气相色谱法测定食品中环已基氨基磺酸钠方法改进

[目的]建立操作简单、检测范围广、测定结果可靠的食品中环已基氨基磺酸钠的测定方法。[方法]通过对国标GB/T5009.97-2003的测定方法中样品前处理部分及标准曲线制作部分进行改进,并用DB-WAX0.25mm×0.25μm×30m毛细管柱作为分离柱。[结果]改进后的方法在0.5mg--10mg范围内线性关系良好（r=0.9992）,回收率为86%--100%,相对标准偏差（RSD）为2.1%--9.3%,最低检出浓度为0.004g/kg。[结论]改进后的方法前处理操作简单,结果可靠,精密度良好。     

毛细管气相色谱法测定酱油中环己基氨基磺酸钠

目的:建立快速、简便测定酱油中环己基氨基磺酸钠的气相色谱检测方法。方法:样品经沉淀蛋白质处理后,取上清液,在酸性条件下与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,通过HP-1毛细管柱分离,火焰离子检测器检测。结果:在0 mg/ml～2.00 mg/ml浓度范围内相关系数0.9994,回收率89.0%～96.2%,RSD 3.4%～5.0%,最低检出浓度1.0 mg/kg。结论:本法灵敏度高,检出限低,分离度好,分析时间短,适于批量样品检测。     

雪糕中环己基氨基磺酸钠的气相色谱测定法

目的　用气相色谱法测定雪糕中环已基氨基磺酸钠。方法　在硫酸介质中环已基氨基磺酸钠与亚硝酸反应 ,生成环已醇亚硝酸酯 ,利用气相色谱法进行分析。结果　精密度试验变异系数为 6.47% ,回收率试验结果在 96%～ 10 4%之间。结论　本方法操作较简便、稳定、重现性好 ;结果满意。     

超声萃取毛细管气相色谱法快速测定食品中环己基氨基磺酸钠

环己基氨基磺酸钠俗称甜蜜素，我国于1987年开始应用，是目前我国食品行业中应用最多的一种甜味剂。目前环己基氨基磺酸钠的检测方法主要有气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法，另外有分光光度法和气相色谱-质谱法等方法，现有方法各有优缺点。我们应用超声萃取毛细管气相色谱法测定食品中环己基氨基磺酸钠，取得了满意的效果。     

毛细管柱气相色谱法测定酱腌菜中环己基氨基磺酸钠

目的:快速、准确地测定食品中的环己基氨基磺酸钠。方法:采用TR-1型毛细管柱气相色谱法测定酱腌菜中环己基氨基磺酸钠含量。结果:在最佳色谱条件下,结果在1μg~5μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),检出限为4 ng。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%,实际测定在3.0%~6.7%之间。加标回收率在95.4%~100.6%之间。结论:方法简单、快速、准确、易于操作,适用于酱腌菜等食品中环己基氨基磺酸钠的测定。     

气相色谱法测定食品中环己基氨基磺酸钠的改进

[目的]解决气相色谱法测定食品中环己基氨基磺酸钠时出现溶剂峰拖尾的现象。[方法]将标准曲线制作从标准单点多体积进样改成标准系列单体积进样,减少进样量,根据标准限值及方法的检出下限选择取样量。[结果]标准曲线范围0．25～5．00mg／ml,相关系数为r=0．9999,方法的检出下限0．041mg／ml,回收率92．5％～100.3％。[结论]用该方法测定食品中环己基氨基磺酸钠,解决了溶剂峰拖尾现象。     

食品中环己基氨基磺酸钠残留分析方法研究

目的本研究为食品添加剂环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)在肉制品、饮料及咸菜等商品中的残留分析方法。方法分析采用毛细管气相色谱法(氢火焰离子化检测器FID),灵敏度高。本分析方法样品前处理工作简单,采用亚硝酸钠及浓硫酸作为衍生化试剂生成环己醇亚硝酸酯。结果气相色谱分析方法保留时间为4．6min,在浓度为1ug／ml～50ug／ml时得到良好的线性关系,方法检出限(信噪比3：1)为0．2ng,在样品中环已基氨基磺酸钠添加浓度为50mg／kg～50mg／kg时,方法平均回收率在86％～107％之间。结论本研究方法高效、稳定．适合进行日常样品的检验工作．     

食品中环己基氨基磺酸钠测定方法的改进

目的:对国标甜蜜素的测定方法进行改进.方法:样品处理时以静置取代吸出正己烷层离心;标准曲线取5个浓度制作;色谱柱用毛细管柱代替填充柱;计算时固体样品与液体样品采用不同的公式.结果:改进的方法与国标方法测定结果无显著差异.结论:改进的方法省时、易操作,更科学规范,适于批量样品的检测.     

