HPLC法测定清肺抑火片中黄芩苷的含量

清肺抑火片由《中华人民共和国药典》2000年版一部清肺抑火丸处方化裁而来，由黄芩、栀子、知母、浙贝、黄柏、苦参、桔梗、前胡8味中药组成。具有清热止咳、化痰通便的功效。用于肺热咳嗽、痰黄黏稠、口干咽痛、大便干燥等疾病。黄芩在处方中为君药，黄芩的主要成分为黄芩苷，测定黄芩苷的含量能够反映和控制该片剂的内在质量。     

清肺抑火口腔喷雾剂提取工艺的研究

目的:优化清肺抑火口腔喷雾剂的提取工艺.方法:以栀子苷、黄芩苷含量为指标,采用高效液相色谱法测定栀子苷、黄芩苷含量;用正交实验设计优选最佳提取工艺.结果:最佳提取工艺为:将药材中的栀子和黄芩药材粉碎成细粉,加入8倍量80％乙醇浸泡60min,回流提取3次,每次60min.结论:该提取工艺简便、合理可行.     

基于主成分分析和聚类分析的不同厂家三黄片质量分析

目的:通过主成分分析和聚类分析评价不同厂家三黄片的质量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,对不同厂家三黄片指标成分包括大黄素、大黄酚、盐酸小檗碱和黄芩苷进行含量测定,结合主成分分析和聚类分析对不同厂家三黄片质量进行评价。结果:5个厂家三黄片的指标成分含量存在差异,主成分分析和聚类分析结果表明同一厂家药品可聚为一类。结论:主成分分析和聚类分析结果可为不同厂家三黄片的质量控制提供参考。     

HPLC同时测定清肺抑火丸中3个苷类成分

目的:建立清肺抑火丸中3个苷类成分的含量标准.方法:采用HPLC,同时以2个检测波长对清肺抑火丸中的黄芩苷、京尼平苷、京尼平龙胆二糖苷进行定量分析.Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm);流动相甲醇(A)-1％甲酸溶液(B)-乙腈(C)梯度洗脱,检测波长238,278 nm.结果:黄芩苷、京尼平苷、京尼平龙胆二糖苷分别在0.165～1.650,0.106 ～1.060,0.035 ～0.350 μg(r ＞0.999 7)线性关系良好,平均回收率＞96.75％,RSD＜ 2.05％.结论:该方法同时进行黄芩苷、京尼平苷、京尼平龙胆二糖苷的定量分析,可作为清肺抑火丸的质量控制标准.     

清肺抑火片质量评价

目的 对清肺抑火片质量进行评价。方法 对6个厂家39批样品进行标准项目检验(重量差异、崩解时限、微生物限度),TLC法定性鉴别黄芩、栀子、黄柏、大黄、土大黄苷，HPLC法测定新芒果苷、芒果苷、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、千层纸素A、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚、大黄素甲醚、白花前胡乙素含量。结果 所有批次样品标准项目检验合格率为100%。1家企业10批样品未检出黄芩苷主斑点。各批样品中15种成分含量差异明显，其中1家企业11批样品未检出前胡主要成分(白花前胡甲素、白花前胡乙素)。结论 清肺抑火片总体质量不理想，现行标准过于简单而不能全面反映该制剂质量，需引起关注。     

清肺抑火片质量标准研究

目的建立清肺抑火片的质量标准。方法采用薄层色谱法对清肺抑火片处方中苦参、黄柏、前胡进行了定性鉴别；采用高效液相色谱法测定处方中黄芩苷的含量。采用ODS色谱柱；流动相：甲醇-水-磷酸（47：53：0．2）；流速：1mL／min；柱温25℃；检测波长：280nm。结果本品定性鉴别薄层色谱特征明显，专属性强；黄芩苷的线性范围为0．163-0．975μg，r=0．9999，平均回收率97．43％，RSD=1．97％（n=6）。结论该方法重现性好，简单，可有效控制清肺抑火片的质量。     

清肺抑火片指纹图谱的建立及其在质量控制中的应用

目的:建立清肺抑火片HPLC指纹图谱.方法:采用UltrasphereTM-ODS-C18柱(4.6 m m×250 mm,5μ m),流动相0.1％磷酸溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱,检测波长270 nm,流速1.0 mL· min-,柱温40℃.结果:不同厂家的清肺抑火片指纹图谱变异范围差异显著,同一厂家的产品质量基本稳定在一定水平内.结论:该方法可用于测定不同来源清肺抑火片的色谱指纹图谱,并为其全面质量评价和生产工艺监控提供了可行的方法.     

