HPLC同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Thermo syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B);梯度洗脱:0~3 5 m i n,2 0%(B)~5 5%(B);3 5~4 0 m i n,1 0 0%(B);流速:1 m L/min;柱温为40℃;检测波长为275 nm;进样量为20μL。结果黄芩苷检测浓度在5~500μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=6×107X+62726(r=0.9996,n=7);平均回收率为100.06%,RSD=1.08%(n=9);汉黄芩苷检测浓度在1~85μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=90214X-51875(r=0.9997,n=7);平均回收率为100.11%,RSD=0.41%(n=9);黄芩素检测浓度在0.4~25μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=158201X-10020(r=0.9997,n=7);平均回收率100.00%,RSD=0.73%(n=9);汉黄芩素检测浓度在0.1~10μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=69606X-29918(r=0.9991,n=7);平均回收率为100.07%,RSD=1.17%(n=9);结论该方法操作简单,结果可靠,可为糖痹康颗粒的质量控制提供参考。     

HPLC法对不同黄芩炮制品中黄芩苷含量的测定

目的：比较黄芩不同炮制品的成分含量差异,探讨科学合理地调剂黄芩饮片。方法采用HPLC法,测定黄芩片、酒黄芩、黄芩炭中所含黄芩苷的含量。色谱柱为Thermo C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),柱温为35℃,检测波长为280 nm。结果黄芩中黄芩苷的含量随炮制时间及加热程度而降低,黄芩炭中黄芩苷含量最低。结论了解黄芩不同炮制品中黄芩苷含量的差异,有利于临床合理科学地调剂黄芩炮制品。     

HPLC法同时测定脑塞通蜜丸中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量

目的：建立脑塞通蜜丸含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定。色谱柱：Zorbax ODX 5μm,4.6mm×250mm,流动相：甲醇－0.2％磷酸溶液提取洗脱,检测波长：280nm,柱温:30℃,流速：1.0mL?min-1,结果：黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别是0.201-1.206μg (r=0.9997)、0.045-0.27μg(r=0.9995)、0.03-0.18μg(r=0.9993),黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的平均加样回收率分别是97.85%（RSD=1.94%）、98.78%（ RSD=2.09%）、98.63%（RSD=1.97%）。结论：该方法操作简便易行,专属性强,准确可靠,可用于脑塞通蜜丸的质量控制。     

反相HPLC法同时测定黄芩标准汤剂中黄芩苷、汉黄芩苷和黄芩素的含量

目的:建立黄芩标准汤剂中3种成分的反相高效液相色谱含量测定方法.方法:采用HPLC-DAD法,Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱,甲醇-0.1％磷酸水为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1 mL/min,检测波长为270 nm,以10批不同产地黄芩药材为原料,制备10批黄芩标准汤剂,测定黄芩苷、汉黄...     

HPLC法同时测定脑塞通蜜丸中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立脑塞通蜜丸含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱:Zorbax ODX(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱;检测波长:280 nm;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min~(-1)。结果黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别是0.201~1.206μg(r=0.9997)、0.045~0.27μg(r=0.9995)、0.03~0.18μg(r=0.9993)。黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的平均加样回收率分别是97.85%(RSD=1.94%)、98.78%(RSD=2.09%)、98.63%(RSD=1.97%)。结论该方法操作简便易行,专属性强,准确可靠,可用于脑塞通蜜丸的质量控制。     

HPLC法测定黄芩及其不同炮制品中黄芩苷的含量

目的 :测定黄芩及其不同炮制品中黄芩苷的含量。方法 :采用高效液相色谱法 ,反相C18柱 ,以甲醇 0.04%磷酸水溶液 (46∶54)为流动相 ,检测波长为 280nm。结果 :生黄芩、酒炒黄芩、酒润麸炒法炮制的黄芩饮片中 ,黄芩苷平均含量分别为 6.8% ,6.0% ,6.7%。结论 :酒炒法和酒润麸炒法适合黄芩的炮制。     

HPLC同时测定黄栀花口服液中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的:建立同时测定黄栀花口服液(金银花、栀子、黄芩等)中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素含量的方法。方法:采用HPLC法,Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%的磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1;检测波长(0~13 min,327 nm;13~15 min,238 nm;15~45 min,280nm)。结果:根据回归方程,5种成分线性范围分别为绿原酸4.096×10-3~1.228 8×10-1μg(r=0.999 3);栀子苷4.204×10-3~1.261 2×10-1μg(r=0.999 9);黄芩苷0.117 5~3.525μg(r=0.999 9);黄芩素4.152×10-3~1.245 6×10-1μg(r=0.999 9);汉黄芩素4.256×10-4~1.276 8×10-2μg(r=0.999 4);平均回收率分别为绿原酸99.31%,RSD 0.8%,栀子苷99.62%,RSD 0.5%,黄芩苷99.94%,RSD1.3%,黄芩素99.64%,RSD 0.8%,汉黄芩素100.1%,RSD 1.2%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,可用于黄栀花口服液的质量控制。     

