三七胶囊含量测定方法的改进

目的:建立三七胶囊有效成分的高效液相色谱测定方法.方法:采用 Ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈.水梯度洗脱;流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm.结果:三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1在测定范围内具有良好的线性,方法的回收率在98.61%～99.35%.结论:本测定方法简单易行,重复性好,可用于生产厂家控制生产质量.     

多指标考察三七皂苷的大孔树脂法纯化工艺

目的:多指标考察三七皂苷的大孔树脂法提取工艺.方法:采用高效液相梯度洗脱法作为含量测定方法,以三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1三个指标考察了三七皂苷的大孔树脂纯化工艺.结果:高效液相梯度洗脱法用于三七纯化工艺中各皂苷的含量测定,各皂苷得到良好分离,结果准确、可靠.三七中各皂苷,随脂溶性的增大,大孔树脂纯化的收率呈下降趋势.结论:用高效液相梯度洗脱法测定三七中三种皂苷能更加有效的评估大孔树脂纯化工艺,有利于工艺优化.     

三七含量测定方法的研究

目的 :建立高效液相色谱法测定三七中人参皂甙Rg1 、Re、Rb1 与三七皂苷R1 的方法 ,并与中国药典 (2 0 0 0年版 )的薄层色谱扫描测定方法进行比较 ,以进一步探讨高效液相色谱法用于控制三七质量的可行性。方法 :RP HPLC法 ,ShimpackVP ODS柱分离 ,流动相为乙腈 水梯度洗脱 ,柱温 :室温 ,流速 1mL min ,检测波长 2 0 3nm ;TLCS法依照中国药典 (2 0 0 0年版 )检测方法。结果 :两检测方法测定结果差异不大 (P >0 0 5 ) ,而高效液相色谱法具有更灵敏 ,更快速 ,专属性更强 ,重复性更好等优点。结论 :高效液相色谱法代替薄层色谱扫描法是可行的。     

HPLC法测定糖脂清胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1、Re及三七皂苷R1的含量

目的建立复方制剂糖脂清胶囊中多种有效成分的含量测定方法。方法用D_(101)型大孔吸附树脂柱富集纯化制剂中的人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re及三七皂苷R_1等有效成分,采用HPLC法对制剂中人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re及三七皂苷R_1等有效成分进行含量测定。结果Rg_1、Rb_1、Re和R_1线性范围分别为1．88～11．28μg,1．76～10．56μg,0．294～1．764μg,0．752～2．256μg。该方法回收率Rg_1为101．51%(RSD=0．75%),Rb_1为100．58%(RSD= 0．46%),Re为100．29%(RSD=1．01%),R_1为98．64%(RSD=0．73%)。结论本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中各有效成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方三七缓释片中有效成分的含量

目的 建立复方三七缓释片中有效成分的高效液相测定方法.方法 采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸水溶液(乙腈0～12 min22%;12～60 min22%～40%)为流动相梯度洗脱,流速为1 ml·min-1,检测波长为203 mm.结果 三七皂苷R1和人参皂苷Rg1,Re,Rb1的线性范围分别为0.373～3.73 μg(r=0.999 7),0.937～9.37 μg(r=0.999 1),0.144～1.44 μg(r=0.999 1),0.893～8.93 μg(r=0.999 0);平均加样回收率(n=6)分别为99.12%,98.86%,99.25%,98.63%,RSD分别为1.31%,1.57%,1.75%,1.68%.结论 该测定方法简便可行、重复性好,可用于复方三七缓释片中有效成分的含量测定.     

HPLC测定复方丹参方中三七皂苷类成分的含量

目的：建立复方丹参方中三七皂苷类成分的含量测定方法，并初步考察复方丹方溶液的稳定性。方法：采用高效液相色谱法，分别以乙腈－0．05％磷酸（19：81）为流动相，于203nm处检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re;以乙腈－水（33：67）为流动相，于203nm处检测人参皂苷Rb1。结果:三七皂苷R1进样量在0．24－3．6μg范围时，相关 系数r=0.9997;人参皂苷Rg1进样量在1．2－18μg范围时，相关系数r=0.9994；人参皂苷Re进样量在0．08－1．2μg范围时，相关系数r=0.9997;人参皂苷Rb1进样量在0．25－3．72μg范围时，相关系数r=0.9998。复方丹参方溶液于4℃放置4个月后三七皂苷类成分的含量无明显变化。结论：本法简便，快速，准确，重现性好，可作为复方丹参方的质量控制标准。复方丹参方中三七皂苷类成分的稳定性良好。     