清肺抑火片的质控方法研究

目的研究清肺抑火片的质控方法.方法采用HPLC测定清肺抑火片中黄芩苷的含量,TLC对大黄、栀子进行定性鉴别.结果HPLC方法用ODS柱,以甲醇-水-磷酸(50∶60∶0.2)为流动相,对清肺抑火片中黄芩苷的含量进行测定,平均回收率101.2%,RSD=1.58%;TLC定性鉴别图谱清晰,重现性好.结论本方法简便可行,专属性强,能够有效控制该制剂的质量.     

清肺汤中8种有效成分同时测定及其指纹图谱研究

目的采用HPLC-VWD同时测定清肺汤市售制剂中绿原酸、苦杏仁苷、栀子苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸铵、五味子醇甲等指标成分的含量并建立清肺汤的指纹图谱,表征与区分不同来源的清肺汤市售制剂。方法采用Agilent Technologies Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,体积流量0.6 mL/min,进样量10μL,同时对指标成分的含量和指纹图谱进行检测。采用指纹图谱相似度评价、热图聚类分析等方法,表征与区分不同来源清肺汤市售制剂。结果 8种成分专属性、线性关系(r20.9998)、精密度(RSD≤1.85%,n=6)、重复性(RSD≤1.82%,n=6)、稳定性(RSD≤1.49%,48h)均良好;加样回收率为(93.19±1.93)%～(102.36±4.17)%(n=6)。含量测定结果显示清肺汤市售制剂中指标成分的每日服用量在不同厂家中波动较大,如黄芩苷的波动范围59.85～224.05mg;但在相同厂家的不同剂型中波动不明显,如港香兰药厂2种制剂中黄芩苷质量为140.00～142.47 mg;同时指纹图谱相似度计算结果均大于0.945,表明不同来源的清肺汤市售制剂指纹图谱相似度较高。结论该方法准确可靠、具有良好的重复性,可用于测定清肺汤市售制剂中8种成分的含量及建立清肺汤的指纹图谱,通过成分每日服用量热图聚类分析与相似度评价,能表征与区分不同来源的清肺汤市售制剂。     

不同厂家清热解毒口服液中黄芩苷含量的比较

目的:考察不同厂家的清热解毒口服液中黄芩苷的含量。方法:用高效液相色谱法测定10个厂家生产的清热解毒口服液中黄芩苷含量。结果:不同厂家清热解毒口服液中黄芩苷含量差异较大。结论:厂家应把好原药材质量关,并严格工艺环节操作,确保清热解毒口服液的质量和临床疗效。     

基于超高效液相色谱法和色差仪法的黄芩药材质量评价

目的:通过对不同黄芩药材的化合物含量和色度的测定,评价药材质量。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC)测定黄芩化合物含量,同时采用色差仪法测定药材色度。结果:不同产地和等级黄芩的黄芩苷含量存在一定的差异,并且黄芩粉末颜色与其等级有较明显关系。结论:超高效液相色谱法和色差仪法可为评价黄芩药材质量提供参考。     

不同厂家半枝莲配方颗粒中野黄芩苷的含量考察

目的:以野黄芩苷为含量测定指标,考察不同生产厂家生产的半枝莲配方颗粒的质量。方法:建立半枝莲配方颗粒野黄芩苷的反相高效液相色谱分析方法,测定半枝莲配方颗粒中野黄芩苷的含量。Dionex C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:以甲醇-水-醋酸(35∶61∶4)为流动相,流速:1.0 mL/min;柱温:30℃。于335 nm测定半枝莲配方颗粒中的野黄芩苷含量。结果:野黄芩苷在0.01 mg/mL～0.16 mg/mL范围内有良好的线性关系,平均回收率为98.50%(RSD=1.18%,n=6)。测定了6个厂家12批半枝莲配方颗粒。结论:目前半枝莲配方颗粒中野黄芩苷含量存在一定的差异,建议确定半枝莲配方颗粒含量标准及测定方法。该研究所用方法准确、简便、无干扰,可用于半枝莲配方颗粒中野黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定小儿清肺颗粒中黄芩苷的含量

小儿清肺颗粒是在小儿清肺散(卫生部中药标准第二册)基础上研制的新药(中药四类) ,由黄芩、百部、冰片、清半夏、川贝母、胆南星、石膏、沉香、茯苓、白前等10味中药组成,具有清热化痰之功效,临床用于感冒引起的儿童肺热咳喘病。黄芩苷为本品有效成分之一,且含量较高。本文采用高效液相色谱法对小儿清肺颗粒中黄芩苷进行了含量测定,方法简便,结果可靠,可作为该制剂的质量控制方法。1　仪器与试药日本岛津公司高效液相色谱仪LC 6....     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS 技术分析黄芩清肺汤中黄芩、栀子单煎与合煎的成分变化

