C(EB、EC).我们试图分离这些相关物,以便用生物法测定这类抗生素的敏感性.为此,我们对工业生产红霉素中的母液浓缩物(MIC)进行组分分离.本文报道了应用制备型硅胶柱HPLC法从MLC中分离和纯化EA、EB、EC和ED以及一些其它物质,其中有些物质的结构已     

来曲唑及片剂中有关物质的TLC和HPLC测定

分别运用TLC法和HPLC法测定来曲唑及片剂中的有关物质。TLC法以乙酸乙酯－丙酮－氨水（20：10：0．1）为展开剂,最低检出量为1．25μg;HPLC法采用十八烷基键合硅胶色谱柱,以0.05mol/L磷酸盐缓冲液（pH7.0)－乙腈（60：40）为流动相,检测波长为240nm,最低检出量为0.4ng。     

注射用炎琥宁质量标准可行性探讨

目的:探讨注射用炎琥宁质量标准的可行性。方法:选取13家厂家生产的注射用炎琥宁,采用高效液相色谱(HPLC)法和紫外分光光度法测定制剂中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯含量;采用HPLC和薄层色谱(TLC)法对制剂进行有关物质检查。比较各检测方法的可行性。结果:HPLC法测定含量能将主成分与降解产物分开;制剂的有关物质按不同检验方法测定的结果差异较大,TLC法在检测限及准确性上均不及HPLC法。结论:个别企业产品质量有待进一步提高,注射用炎琥宁质量标准有待进一步完善。     

奥硝唑有关物质分析方法的建立

目的:建立奥硝唑有关物质质控分析方法。方法:采用HPLC、TLC 2种方法进行检查。HPLC法以ODS色谱柱(250 mm×4.6 min,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(30:70:0.1),柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为317 nm;TLC法采用硅胶GF254薄层板,展开剂为氯仿-冰醋酸-甲醇(85:10:5),置ZF-I型紫外分析仪254nm下检视。结果:在HPLC、TLC选定的色谱条件下,奥硝唑与其中间体及降解产物均能得到较好的分离。HPLC法最低检出浓度为50 ng·mL-1,最低检出量为1 ng;TLC法最低检出浓度为0.05 mg·mL-1,且分离度良好。结论:TLC方法快速、简便、重现性好,可用于奥硝唑有关物质的检查。     

萘丁美酮的有关物质检查

目的:建立萘丁美酮的有关物质检查方法.方法:比较薄层色谱法(TLC法)及高效液相色谱法(HPLC法)对萘丁美酮有关物质的测定结果,采用HPLC法.色谱柱为komasil Si(5μm,4.6mm×250mm),以1,2-二氯乙烷-正己烷(3:2)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm.结果:萘丁美酮在10～150μg/mL范围内线性关系良好,r＝0.999 9;样品溶液在48 h内稳定,最低检测限为2ng,回收率为101.5%.结论:与TLC法比较,HPLC法简便快速,结果准确可靠,重现性好,可用于萘丁美酮的有关物质检查.     

脉通口服液质量标准的研究

目的：制定脉通口服液（葛根,丹参）的质量标准。方法：用TCL鉴别制剂中葛根、丹参;采用HPLC法测定葛根素的含量。结果：TLC色谱中均能明显的检出葛根、丹参;HPLC法测得葛根素含量2.2920mg/ml,平均回收率为99.14％,RSD为1.51％（n=5）。定性、定量方法简便,准确,专属性强。结论：建立的方法能有效地控制脉通口服液的质量。     

四黄泻火片、麻仁丸中非法添加土大黄苷检测方法的建立

目的：建立四黄泻火片、麻仁丸中非法添加土大黄的检测方法。方法：采用薄层色谱法（TLC）结合高效液相色谱法（HPLC）快速鉴别。结果：该薄层色谱法鉴别法（TLC）加高效液相色谱法（HPLC）稳定性和重复性好。结论：TLC结合HPLC简便、快速、专属性强,能有效地检查四黄泻火片、麻仁丸中是否掺入土大黄。     