HPLC法测定人参、三七颗粒中四种皂苷类成分的含量

目的：建立测定人参、三七颗粒中四种皂苷类成分含量的高效液相色谱方法。方法：WatersNova—Pakc18（150×3．9mm 4μm）色谱柱,流动相为乙腈-水溶液梯度洗脱,流速为1．0mL／min,检测波长为203nm。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rbl分别在0．210～1．890μg,0．822—7．398μg,0．203～1．827μg及11．22—10．98μg范围内线性关系良好,相关系数r均大于0．9995。三七皂苷R1的回收率为101．7,RSD=2．3％（n=5）;人参皂苷Rg1的回收率为97．4,RSD=1．3％（n=5）;人参皂苷Re的回收率为98．9,RSD=1．6％（n=5）;人参皂苷Rb1的回收率为100．4RSD=0．9％（n=5）。结论：本方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重复性好,可用于控制人参、三七颗粒的质量。     

复方丹参片中三七总皂苷的含量测定

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量测定方法。方法:采用HPLC法,用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相。检测波长为203 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果:三七皂苷R1线性回归方程Y=187.0X+16.16,r=0.9997,三七皂苷R1含量在0.366-3.206μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rb1含量在0.911-9.241μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rg1线性回归方程Y=403.6X+9.113,r=0.9994,人参皂苷Rg1含量在0.841-8.431μg之间为良好线性关系。结论:该法可以用于测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量,可以为药物的质量控制提供参考。     

HPLC测定不同厂家复方丹参片中三七皂苷R1和人参皂苷Re、Rg1、Rb1含量

目的:建立复方丹参片(丹参,三七,冰片)中三七有效成分的高效液相色谱测定方法.方法:采用Kromasil C18(5μm,250 mm×4.60 mm)色谱柱;流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱(0-12 min:乙腈浓度为22%;12～20 min:乙腈的浓度由22%递升至28%;20～60 min:乙腈的浓度由28%递升至43%);流速为1 mL/min,检测波长为203 nm.结果:三七皂苷R,和人参皂苷Rg1、Re、Rb1的线性范围分别为0.326～3.260μg(r=0.999 7),0.890～8.900μg(r=0.999 8),0.144～1.440μg(r=0.999 6),0.940～9.400μg(r=0.999 8);平均加样回收率(n=6)分别为99.08%,98.36%,97.54%,96.07%,RSD分别为4.41%,1.64%,2.77%,1.12%.结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中三七多种有效成分的含量测定.     

超细三七粉质量标准研究

目的：建立超细三七粉饮片质量评价方法。方法：采用HPLC法测定超细三七粉中单体皂苷R1、Rg1、Rb1的含量结果：样品在线性范围内有良好的线性关系．三七皂苷R1的平均回收率为100．02％．RSD为2．20%；人参皂苷Rg1的平均回收率为99．25%．RSD)为2．39%；人参皂苷Rb1的平均回收率为98．49％．RSD为2．31％(n=5)结论：HPLC、梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测．提高了时效．减少了误差．结果表明该方法准确可靠．重现性好．结果稳定。     

HPLC法测定复方消脂胶囊中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1及三七皂苷R_1的含量

目的:建立复方消脂胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1含量的分析方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Phenomenex Luna C18(2)(4.6mm×250mm,5μm);流动相:以乙腈为流动相A,以水为流动相B;柱温:27℃(70min时降为20℃);检测波长:203nm;流速:1.0mL.min-1。结果:三七中人参皂苷Rg1线性范围为1.88～11.28μg/mL,回收率为100.26%,RSD为1.56%;人参皂苷Re线性范围为0.294～1.764μg/mL,回收率为100.68%,RSD为0.64%;人参皂苷Rb1线性范围为1.76～10.56μg/mL,回收率为100.53%,RSD为0.58%;三七皂苷R1线性范围为0.376～2.256μg/mL,回收率为99.21%,RSD为1.38%。人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1四种成分均达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率均在99%～101%之间。结论:所建立的含量测定方法简便可行、重复性好,可用于复方消脂胶囊的质量监控。     

三七的研究进展及其质量标志物预测分析

三七是我国常用的大宗中药材,其中化学成分类型丰富,包括三萜皂苷、黄酮、氨基酸、多糖、挥发油等类成分,传统认为三萜皂苷类成分为其主要药效成分.从化学成分和药理作用等几个方面对三七的研究现状进行综述,在此基础上,根据中药质量标志物(qualitymarker,Q-Marker)理论,探究人参属药用植物亲缘关系,结合三七生源...     

