HPLC测定复方南板蓝根颗粒中靛蓝和靛玉红的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方南板蓝根颗粒中靛蓝和靛玉红含量的方法。方法:色谱柱为Agilent C18(4.60 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-2%磷酸(梯度洗脱);流速0.9 mL.min-1,检测波长289 nm,柱温35℃,进样量20μL。结果:靛蓝、靛玉红分别在0.030 4～0.608μg(r=0.999 3)和0.0993～1.986(g(r=0.999 6)与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率靛蓝为98.1%(RSD 2.31%)、靛玉红为101.4%(RSD 2.61%)。结论:该方法灵敏度高、简便、准确,可用于复方南板蓝根颗粒的质量控制。     

HPLC法测定复方板蓝根颗粒中靛玉红的含量

目的:建立复方板蓝根颗粒中靛玉红的含量测定方法.方法:C18柱, 以甲醇-0.1%磷酸溶液(65∶35)为流动相,检测波长为289 nm.结果:供试品中靛玉红得到很好的分离与测定,其线性范围为0.02224～0.2224 μg(r＝0.9998),平均回收率为99.31%(n=5),RSD为2.54%.结论:该方法简便准确,重现性好,可用于复方板蓝根颗粒的质量控制.     

HPLC法测定马蓝根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量

目的:建立HPLC法测定不同地区、不同采收期马蓝根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量,为规范种植马蓝和重新确定南板蓝根药用部位提供基础研究资料。方法:用C18柱,以甲醇-水(75∶25)为流动相,在289 nm处测定。结果:靛玉红、靛蓝线性范围分别为3.875~23.25μg/m l、3.05~18.3μg/m l。回收率分别为96.9%,RSD=3.5%,n=5(靛玉红);96.6%,RSD=2.8%,n=5(靛蓝)。结论:非花果期、花期、果期马蓝的根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量依次递减;同一株马蓝根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量依次递增。     

南板蓝根HPLC-DAD特征图谱的研究

目的建立南板蓝根药材及饮片的HPLC-DAD特征图谱,用以鉴别正品与伪品。方法采用HPLC,色谱柱:Agilent Zorbax C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱进行分离;检测器为二级管阵列(DAD);柱温:35℃;流速:1.0 mL·min^-1;进样量10μL。结果测定了15批正品南板蓝根药材、12批主品南板蓝根饮片,找到5个共有峰,其中3个峰确定为2-苯并恶唑啉酮、靛蓝和靛玉红。结论建立的南板蓝根特征图谱能有效区别正品与伪品;经方法学论证,该方法精密度,稳定性,重复性良好。     

大青叶配方颗粒中靛玉红含量测定方法验证

目的:确定所采用的HPLC法适用于大青叶配方颗粒中靛玉红的含量检测。方法:靛玉红含量测定采用HPLC法,色谱柱:Thermo ODS-C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(75∶25);检测波长为289nm。对3个批次的大青叶配方颗粒进行含量测定方法学验证。结果与结论:大青叶颗粒中靛玉红的含量测定可采用HPLC法。     

不同产地及干燥方式板蓝根中4种活性成分含量比较分析

目的:建立板蓝根中表告依春、腺苷、靛蓝和靛玉红含量测定的方法。方法:采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为1 m L·min-1;双波长切换时间序列采样:0~20 min为254 nm,20~40 min为285 nm;柱温30℃。结果:在上述色谱条件下,测得表告依春,腺苷,靛蓝,靛玉红的线性范围分别为0.100~0.600μg(r=0.9998),0.122~0.732μg(r=0.9998),0.024~0.144μg(r=0.9998),0.004~0.024μg(r=0.9998)与峰面积呈良好的线性关系。结论:各产地中四种成分均有显著性差异,表告依春和腺苷的含量相对靛玉红、靛蓝较高;不同干燥方式对四种成分的影响较大,尤其不适合高温干燥。该含量测定的方法简单、准确、重复性良好,可为板蓝根药材的质量控制提供一定的依据。     

HPLC法同时测定复方青黛胶囊中靛蓝、靛玉红的含量

目的:建立同时测定复方青黛胶囊中靛蓝、靛玉红含量的HPLC方法。方法:色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(65∶35),检测波长:293nm。结果:靛蓝和靛玉红分别在进样量为0.0515¹.2875μg和0.006011.2875μg和0.00601⁰.1502μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.43%(RSD=1.18%)和99.76%(RSD=2.04%)。结论:该方法简便、准确,可同时测定复方青黛胶囊中靛蓝和靛玉红的含量。     

