基于化学模式识别的益智仁盐炙前后高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立益智仁盐炙前后的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱，结合化学模式识别法比较益智仁盐炙前后的化学成分差异。方法 采用HPLC法建立益智仁生品及盐炙品的指纹图谱，应用主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）对益智仁生品及盐炙品化学成分进行比较。结果 益智仁生品及盐炙品HPLC指纹图谱分别确定了30和32个共有峰，指认了其中8个色谱峰，分别是X2峰（5-羟甲基糠醛）、1号峰（原儿茶酸）、2号峰（原儿茶醛）、4号峰（表儿茶素）、21号峰（白杨素）、22号峰（山奈素）、25号峰（杨芽黄素）和26号峰（圆柚酮）。PCA及OPLS-DA结果显示，益智仁生品和盐炙品各聚为一类。VIP分析共筛选出12个成分是益智仁盐炙前后的差异标志物，分别是X1、26（圆柚酮）、16、3、X2(5-羟甲基糠醛)、25（杨芽黄素）、15、12、8、10、17、20号峰。结论 HPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法准确可靠，可用于盐炙前后益智仁质量差异分析。     

海南产益智仁盐炙前后挥发性成分的GC-MS分析

目的:分析海南产益智仁盐炙前后挥发性成分的变化。方法:以水蒸气蒸馏法提取海南产益智仁的挥发油,采用GC-MS联用技术对挥发油的化学成分进行分析鉴定,并用峰面积归一化方法计算各组分的相对含量。结果:海南益智仁盐炙前后挥发油含量发生了量的变化(生品1.36%,盐炙品1.12%)。从益智仁生品和盐制品的挥发油中分别鉴定出53,48种化合物。其中盐制前后共有的有42种,盐制后未检出的有11种,新检出的有6种。结论:GC-MS分析结果表明,海南产益智仁中所含主要成分为单萜和倍半萜类化合物,经盐炙后其挥发油的组成及相对含量均发生了变化,这些变化将为进一步优化炮制工艺以及阐明益智仁盐炙前后不同炮制作用的科学内涵提供依据。     

川芎挥发油化学成分GC-MS分析及抗氧化活性研究

目的:研究川芎挥发油的化学成分及其抗氧化活性。方法:采用水蒸气蒸馏法提取川芎挥发油,采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析其化学成分,分别采用1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)法和2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)法评价其抗氧化活性。结果:川芎挥发油中共检出73个色谱峰,确认了其中33个色谱峰所代表的化学成分,占总峰面积的85.15%,其中以Z-藁本内酯相对含量最高,占总峰面积的46.17%。川芎挥发油对DPPH和ABTS自由基均具有清除作用,IC50分别为0.2325 mg/m L和0.1763 mg/m L。结论:川芎挥发油主要含有以藁本内酯为代表的内酯类成分,具有一定抗氧化活性。研究结果可为川芎挥发油的进一步开发利用提供一定的参考。     

吴茱萸不同炮制品中挥发油成分气相色谱-质谱分析

目的分析吴茱萸生品、清水炙品及不同辅料炮制品(甘草炙、姜炙、醋炙、盐炙、黄酒炙、黄连炙)挥发油的化学成分,探讨炙法及辅料对吴茱萸挥发油成分的影响。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱法检测并鉴定生品及各炮制品中的挥发油成分。结果吴茱萸生品、清水炙品及各炮制品挥发油含量由高到低依次为:生品(0.71%)姜炙品(0.69%)黄连炙品(0.65%)黄酒炙品(0.63%)=清水炙品(0.63%)醋炙品(0.59%)=盐炙品(0.59%)甘草炙品(0.51%)。生品较清水炙品减少了13个成分,增加了12个成分;盐炙品较清水炙品减少了8个成分,增加了3个成分,醋炙品较清水炙品减少了6个成分,增加了6个成分;黄酒炙品较清水炙品减少了9个成分,增加了10个成分;姜炙品较清水炙品减少了10个成分,增加了11个成分;黄连炙品较清水炙品减少了11个成分,增加了13个成分;甘草炙品较清水炙品减少了19个成分,增加了16个成分。结论炙法及辅料均会对吴茱萸挥发油类成分组成及含量产生影响,不同辅料的影响不同。     