HPLC法测定复方丹参片中三七含量的探讨

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量测定的HPLC法。方法:采用Venusil-XBP-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相梯度洗脱,流动相梯度:0min(20%A)→12min(20%A)→60min(36%A)。流速:1.0ml.min-1,柱温:30℃,检测波长:203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1线性范围分别为0.99～4.95μg、3.14～15.7μg、2.27～11.35μg。该方法加样回收率:三七皂苷R199.8%、人参皂苷Rg1为99.5%、人参皂苷Rb1为99.8%,RSD分别为0.87%、0.62%、0.90%。结论:本法操作简便、结果准确、灵敏度高,重复性好,能有效的控制复方丹参片的质量。     

三七超微粉与细粉中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的含量比较研究

目的测定三七超微粉中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的含量,为三七超微粉质量评价提供依据。方法采用高效液相法,Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水二元梯度洗脱;流速:1 mL.min-1;检测波长:203 nm;柱温:25℃。结果三七超微粉中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的平均含量均高于三七细粉,两者间的含量有显著性差异。结论超微粉质量优于细粉。本实验的含量测定方法简便、准确,可为三七超微粉的质量控制提供一定的参考依据。     

参元胶囊的提取工艺研究

目的：优化参元胶囊的提取工艺。方法：采用单因素和正交试验设计,以提取液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和延胡索乙素的含量为指标,优选参元胶囊的提取工艺。结果：最佳提取工艺为8倍量的70%乙醇加热回流提取2次,每次2h。结论：优选出的提取工艺合理,稳定可行。     

三七HPLC指纹图谱及5种成分测定

目的建立三七HPLC指纹图谱,并测定5种成分的含有量。方法三七70%甲醇提取物的分析采用Waters XBridge C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.5 mL/min;柱温25℃;检测波长203 nm。结果 15批样品指纹图谱中有5个共有峰,相似度均大于0.99。三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁和人参皂苷Rd分别在0.000 76～0.567 64(r=0.999 9)、0.002 69～2.017 43(r=0.999 8)、0.000 38～0.283 82(r=1.000 0)、0.002 83～2.124 83(r=0.999 8)、0.000 78～0.582 98 mg/mL(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.78%、97.22%、102.14%、98.96%、101.73%,RSD分别为1.58%、1.31%、2.17%、1.55%、1.80%。结论该方法简便、快速、准...     

人参超声逆流提取工艺研究

目的优化人参超声逆流提取工艺。方法以人参皂苷Rb1、Rg1和Re的总提取率为考察指标,采用正交试验设计对人参超声逆流提取工艺参数进行考察。结果人参超声逆流提取工艺最佳条件是药材粉碎过30目筛,用70%乙醇,溶媒逆流体积流量与进料质量流量之比为8。结论优选的提取工艺科学合理,适于大规模生产。     

HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg_1Rb_1和三七皂苷R_1的含量

目的:建立HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1含量的方法。方法:采用Shi-madzu-C18柱,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为203nm,流速为1.0mL/min,柱温为40℃,理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000。结果:测得人参皂苷Rg1在0.868～8.680μg(r=0.9999,n=6)、人参皂苷Rb1在0.892～8.920μg(r=1.0000,n=6)、三七皂苷R1在0.308～3.080μg(r=1.0000,n=6)线性关系良好;平均回收率人参皂苷Rg1为100.11%,RSD0.71%;人参皂苷Rg1为99.91%,RSD0.87%;三七皂苷R1为99.90%,RSD1.61%,(n=5)。结论:本法准确,专属性强。     

G-821树脂提取三七叶皂苷的工艺研究

三七为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk)F.H.Chen的块根,具有活血化瘀、消肿止痛的作用,且能滋补强身。其主要活性成分为三七总皂苷。三七叶与块根有相似的药理作用,其主要活性成分亦为三七总皂苷,以人参皂苷Rb1、Rg1、Re和三七皂苷R1为主要成分。对于三七叶中有效成分的     

HPLC测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、 人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法:样品经70%甲醇超声处理,采用色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1在0.053 45～5.345μg,人参皂苷Rg1在0.224 25～7.475μg,人参皂苷Re在0.044 05～4.405μg,人参皂苷Rb1在0.225 15～7.505μg线性关系良好(r=0.999,n=6)。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的平均加样回收率(n=9)分别为96.2,95.6%,105.6%,100.4%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重复性好。