UPLC同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A

目的 建立用超高效液相色谱（UPLC）同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的方法。方法 采用UPLC色谱系统,BEH C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min;进样量为2 μL;检测波长为280 nm。结果 本方法可在15 min内完成1次色谱分析,黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A色谱峰之间有良好的分离度,5种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3.0%。结论 本方法快捷、准确,重复性好,能同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的量。     

黄芩-黄连自沉淀中黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷含量测定

目的：建立高效液相色谱法(HPCL)测定黄芩-黄连水煎物自沉淀中黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷的含量,为黄芩黄连新型产品研发提供质量控制参考。方法：采用DIMA-C18色谱柱(5μm, 250 mm×4.6 mm),甲醇-0.2%的磷酸水溶液配比为47∶53作为流动相,流速为1.00 mL·min^-1,检测器检测波长为280 nm,柱温25℃。结果：汉黄芩苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在0.041 8～0.669 0、0.035 7～0.572 0、0.031 8～0.510 0、0.035 1～0.562 0 mg·mL^-1内呈现良好的线性关系(r=0.999 6,n=5),精密度、稳定性、重复性RSD值均<2.0%,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素平均回收率为99.2%、100.2%、96.7%、98.6%,其RSD值为1.29%、0.90%、1.50%、1.78%(n=6)。结论：该方法稳定可靠,重复性、稳定性及精密度较好,简便可行,可为黄芩-黄连新型产品研发提供部分质量控制评价。     

HPLC同时测定复方金银花颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素的含量

目的:建立同时测定复方金银花颗粒中5种化学成分(绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素)的高效液相色谱法。方法:采用Agilent-Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,25%~53%A;10~16 min,53%~78%A),检测波长278 nm,流速1 mL·min-1,进样量为20μL,柱温25℃。结果:绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素5种成分在25 min内基本分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为绿原酸Y=2 350.4X-137.27,r=0.999 6;连翘苷Y=1 161.7X+18.474,r=0.999 6;黄芩苷Y=3 204.2X-423.45,r=0.998 8;汉黄芩苷Y=4 792.7X-93.15,r=0.998 5;芹菜素Y=1 434.1X-8.4132,r=0.999 3;加样回收率分别为:绿原酸99.47%(RSD 0.8%);连翘苷98.26%(RSD 0.9%);黄芩苷100.4%(RSD 1.9%);汉黄芩素99.29%(RSD 1.1%);芹菜素98.79%(RSD 1.1%)。结论:该方法操作简便,重复性好,分离效果好,可以作为复方金银花颗粒的质量控制。     

滇黄芩不同炮制品中黄芩苷的含量测定研究

目的测定滇黄芩不同炮制品中黄芩苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱条件为:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.2%磷酸(45∶55)为流动相,柱温为25℃,流速为1 ml.min-1,紫外检测波长为280 nm。结果滇黄芩不同炮制品中黄芩苷的含量差异很大,含量依次为生药5.98%,生片4.96%,酒片4.03%。结论该法简便易行,灵敏度高,重现性好,可用于滇黄芩药材及其制剂的质量控制。     

HPLC同时测定炎热清软胶囊中栀子苷、黄芩苷和汉黄芩苷的含量

目的:建立HPLC同时测定炎热清软胶囊中栀子苷、黄芩苷和汉黄芩苷的含量。方法:样品采用石油醚回流脱脂,70%甲醇超声提取30 min。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长240 nm。结果:炎热清软胶囊中3种有效成分的分离度良好,栀子苷、黄芩苷和汉黄芩苷的平均回收率分别为100.63%,100.77%和97.67%,RSD分别为1.9%,1.5%和1.1%,(n=6)。结论:该方法简便准确、灵敏度高、专属性强,重复性好,可用于炎热清软胶囊的质量控制。     

HPLC法测定清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素

目的对清肝散结颗粒(猫人参、石见穿、白花蛇舌草、半枝莲及黄芩等)中所含的黄酮类化学成分黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素同时进行测定,建立制剂质量控制方法。方法采用高效液相色谱法,Waters Xterra Rp-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)与0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温20℃,紫外检测波长为275 nm,进样量5μL,运行时间60 min。结果 5个待测化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为黄芩苷4.604⁴60.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4460.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4⁷7.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 777.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 7⁴1.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 641.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 6⁸4.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 284.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 2⁷9.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%79.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%¹02%之间(n=6)。清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含有量分别为3.798、0.829 9、0.180 5、0.158 9、0.0726 mg/g。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于清肝散结颗粒中的质量控制。     