气相色谱法测定炒货中环已基氨基磺酸钠

环已基氨基磺酸钠（甜蜜素）是一种人工合成甜味剂。本品为白色结晶粉末，易溶于水．微溶于乙醇，不溶于氯仿、乙醚，甜味比蔗糖大40～5（）倍，但遇到亚硝酸盐，亚硫酸盐水质，可产生石油或橡胶样气味。在目前尚没有更好的人工合成甜味刺的情况下，与糖精一样作为广泛应用的合成甜味剂【门。我国规定可使用于清凉饮料、冰淇淋、糕点、蜜饯【刘。随着食品工业发展，也将甜蜜亲用于炒货中，但目前对测定炒货中甜蜜素片电还没有检验方净，本文参考GB13llZ－gi气相色谱法测定沙货中的甜蜜素。对该方法的精密度，回收率进行了探讨。一、原理在…     

毛细管气相色谱法测定含奶油类冰淇淋等样品中甜蜜素

[目的]探讨含奶油类冰淇淋等样品中甜蜜素的前处理及提高测定灵敏度的方法。[方法]液体样品前处理加亚铁氰化钾及乙酸锌沉降蛋白,处理液用毛细管色谱柱程序升温检测。[结果]在0.01~10 mg范围内,甜蜜素测定的线性相关系数r=0.999。若取10 g样品测定,其定量检出限为0.005 g/kg,高、中、低三种浓度的加标回收率分别在89.0%-103.8%,[结论]该方法适用于含奶油类冰淇淋等样品中甜蜜素的测定。     

毒鼠强测定方法研究——毛细管柱气相色谱法

目的　研究毒鼠强的测定方法。方法　毛细管柱气相色谱法 :火焰光度检测器 ,硫滤光片 ,中等极性毛细管柱 ,程序升温 ,起始温度 2 10℃ ,1min ,以 10℃ /min速率升至 2 4 0℃ ,保持 5min ,进样器温度 2 5 0℃ ,检测器温度 2 6 0℃。结果　检出限 1.5× 10 -10 g.s-1、精密度RSD 0 .5 9%、重复性RSD 1.6 %、测量范围 10～2 0 0ng ,8种有机硫农药不干扰测定。结论　本方法能满足日常卫生检测的需要。     

食品中甜蜜素的大口径弱极性毛细管色谱测定法

目的建立一种食品中甜蜜素快速准确的测定方法。方法采用Carrez试剂和超声波萃取处理样品,色谱条件：色谱柱为SPB-5（30m×0.53mm×1.0μmFILM）;载气30ml/min,尾吹20ml/min;进样口温度140℃,柱温80℃,FID检测器温度160℃,无分流。结果在0.01～5.0mg/kg范围内线性良好,相关系数r=0.9990;方法定性检出限为1.2mg/kg,定量检出限8.0mg/kg,回收率大于96.4%,相对标准偏差小于4.4%。结论通过对样品采用Carrez试剂消除蛋白质等影响,超声波萃取,使用大口径弱极性毛细管具有简便、快速,精密度和准确度高的优点。     

水中三氯乙烯的气相色谱毛细管柱测定法

目的建立一种用气相色谱毛细管柱测定水中三氯乙烯的方法。方法采用顶空法,当顶空瓶中三氯乙烯在气液两相中达到动态平衡时,取顶部气体进样,经毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果方法最低检出浓度为2．5μg／L,当标准溶液浓度在2．5—80．0μg／L范围内,其相对标准偏差为0．42％～2．55％,线性相关系数r=0．99989,样品加标回收率98．4％-102．5％。结论该法灵敏度高,干扰少,峰形好,适用于水中三氯乙烯的测定。     

