不同树龄对火烫法所得沉香色酮类成分的影响

目的:比较不同树龄的白木香经火烫法处理所得沉香样品的色酮类成分含量,探讨树龄对结香效果的影响。方法:采用HPLC法同时测定不同沉香样品中7种色酮含量。结果:20年树龄组有5种色酮含量最高,其中沉香四醇含量为9.0212 mg/g,远高于6年树龄组(5.4773 mg/g)。但6年树龄组沉香Aquilarone D含量最高(0.1561 mg/g)。结论:不同树龄白木香经火烫法处理所得沉香品质有一定差异,树龄可能为影响结香品质的重要因素之一。     

高效液相色谱法同时测定通体结香技术诱导的沉香中五种2-(2-苯乙基)色酮类成分含量

目的研究分离纯化沉香甲醇提取物中五种2-(2-苯乙基)色酮类成分。建立HPLC法测定沉香中色酮类成分的方法,测定和比较通体结香技术诱导的不同产地、不同结香时间沉香中五种2-(2-苯乙基)色酮类成分含量。方法样品采用高效液相色谱法,Agilent-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相,多步梯度洗脱,0.8 m L/min,柱温35℃,208nm进行测定,分别进样5μL。结果五种2-(2-苯乙基)色酮类成分均能达到基线分离,呈良好线性关系,精密度、重复性、稳定性良好,平均回收率高于97%。结论该法准确,操作简单,为沉香研究及鉴别提供理论依据。     

HPLC同时测定沉香中5种色酮含量

目的:通过对沉香中5种色酮的含量测定,建立沉香质量控制方法。方法:采用HPLC法测定沉香中5种色酮含量,采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水(B),流速1 m L·min-1,检测波长252nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:色酮A,色酮B,色酮C,色酮D,色酮E{(5S,6R,7R,8S)-2-[2-(4-甲氧基-苯基)乙基]-5,6,7,8-四羟基-5,6,7,8-四氢色酮}分别在7.15~358.00,0.88~44.20,1.54~76.80,1.26~63.20,1.54~77.00μg与峰面积之间线性关系良好(r0.999 0);精密度、重复性、稳定性的RSD均2%,平均加样回收率95.56%~98.82%。结论:该HPLC法可简单、快速、有效测定沉香中5种色酮的含量,可作为沉香质量控制方法。     

沉香的醇浸出物和沉香四醇含量测定及品质分类

目的:分析与评价国内外沉香药材的质量,对沉香品质进行分类。方法:按2015年版《中国药典》一部沉香鉴别项下相关要求测定样品醇浸出物的含量;采用HPLC法,Altima C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,流速0.7 mL·min~(-1),检测波长252 nm,柱温30℃,测定样品中的沉香四醇含量;结合醇浸出物和沉香四醇含量结果探讨沉香品质分类。结果:沉香四醇在2.0~750.0μg(r=0.999 6)与其峰曲线下面积呈良好的线性关系,平均回收率为102.1%,RSD 2.8%。52种沉香样品中沉香四醇质量分数在0.10%~6.60%,醇浸出物质量分数为6.07%~57.06%。沉香醇浸出物与结香方式、种源无相关性。沉香四醇含量高低与种源、结香方式有一定的相关性。种源为白木香的人工和天然沉香2种结香方式中沉香四醇平均质量分数分别为0.67%,0.15%,两者比较有显著差异(P0.01);天然沉香种源为Aquilaria malaccensis与A.crassna,沉香四醇平均质量分数分别为2.57%,0.70%,两者有差异(P0.05);与白木香(0.15%)有显著差异(P0.01))。结论:沉香按沉香四醇含量高低进行品质分类具有一定的合理性。     

人工沉香中白木香酸与浸出物含量的相关性

目的:建立高效液相色谱法测定人工沉香中白木香酸含量的方法,研究其白木香酸与浸出物含量之间的相关性。方法:按2015年版《中国药典》一部进行醇溶性浸出物的含量测定;采用CNW Athena C18-WP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(40∶60),流速1.0 m L·min-1,检测波长217 nm,柱温35℃。结果:白木香酸线性范围0.24~24 mg·L-1(r=0.999 7),精密度(RSD)0.4%,24 h内稳定性RSD 0.9%,白木香酸的平均质量分数为27.86μg·g-1,平均回收率96.4%,RSD 2.8%。结论:高效液相法可准确测定人工沉香中白木香酸的含量,所选结香方式中综合法的白木香酸平均含量最高,且白木香酸的含量随着浸出物含量的增加而增加,结合白木香酸与浸出物含量的相关性,可为人工沉香的质量评价提供依据。     

紫外可见分光光度法测定荜茇中胡椒碱的含量

目的使用紫外-可见分光光度法对荜茇药材中的胡椒碱进行含量测定,并与中国药典标准HPLC法测得的含量进行比较,建立准确可靠的紫外-可见分光光度法测定荜茇药材中胡椒碱含量的测定方法。方法采用紫外-可见分光光度法,溶剂为无水乙醇,检测波长为343 nm。结果胡椒碱在0.398~7.952μg·ml-1范围内浓度与吸光度呈良好线性关系,(r=0.9995,n=6),平均加样回收率为98.93%,RSD为1.10%。与HPLC法测定结果进行配对样本t检验,结果 P=0.3840.1,认为两种方法测定的结果无统计学意义。结论该方法操作简单,准确可靠,经济快捷,为荜茇药材的质量控制与质量评价提供简单可靠的实验方法与实验依据。     