HPLC测定蝉蜕止咳颗粒中黄芩苷和汉黄芩素含量

目的:建立高效液相色谱法测定蝉蜕止咳颗粒(蝉蜕、黄芩等)中黄芩苷和汉黄芩素含量的方法.方法:ODS(C18)色谱柱.乙腈-0.6%磷酸(45:55)为流动相;流速:1mL·min-1;柱温:40℃;检测波长275nm.结果:本法可测定蝉蜕止咳颗粒中黄芩苷和汉黄芩素含量.其分别在0.104μg～0.52μg和0.03μg～0.15μg范围内与峰面积成线性关系.平均回收率分别为100.69%和98.8%;RSD分别为1.75%和1.01%.结论:该方法简便、准确,可作为蝉蜕止咳颗粒的含量测定方法.     

HPLC测定不同产地半枝莲中野黄芩苷的含量

目的:比较不同产地半枝莲中野黄芩苷的含量。方法:采用HPLC对不同产地的半枝莲中野黄芩苷含量进行测定。结果:江苏南通、广东蕉岭、安徽利辛、湖南华宁、云南墨江、福建永定、江西南昌、湖北洪湖、浙江庆元、广西龙胜等地半枝莲中野黄芩苷含量分别为:0.873%、0.794%、0.722%、0.701%、0.649%、0.625%、0.423%、0.289%、0.229%、0.225%。结论:不同产地半枝莲中野黄芩苷的含量差异明显,其中以江苏南通产半枝莲中野黄芩苷含量最高。     

HPLC测定延胡索不同炮制品中延胡索乙素含量

目的：比较炮制对延胡索中延胡索乙素含量的影响。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为C18，流动相为[甲醇-水(70：30)]：磷酸缓冲液(100：1．8)，检测波长为280nm。结果：各样品中，以醋制品中延胡索乙素含量为高。加样回收率为99．07％，RSD为1．81％，相关系数r=0．9998。结论：醋制后能增加延胡索中延胡索乙素含量。     

牛蒡子不同炮制品中牛蒡苷含量的HPLC测定

牛蒡子为菊科植物牛蒡Arctium lappa L.的干燥成熟果实。其性辛、苦、寒，归肺、胃经。具有疏散风热，宣肺透疹，解毒利咽等功效。中医临床应用有生品与炮制品之分。牛蒡子传统炮制方法有单炒、酒炒、酒蒸法等，现代以清炒为主。牛蒡苷是牛蒡子的主要有效成分，具有抗肿瘤、抗菌、抗病毒作用及扩     

HPLC测定山茱萸不同炮制品中马钱苷的含量

目的建立山茱萸不同炮制品中马钱苷的高效液相色潜分析疗法,提高山茱萸炮制品质量标准.方法色谱柱大连依利特(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-水(1585)为流动相;检测波长为240 nm;流速1.0 mL/min;柱温室温.结果马钱苷在0.085～0.595 μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率为96.48%,RSD为1.00%(n=6).结论方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于山茱萸炮制品的质量控制.     

连翘不同炮制品中连翘苷的HPLC测定

连翘为木犀科植物连翘Forsythiasuspensa(Thunb.)Vahl的干燥果实,味苦,性微寒,归肺、心、小肠经,具有清热解毒、消肿散结的功效。连翘苷是连翘的主要有效成分,具有抗菌、抗病毒及强心,抑制毛细血管通透性,抗肝损伤等作用[1]。连翘的传统炮制方法有浸泡、清炒、朱砂拌法等。本实验采用HPLC法测定连翘生品及不同炮制品中连翘苷的变化,以探讨其炮制机制,为保留其中医药特色提供参考与依据。1材料与仪器连翘购于梧州市医药有限责任公司,经桂林市药品检验所饶伟文主任中药师鉴定。连翘苷对照品(批号:0821-200104)由中国药品生物制品检定所提供…     

HPLC测定莲房不同炮制品中金丝桃苷和槲皮素的含量

目的:建立同时测定莲房不同炮制品中金丝桃苷和槲皮素含量的HPLC方法,并分析炮制对莲房中金丝桃苷和槲皮素含量的影响。方法:采用KromasiL C18(5μm,4.6mm×200mm)色谱柱;流动相:0.2%磷酸水-甲醇作梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1mL/min;检测波长:360nm。结果:2种成分均达到了基线分离,2种成分的浓度与各自峰面积之间呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.76%、97.24%,且精密度、重复性、回收率的RSD均少于3%。莲房经煅炭和炒炭后,金丝桃苷含量较生品依次降低91.54%和87.69%,槲皮素含量较生品依次增加97.96%和108.16%。结论:该法简便、快速、准确。加热炮制对莲房中金丝桃苷和槲皮素含量有显著影响。