复方黄黛片中青黛鉴别与含量测定

目的:建立复方黄黛片中青黛的薄层色谱(TLC)鉴别方法及高效液相(HPLC)法同时测定靛蓝、靛玉红含量。方法:TLC法对复方黄黛片中青黛进行定性鉴别。HPLC法对复方黄黛片中靛蓝及靛玉红的含量进行测定,色谱柱Agilent TC-18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相甲醇-水(75:25);流速1mL·min~(-1);柱温25℃;检测波长292nm。结果:TLC结果表明青黛标准药材、靛蓝、靛玉红及供试品斑点清晰,阴性空白无干扰。HPLC结果表明,靛蓝在0.208~1.04μg、靛玉红在0.088~0.44μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.95%(RSD=1.59%)和99.30(RSD=1.86)。结论:TLC和HPLC试验结果表明,试验方法简便、准确,可用于复方黄黛片中青黛的鉴别及靛蓝和靛玉红含量的测定。     

清肠栓中没食子酸、靛蓝和靛玉红含量测定

目的:建立清肠栓中没食子酸、靛蓝、靛玉红的含量测定方法。方法:采用UPLC法测定没食子酸、靛蓝和靛玉红的含有量,没食子酸:流动相0.5%磷酸水溶液乙腈=973;检测波长203 nm;体积流量0.3 mL·min~(-1);柱温30℃。靛蓝、靛玉红:流动相水乙腈=3565;检测波长290 nm;体积流量0.3 mL·min~(-1);柱温30℃。结果:没食子酸在0.21～2.10μg范围内线性关系良好,平均回收率大于95%;靛蓝在0.29～2.90μg范围内线性关系良好,平均回收率大于95%;靛玉红在0.02～0.21μg范围内线性关系良好,平均回收率大于95%。结论:据此建立的含量测定方法比较稳定,可以控制清肠栓的质量,同时也可以一定程度通过指标成分含量的多少,反映其疗效。     

HPLC法测定板蓝根和板蓝根颗粒中RS-告伊春和腺苷

目的 建立板蓝根颗粒及药材中腺苷和RS-告伊春的测定方法.方法 RS-告依春的测定采用Dikma Dia-monsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,μm);流动相:乙腈-水-三乙胺(10:90:0.2,用冰醋酸调PH值5.2);柱温:室温;体积流量:0.8 mL/min;检测波长:245 nm;腺苷的测定采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(5:95);柱温:室温;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:260nm.结果 RS-告依春的线性范围为0.676～13.1μg/mL;板蓝根颗粒和药材的平均回收率分别为101.66%、99.74%,RSD分别为0.9%、1.4%(n=6);腺苷的线性范围分别0.005～0.05 mg/mL,板蓝根颗粒和药材的平均同收率分别为97.76%、97.32%,RSD分别为1.62%、0.62%(n=6).结论 所建立的方法准确、可靠,可用于板蓝根颗粒及药材的质量控制.     

RP-HPLC法测定迭鞘石斛中香豆素的含量

目的：建立RP-HPLC法测定迭鞘石斛中香豆素含量的方法。方法：采用Diamonsil（钻石）C18（200mm×4.6mm,5μm）色谱柱,甲醇-水（30∶70）为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长274nm。结果：香豆素线性范围为0.1~0.6μg（r=0.9998,n=6）,平均回收率为101.47%（RSD=1.32%,n=3）。结论：该法快速简便、结果可靠、精密度好、灵敏度高、可作为迭鞘石斛中香豆素含量测定的方法及质量控制。     

HPLC法测定柴丹疏利胶囊中丹参素的含量

目的：建立HPLC法测定柴丹疏利胶囊中丹参素含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法,使用Agilent HC-C18 Analytical（5μm,4.6mm×250mm）色谱柱,以甲醇∶冰醋酸∶水（4∶1∶95）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长281nm。结果：丹参素在11.3～226μg/mL范围内线性关系良好,其线性方程为y=13 010x＋10 419（r=0.999 9）。丹参素的平均回收率为99.40%,RSD=0.30%（n=6）。结论：该方法简便、可靠、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

金菊颗粒质量标准研究

目的：建立金菊颗粒质量研究标准。方法：采用薄层色谱法对金菊颗粒中的菊花、连翘、赤芍和黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中绿原酸的含量。色谱柱：Phenomenex C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-醋酸溶液[水-冰醋酸-三乙胺（85：1：0．3）l（17：83）;检测波长：327nm;流速：0．8mL／min;柱温：30℃。结果：大黄、黄芩、赤芍、连翘和菊花特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。绿原酸在250．8～1504．8μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98．25％,RSD为0．93％（n=9）。结论：该方法简便准确、专属性强、重复性好,可作为金菊颗粒的质量控制标准。     