UPLC法比较骨碎补不同炮制品中柚皮苷、5-羟甲基糠醛含量

目的:测定骨碎补炮制前后各样品中柚皮苷、5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量。方法:采用UPLC法,ACQUITY UPLC BEH-C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱;流速0.2 mL/min;紫外检测波长为283 nm;柱温25℃;进样量1μL。结果:骨碎补不同炮制品中5-羟甲基糠醛含量结果为:蜜烫品(0.37 mg/g)砂烫品(0.30 mg/g)盐烫品(0.28 mg/g)蜜炙品(0.25 mg/g)酒烫品(0.12 mg/g)盐炙品(0.07 mg/g)酒炙品(0.05 mg/g)生品(0 mg/g,未检出);柚皮苷含量结果为:蜜炙品(46.53 mg/g)盐烫品(40.58 mg/g)盐炙品(35.99 mg/g)生品(32.27 mg/g)酒烫品(31.23 mg/g)酒炙品(28.10 mg/g)蜜烫品(24.93 mg/g)砂烫品(9.12 mg/g)。结论:不同炮制方法对骨碎补中柚皮苷、5-羟甲基糠醛含量均有一定的影响。     

益智炮制的初步研究

通过对不同药用部位的益智生品（益智、益智仁、益智壳）、炮制品（盐炙益智、盐炙益智仁、益智壳）中挥发油含量，物理常数（比重、折光率）。浸出物含量的测定，以及薄层层析比较其挥发油中各组分的变化，表明，不同药用部位的益智生品、炮制品的挥发油含量、比重、折光率、浸出物含量有所不同，挥发油组分基本无变化。益智仁可考虑带壳应用。     

木香及其麸煨品挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用测定

目的 用气相色谱-质谱法对木香及其麸煨品挥发油进行化学成分分析.方法 采用水蒸气蒸馏法从木香及其麸煨品中提取挥发油,用气相色谱-质谱法测定其化学成分含量,并进行鉴定.结果 木香生品中的挥发油含量及油中主要成分木香烃内酯和去氢木香内酯含量均高于麸煨品.生品挥发油共分离出76个峰,鉴定了其中34个化合物;麸煨品挥发油共分离出63个峰,鉴定了22个化合物.结论 木香煨制前后挥发油化学组成及各组分的相对含量都存在一定的差异.     

益智仁盐炙前后指纹图谱对比研究

目的 建立益智仁盐炙前后高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,探讨盐炙对益智仁内在成分的影响.方法 对益智仁生品、盐炙品饮片进行HPLC/UV指纹图谱分析,色谱柱采用Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈和水梯度洗脱,检测波长为260 nm,柱温:35℃,流速:1.0 ml/min.结果 益智仁盐炙后有两个新的色谱峰出现,7个特征峰相对含量发生变化.结论 益智仁通过盐炙后化学成分既有量的变化,也有质的变化.     

益智药材中圆柚酮含量的高效液相色谱法测定

目的 建立益智药材中圆柚酮的含量测定方法,并对不同产地药材进行含量测定.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C_(18)(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水(65:35),检测波长为235 nm,流速为1.00 ml·min~(-1),柱温为40℃.结果 圆柚酮在0.115 2～0.268 8μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为97.34%,RSD=1.48%(n=6).不同产地益智药材中圆柚酮的含量在1.50～2.10 mg·g~(-1)之间.结论 该法可靠、准确、简便,可作为益智药材的质量控制方法.     

炒制对白芥子挥发油成分的影响

目的:分析比较白芥子生品及炒制品挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取白芥子生品及炒制品挥发油,运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其化学成分进行分析和鉴定,用气相色谱面积归一化法测定各组分的相对百分含量。结果:经毛细管色谱从生品中分离出49个峰,从炒制品中分离出44个峰,并且确认了所含的全部化合物。结论:报道了白芥子生品及炒制品挥发油的化学成分,为探讨其炮制机理提供了一定的依据。     

不同炮制方法对广西莪术挥发油的影响

目的考察不同炮制方法对广西莪术主要成分的影响。方法利用挥发油提取器提取,比较生品及各个醋炙品中挥发油含量;运用HPLC法测定不同炮制品中吉马酮的含量,色谱柱为C18柱(4.60mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(67∶33),检测波长210nm,流速为1.0 m L/min;柱温为35℃。结果挥发油的提取结果:麸炒=煨制生品醋煮醋磨醋炙醋炒酒炒醋浸;吉马酮含量比较:生品麦麸炒醋炒醋磨醋煮酒炒煨炙醋浸醋炙。结论不同的炮制品,挥发油和吉马酮含量差异明显。     