毒鼠强的毛细管柱色谱分析条件研究

目的　研究毒鼠强在三种 (极性、中等极性、非极性 )毛细管柱中的色谱行为 ,探索用三种毛细管柱在恒温和程序升温条件下测定毒鼠强的最佳条件。方法　火焰光度 -气相色谱法 (FPD -GC)。结果　在最佳条件下用三种毛细管柱测定毒鼠强标准品最低灵敏度分别达 6、10、12ng。结论　本法能满足日常食物中毒检测的需要     

毛细管气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留的方法研究

目的研究毛细管柱在程序升温条件下测定茶叶中六六六、滴滴涕农药残留的最佳条件,探索测定有机氯农药残留的方法。方法采用电子捕获-气相色谱法(ECD-GC)OV-17中等极性毛细管柱。程序升温起始温度185℃,10m in后,以5℃/m in速率升至230℃,保持15m in,进样器温度220℃、检测器温度260℃。结果在0.002-0.02ug/m l范围内呈良好的线形关系。六六六4个异构体(α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH)相关系数分别为0.9993、0.9999、0.9998、0.9999)DDT4个异构体的相关系数(P,P'-DDE、O,P'-DDT、P,P'-DDD、P,P'-DDT)为0.9990、0.9993、0.9991、0.9974。其相对标准偏差RSD(%)分别为1.4%~3.0%,回收率为94.8%~108.0%。结论本法准确、可靠,适用于各类食品中六六六、DDT残留量的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定水中13种有机磷农药的方法研究

[目的]建立同时测定环境水中13种有机磷农药的气相色谱法。[方法]有机磷农药采用液-液萃取后用DM-5毛细管柱气相色谱火焰光度检测器进行测定,以保留时间定性,外标法定量。[结果]本法测定13种有机磷农药各组分的分离度〉1.5,方法线性范围为0.50-15.0μg／mL,检出限为0.0053-0.023ng,用加标回收考察方法的准确度,平均回收率为87.8％-104.0％,用相对标准偏差（RSD）考察方法的精密度,RSD为2.60％-9.83％。[结论]该方法提取完全,定量准确,操作简单,能同时测定水中残留的多种有机磷农药。     

工作场所空气中1,2-二氯乙烷的毛细管柱气相色谱测定法

目的建立用活性炭管采集工作场所空气中1,2-二氯乙烷的毛细管气相色谱分析方法。方法用活性炭管吸附空气中1,2-二氯乙烷,样品经二硫化炭解吸,气相色谱检测。结果当1,2-二氯乙烷浓度范围在0～116.5μg/ml时,相关系数r0.999,检出限为:0.12μg/ml,以采集4.5L空气样品计,最低检出浓度为0.027mg/m3。平均解吸率96.0%,活性炭管吸附23.30μg1,2-二氯乙烷,样品放置7天后,回收率仍达94.9%。在该实验条件下与三氯甲烷等化合物有较好的分离。结论本方法可用于工作场所空气中1,2-二氯乙烷的检测。     

饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的气相色谱测定法

目的建立测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量毛细管气相色谱法。方法采用DB-5毛细管柱和电子捕获检测器测定,外标法定量。结果样品加标回收率三氯甲烷为95.07%~104.80%,四氯化碳为89.94%~96.17%,相对标准偏差(RSD)小于2.06%。结论该方法简便、快速,适合饮用水中氯仿和四氯化碳含量的测定。     

生活饮用水中氯苯类化合物测定的顶空-毛细管柱气相色谱法

目的建立生活饮用水中氯苯类化合物含量测定的顶空-毛细管柱气相色谱法。方法采用Agilent顶空气相色谱、中等极性毛细柱（DB 225,30 m×0.25 mm×0.25μm）、程序升温的方式。结果 11种氯苯类化合物分离良好,检测限在0.005～1.300 g/L之间,方法线性为0.996～0.999之间,相对标准偏差2%～13%,回收率在70%～130%之间。结论该方法简单、灵敏、准确。