RP-HPLC法测定冠心康颗粒中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:建立冠心康颗粒中丹参酮IIA的方法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱:Shim-pack VP-ODS C1(84.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(75∶25);流速:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;柱温:35℃;进样量:10μL。结果:丹参酮IIA进样量在0.00710-0.0781μg,与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为97.5%,RSD%为1.6%。结论:该方法简便易行、准确可靠,可用于冠心康颗粒的质量控制。     

HPLC法测定清心通络颗粒中栀子苷的含量

目的：建立清心通络颗粒中栀子苷的含量测定方法.方法：采用HPLC法,色谱柱用Agilent Eclipse XDB-C18柱（4.6×150mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（10：90）;流速：1.0mL/min;检测波长：238nm.结果：栀子苷对照品在10.86-97.74μg范围内,进样浓度与峰面积间呈良好的线性关,r=0.9999,平均加样回收率为98.91%.RSD=1.25%（n=6）.结论：本方法灵敏、准确、重复性好,为清心通络颗粒的质量控制提供了依据.     

HPLC-ELSD法测定舒络颗粒中黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:建立舒络颗粒中黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0～30min,乙腈20.5%,30～70min,乙腈20.5%→38%),流速为1.0mL/min,柱温为20℃。检测器参数为漂移管温度为60℃,载气压强为4.00bar。结果:黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为1.122～11.22μg(r=0.9990)、0.694～6.94μg(r=0.9991)、1.732～17.32μg(r=0.9994)和1.398～13.98μg(r=0.9991),其平均加样回收率分别为101.08%(RSD=1.80%)、100.08%(RSD=1.27%)、100.27%(RSD=1.82%)和100.20%(RSD=1.26%)。结论:测定该方法简便、快速、重现性好,可作为舒络颗粒的质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定山葛降脂分散片中葛根素和牡荆素鼠李糖苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定山葛降脂分散片中葛根素和牡荆素鼠李糖苷的含量测定方法。方法：色谱柱为Diamonsil C185μm（200mm×4.6mm）,流动相为乙腈-0.5%冰醋酸,以流速1.0mL.min-1进行梯度洗脱;柱温：35℃;检测波长为268nm。结果：葛根素在0.076125～0.380625μg（r=0.9993）、牡荆素鼠李糖苷在0.055～0.275μg（r=0.9998）的范围内呈现良好线性关系,平均加样回收率为分别98.08%和98.82%,RSD分别为2.2%和2.2%。结论：本方法简便、快速、准确,可用于山葛降脂分散片的质量控制。     

高效液相色谱法测定精制冠心颗粒中芍药苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定精制冠心颗粒中赤芍的芍药苷含量。方法：采用HypersilODSC18（4．6mm×200mm,5μm）色谱枉,乙腈-0．1％磷酸溶液（13：87）为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长230nm。结果：芍药苷在0.1210~1．0886μg范围内呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为99．93％（n=6）,IKSD=1．45％。结论：所建立的方法稳定、可靠,可为该产品建立质量控制方法提供参考。     

HPLC法测定乌药中异乌药内酯的含量

目的：建立用HPLC法测定乌药中异乌药内酯含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5um）,流动相：甲醇-乙腈-水（35：25：40,v／v）;检测波长：235nm;柱温：40℃;流速：1mL／min。结果：异乌药内酯的进样量在0．15μg～1．52μg（r=-0．9997,n=6）的范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率为98．81％,RSD为1．52％。结论：该法简单、可靠,可作为控制乌药药材质量的参考标准。     

RP—HPLC法测定小儿肺热咳喘口服液中黄芩苷含量

目的：建立一种可测定小儿肺热咳喘口服液中黄芩苷的RP-HPLC方法。方法：采用Shim-pack VP-ODS（250mm×4.6mm5μm）为色谱柱;流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液（42：58）;检测波长为277nm;流速为1.0mL/min;柱温为40℃;峰面积外标法定量;结果：本法黄芩苷在1.044×10^-2μg～2.61μg范围内呈良好的线性关系,（r=0.999995）,平均回收率为99.0%,RSD0.99%;结论：本方法简便、快速、准确可靠,可作为该制剂的质控方法。