妇舒颗粒质量控制研究

目的 :建立妇舒颗粒的质量控制方法。方法 :采用薄层色谱法对妇舒颗粒中当归、川芎、金银花、甘草、黄芪5种主药材进行定性鉴别 ;用高效液相色谱法测定当归、川芎中阿魏酸的含量。结果 :阿魏酸进样量在0. 02～0 .10μg/ml范围内线性关系良好(r=0 9998) ,平均回收率为96. 9 % ,RSD=1 4 %。结论 :本方法重现性好 ,能有效控制妇舒颗粒的质量。     

黄丹结肠透析液的质量标准

目的建立黄丹结肠透析液的质量标准.方法用薄层色谱法时大黄、川芎、丹参进行定性鉴剐,用高效液相色谱法测定制剂中大黄素的含量.结果薄层色谱鉴定方法专属性强.大黄素平均回收率为98.6%,RSD为0.98%.结论本法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

流感合剂的制备与质量标准研究

目的制备流感合剂并建立其质量控制方法。方法采用煎煮和蒸馏法制备流感合剂;以薄层色谱(TLC)法鉴别大黄和姜黄;以高效液相色谱(HPLC)法测定青蒿素的含量。结果TLC能清晰地鉴别大黄、姜黄的特征斑点;青蒿素进样量在0.42~2.10μg范围内线性关系良好(r=0.9993);加样回收率为99.84%(RSD=2.15%)。结论本制剂制备方法简便,稳定性良好。TLC法专属性强,HPLC法简便、准确,可用于流感合剂的质量控制。     

克痔栓的质量控制

目的:建立克痔栓的质量控制标准.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定主药血竭中血竭素的含量,同时用薄层色谱法(TLC)对制剂中的血竭、黄柏进行鉴别.结果:HPLC线性关系良好,平均回收率为100.7%,RSD为1.32%.薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰.结论:方法可靠,结果重现性好,可有效地控制该制剂质量.     

复方当归注射液的质量控制方法研究

目的:建立复方当归注射液的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对复方当归注射液中当归、川芎、红花、丹参、葛根5种主要药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定当归、川芎中阿魏酸的含量。结果:在薄层色谱中能检测出上述5种主要药材;阿魏酸检测浓度在2·829~15·990mg/L范围内线性关系良好(r=0·9996),平均加样回收率为99·34%(RSD=0·94%)。结论:本方法重现性好,可用于复方当归注射液的质量控制。     

肠安片质量控制研究

目的建立肠安片质量标准。方法采用薄层层析法对制剂中各味药物进行鉴别;采用高效液相色谱法,Diamosil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(45∶55)为流动相,对制剂中的盐酸小檗碱含量进行测定。结果建立了本制剂中白头翁、黄连、木香、苦参的薄层层析鉴别方法,建立了本制剂中盐酸小檗碱的高效液相色谱含量测定方法。结论建立的薄层鉴别和含量测定方法,具有灵敏度高、专属性强等特点,可用于肠安片的质量控制。     

青羚散的薄层色谱鉴别

目的：研究青羚散的质量控制方法。方法：采用薄层色谱(TCL)鉴别对青羚散中大黄平贝母、黄芩进行鉴别。结果：三味药材的薄层色谱鉴别至阳性，阴性对照无干扰。结论：方法可靠对青羚散的质量控制有重要意义。     

逍遥丸质量标准研究

目的建立逍遥丸（当归、柴胡、甘草、白芍等）的质量标准。方法采用薄层色谱鉴别法对处方中当归、柴胡、白芍、甘草进行鉴别;采用高效液相色谱法测定芍药中芍药苷含量。结果在显微鉴别中检出生药粉;在薄层色谱中检出当归、柴胡、白芍、甘草;芍药苷在0.1164～1.7460μg范围内线性关系良好,相关系数为0.99996,平均加样回收率为99.8%,关系标准差（RSD）为1.6%。结论方法可行,重现性好,可用与该产品的质量控制。