目的研究黄芩清肺汤中黄芩、栀子配伍前后的成分变化,探讨二者配伍的合理性。方法采用超高效 液相色谱-离子阱-静电场轨道阱质谱联用（UPLC-LTQ-Orbitrap-MS）技术建立黄芩、栀子配伍前后的化学指纹 图谱,通过正交偏最小二乘判别法分析药对配伍前后的化学成分变化,并对筛选到的化学标记物进行鉴定。 结果黄芩、栀子合并液与合煎液化学成分存在明显差异,合煎后京尼平苷酸（geniposidic acid）、栀子苷 （gardenoside）等含量显著下降,黄芩素（baicalein）、槲皮素（quercetin）等含量显著升高。结论黄芩清肺汤中黄 芩、栀子配伍后,可促进多种活性成分在合煎液中的溶出,这些成分可能是黄芩、栀子配伍协同增效的物质 基础。     

高效液相色谱法测定清肺消炎汤中绿原酸的含量

清肺消炎汤,由金银花、麻黄、黄芩、大青叶等9味中药经加工制成,具有清肺解毒、退热止咳等功效.为确保制剂稳定,笔者采用高效液相色谱法测定其金银花中活性成分绿原酸含量,为该制剂提供可行的分析方法.     

HLPC法测定不同产家小儿清热宁颗粒中绿原酸含量的比较分析

目的:应用高效液相色谱法(HLPC)对测定不同产家小儿清热宁颗粒中绿原酸含量进行测定。方法:采用高效液相色谱法(HLPC)法,并进行方法学考察后,测定不同生产企业小儿清热宁颗粒中绿原酸的含量。结果:研究结果表明,不同厂家小儿清热宁中绿原酸的含量不同,但含量差别不大。结论:应用HLPC测定不同生产企业小儿清热宁颗粒中绿原酸的含量,其方法准确可靠,重现性、专属性均较好,可用于小儿清热宁颗粒的质量控制。     

HPLC测定清肺抑火丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立清肺抑火丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil C18柱,乙腈-水(54∶46)(每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.34 g与磷酸二氢钠0.17 g,磷酸调pH 3.0),流速为1.0 mL.min-1,检测波长350nm,柱温为室温。结果:盐酸小檗碱浓度在5.00～35.00 mg.L-1线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为97.6%,方法精密度RSD 1.39%(n=6)。结论:该法可用于清肺抑火丸中盐酸小檗碱的含量测定。     

羚羊清肺胶囊的质量标准研究

目的：制定羚羊清肺胶囊的质量标准。方法：采用成品显微鉴别,另加臣药栀子、牡丹皮的薄层鉴别;采用高效液相色谱法对方中君药黄芩中黄芩苷进行含量测定。结果：羟羊清肺胶囊中黄芩苷含量约为1．5mg/粒,平均回收率为99．82％,RSD＝0．96％。结论：结果准确,方法重复性好,可作为该制剂的质量控制指标。     

黄芩茎叶中主要化学成分的动态变化研究

目的通过高效液相色谱法测定黄芩茎叶主要成分的动态变化,确定其最佳采收期。方法应用高效液相色谱法测定不同采收期黄芩叶主要成分的动态变化,色谱柱为Phenomenex-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为276 nm,流动相为甲醇-水-2%磷酸梯度洗脱。结果随采收期的不同黄芩茎叶中野黄芩苷与黄芩苷的含量也不同,野黄芩苷在5月份开花前含量最高,黄芩苷在4月发芽期含量最高。结论黄芩茎叶采收期定于5月份开花前采收,此时野黄芩苷含量最高。     

清解益肺胶囊质量标准研究

目的:为控制清解益肺胶囊质量,建立清解益肺胶囊指标成分的高效液相色谱含量测定方法。方法:对组方中有效成分野黄芩苷用高效液相法进行定量分析,对组方中白花蛇舌草、黄芪通过薄层色谱鉴别法定性鉴别。结果:定性鉴别薄层色谱专属性强,阴性无干扰,高效液相法测定野黄芩苷精密度,重现性良好,平均加样回收率98.3%,RSD为2.23%。结论:薄层色谱鉴别和高效液相法含量测定方法简便可靠,重复性好,可有效控制清解益肺胶囊的质量。