不同醋制方法对香附中指标成分含量的影响

目的:比较香附生品及其不同醋制品中圆柚酮、香附烯酮及α-香附酮的含量变化,从物质基础出发,研究不同炮制方法对该药材质量的影响。方法:采用HPLC测定圆柚酮、香附烯酮及α-香附酮含量,流动相甲醇-水(68∶32),检测波长242 nm。比较不同香附炮制品中3种指标成分的含量。结果:与生品相比,醋蒸品中圆柚酮、香附烯酮及α-香附酮分别下降了12.9%,14.2%,12.5%;醋煮品中各成分含量分别降低了23.1%,12.8%,18.7%;醋炙品中香附烯酮虽然增加了14.4%,但其他2种成分的含量大幅下降,圆柚酮约降低62.5%,α-香附酮降低44.9%。结论:醋炙法能使香附烯酮含量增加。各醋制法均能使样品中圆柚酮和α-香附酮的含量较生品降低,若以3种成分含量总体降低幅度小为原则,则选择醋蒸法为香附最佳醋制法。     

从抗氧化角度评价杜仲“盐制入肾”的炮制机理

目的研究杜仲盐制前后清除二苯基苦基苯肼自由基的作用,为探讨杜仲"盐炙入肾"的炮制原理提供依据。方法以Vc为阳性对照,建立杜仲清除二苯基苦基苯肼自由基(DPPH)活性的研究方法,以清除率差异为评价方法,考察杜仲盐制前后清除DPPH自由基的能力差异。结果盐制后杜仲清除DPPH活性大于生品,生品、盐制品清除DPPH自由基的半数清除率(IC50)分别为0.8554 mg/mL,0.6626 mg/mL,0.0029 mg/mL。结论从清除DPPH角度来看杜仲盐制抗氧化活性增强,为抗氧化角度揭示杜仲"盐制入肾"的炮制原理。     

东风菜挥发油化学成分及抗氧化活性

目的:对产于大别山高海拔地区的野生东风菜挥发油进行化学成分鉴定及相对含量分析,并研究其抗氧化能力。方法:采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取东风菜全草挥发油,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术鉴定其中化学成分,采用峰面积归一化法确定各组分的相对百分含量。采用铁离子还原法,1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法,β-胡萝卜素漂白法测定东风菜挥发油体外抗氧化活性,结果:东风菜挥发油共鉴定出50种化学成分,占总相对含量的86.91%,主要化学成分为反式-β-金合欢烯(20.21%),吉马烯D(9.94%),棕榈酸(8.66%),β-萜品烯(7.82%),石竹烯(6.9%)和对伞花烃-8-醇(4.48%),其中烯类56.57%,醇类12.24%,脂肪酸类11.24%,环氧化物2.93%,酯类1.82%,醛酮类1.60%和芳香烃类0.51%。挥发油对铁离子的还原能力随浓度增加而增大,但还原能力远弱于维生素C,对DPPH自由基和在β-胡萝卜素/亚油酸脂质体系中的半抑制浓度(IC50)分别为0.72 g·L-1和0.10 g·L-1,表明挥发油对DPPH自由基有一定清除能力,且具有较好的脂质过氧化抑制能力。结论:通过GC-MS鉴别了东风菜挥发油化学成分,体外抗氧化实验表明其具有一定的抗氧化能力,为东风菜的开发利用提供实验依据。     

益智仁HPLC指纹图谱与其抗氧化活性

目的建立益智仁Alpinae Oxyphyllae Fructus HPLC指纹图谱,并研究其抗氧化活性。方法 HPLC法建立指纹图谱,通过相似度分析、聚类分析、主成分分析进行评价,DPPH法测定其抗氧化活性。结果 HPLC指纹图谱中有24个共有峰,相似度在0.974以上,其中12、19和21号色谱峰确定为白杨素、杨芽黄素和圆柚酮。10批样品均具有抗氧化活性,但都弱于维生素C。结论该方法指纹色谱峰更多,分离度更高,而且分离时间更合适。     

陈皮炮制前后挥发性化学成分变化及炮制理论分析

目的:探究陈皮炮制前及炮制后挥发性化学成分改变状况,为分析其炮制原理提供一些借鉴。方法:依据《中国药典》内水蒸气蒸馏法对生品陈皮炮制前后其挥发油进行提取,同时气相色谱-质谱(GC-MS)对挥发油内化学成分行对比分析。结果:蒸制以后陈皮内挥发油含量下降,从生品含量1.13%下降到1.06%,制陈皮内检出峰30个,有24种可鉴定物质;生品陈皮内检出峰33个,有24种可鉴定化合物。蒸制前及蒸制后都有的为15种,蒸制后有9种为新检出的,有9种没有检出。陈皮炮制前后都有化合物中,相对含量下降的有10种,相对含量增大的有4种,其中增加最显著的为柠檬烯,由炮制前68.790%上升至炮制后的76.925%。结论:生品陈皮蒸制前后其发挥有内化学成分发生改变,其含量和组分都出现了变化,为临床应用和探究陈皮炮制以后其药性变化提供了一些新的借鉴。     

斜叶黄檀香材挥发油成分及抗氧化活性研究

目的测定斜叶黄檀香材挥发油含量,鉴定挥发油组分,并评价其抗氧化能力。方法采用水蒸气蒸馏法提取斜叶黄檀香材挥发油,并应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析其组分,峰面积归一化法计算各组分的相对含量。利用清除DPPH自由基、过氧化氢及还原力测定斜叶黄檀香材挥发油抗氧化活性。结果斜叶黄檀香材挥发油含量为(13.1±1.2)mL·kg~(-1),挥发油中共分离鉴定出33个组分,主要为榄香素(89.74%)、甲基丁香酚(2.67%)及去氢白菖烯(2.12%)等。斜叶黄檀香材挥发油对DPPH自由基及过氧化氢自由基均表现出较强的清除作用,其清除能力与挥发油呈良好的量效关系。结论榄香素为斜叶黄檀香材挥发油的主要成分,斜叶黄檀香材总挥发油有良好的抗氧化活性。     

益智仁盐炙后缩泉丸入血成分的分析

目的分析益智仁Alpinia oxyphylla Miq.盐炙后缩泉丸的入血成分。方法大鼠灌胃缩泉丸(含盐益智仁)石油醚部位后,通过HPLC结合LC-MS法比较含药血清和空白血清化学成分。结果共标定23种入血成分,并鉴定出其中7种,分别为杨芽黄素、白杨素、益智酮甲、7-表-香科酮、益智醇、圆柚酮及其代谢产物11,12-二羟基圆柚酮。结论所发现的入血成分可能是缩泉丸发挥药效的物质基础。     

中药益智挥发油化学成分

目的 :研究益智挥发油化学成分。方法 :GC-MS法分析鉴定。结果和结论 :鉴定了 64个化合物 ,聚伞花烃香橙烯 ,芳樟醇 ,桃金娘醛 ,α-蒎烯 ,β-蒎烯 ,松油醇 4,天竺葵酮-A ,3,7(11) 香芹二烯 ,别香树烯和圆柚酮等含量较高 ;并分得香橙烯、圆柚酮和圆柚醇作核证 ;芳樟醇氧化物 ,香橙烯 ,蜂斗菜内酯-A ,天竺葵酮 A和菖蒲烯醇 3为首次报道。     

宽叶金粟兰挥发油的化学成分及抗氧化活性

目的:分析宽叶金粟兰挥发油的主要化学成分及其抗氧化活性。方法:采用水蒸气蒸馏法获得宽叶金粟兰挥发油,运用气相色谱-质谱联用进行成分分析,同时运用紫外分光光度计测定其对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的清除能力以及总还原能力。结果:从宽叶金粟兰的挥发油中鉴定了21个化合物,占总量的82.30%;挥发油具有较好的还原能力,但对DPPH自由基的清除能力较弱。结论:宽叶金粟兰挥发油主要成分为乙酸冰片酯(45.43%)、3-亚甲基-2-降冰片酮(12.36%)、莰烯(8.74%)等,挥发油具有一定的抗氧化活性。