高效液相色谱法测定沉香药材中两种活性成分的含量

目的建立高效液相色谱法测定沉香药材中6-羟基-2-[2-(4'-甲氧基苯乙基)]色酮(A),6-羟基-2-(2-苯乙基)色酮(B)2种活性成分的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为D iamonsilTMRP-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-水(27∶27∶46),流速0.8 ml.min-1;柱温35℃;检测波长226 nm。结果6-羟基-2-[2-(4'-甲氧基苯乙基)]色酮(A)在0.070 8~0.354 mg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为97.75%,RSD为1.14%;6-羟基-2-(2-苯乙基)色酮(B)在0.232 mg~16 mg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.40%,RSD为1.29%。结论该方法简便、准确,可用于沉香药材中6-羟基-2-[2-(4'-甲氧基苯乙基)]色酮(A)和6-羟基-2-(2-苯乙基)色酮(B)的含量测定。     

不同树龄对火烫法所得沉香的质量比较研究

目的对不同树龄白木香经火烫法处理所获得沉香药材进行质量评价,探讨树龄对结香效果的潜在影响。方法采用气质联用(GC-MS)对6年、9年及20年树龄火烫法结香沉香样品挥发油进行化学成分分析,按2015年《中国药典》版比较性状、显微、薄层色谱鉴别及浸出物含量。结果 GC-MS结果显示三组样品均具有苄基丙酮等沉香特征性成分及4种色酮,但相对含量有所不同。三组样品性状、显微、薄层色谱鉴别及浸出物含量均符合《中国药典》,但20年树龄组醇浸出物含量达到20.35%,显著高于对照药材,且其薄层色谱更接近对照药材。结论不同树龄白木香经火烫法处理所得沉香品质有一定差异,树龄可能为影响结香品质的重要因素之一。     

三批人工结香一年沉香挥发性成分研究

目的:对采用结香剂涂抹法和输液法结香1年的沉香进行质量评价。方法:采用乙醚超声法提取两批结香剂涂抹法和一批输液法所产沉香的挥发油,并应用GC-MS法分析其化学成分及相对含量。结果:共鉴定了42个化合物,3批样品均以色酮和倍半萜类为主要成分,品质较好。结论:沉香中化合物类型受树种的影响较大,与结香方法关系不明显。白木香植物经人工结香一年后所产的沉香中色酮类成分的相对百分含量大于倍半萜类成分的相对百分含量。     

天然沉香中白木香酸含量的高效液相色谱法测定

目的建立天然沉香中白木香酸含量的分析方法,研究白木香酸与浸出物含量(%)之间的相关性。方法按《中国药典》(2010年版)一部进行醇溶性浸出物的含量测定和理化鉴别。高效液相色谱法采用CNW Athena C_(18)-WP柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%(体积分数)磷酸水溶液(40∶60)为流动相,流速1.0ml·min~(-1),检测波长217nm,柱温35℃。结果白木香酸在2.000~80.00μg·ml~(-1)(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为96.1%,RSD为3.0%(n=6)。在理化鉴别和浸出物含量合格的情况下,天然沉香中白木香酸与浸出物含量之间呈正比关系。结论高效液相色谱法可准确测定天然沉香中白木香酸的含量,结合白木香酸与浸出物含量之间的相关性,为天然沉香的质量评价提供依据。     

HPLC法测定沉香叶中芫花素含量研究

目的:测定沉香叶中黄酮类化合物主要成分芫花素的含量。方法:采用HPLC法测定沉香叶中芫花素的含量,色谱条件为:Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:水=85:15,二级管阵列检测器波长扫描范围200~200nm,确定337 nm为检测波长,流速:1.0 ml/min,柱温:25℃,进样量10μl。结果:测得沉香叶中芫花素含量为:0.147%(n=6),RSD%=2.72%,平均回收率95.37%,RSD%=1.28%。结论:本法简便,准确,可用于沉香叶中芫花素的含量测定。     

白木香中色酮类化合物的形成

瑞香科植物白木香是我国生产沉香的唯一植物资源。沉香是我国、日本、印度及其它东南亚国家的传统名贵药材和天然香料。沉香是由于白木香木材组织受伤或感染真菌后形成的。 1 976年 ,华南植物研究所发现黄绿墨耳真菌感染白木香木材伤口后能加速沉香的形成 [1]。在沉香中存在两种主要的成分 ,倍半萜类化合物和色酮类化合物。沉香的品质主要由这两类化合物决定。本文采用 HPLC法检测色酮类化合物 ,探讨白木香受真菌感染后 ,色酮类化合物的形成规律 ,为进一步研究色酮类化合物在白木香中的生物合成提供理论依据。并为评价沉香药材的品质提供…     

HPLC法测定蒙药材牧马豆不同部位中绿原酸的含量

目的:HPLC法测定药材牧马豆不同药用部位中绿原酸的含量,建立药材质量评价方法。方法:HPLC法测定,色谱柱Kromasi-C18(4.6mm×200mm,5μm),流动相乙腈-水-磷酸(12:88:0.2),波长328nm。结果:HPLC法绿原酸标准曲线浓度在7~140μg·m L~(-1)范围内呈线性关系(r=0.999),绿原酸平均回收率为105.7%,RSD=2.14%(n=6),药材不同部位含有绿原酸。结论药材绿原酸含量,花叶0.34%,叶0.41%,茎0.21%,根0.08%,平均含量0.26%。本方法测定简便快捷,可作为药材质量检测指标之一。     

HPLC法测定蒙药材胡枝子不同部位中槲皮素的含量

目的:HPLC法测定药材胡枝子不同药用部位中槲皮素的含量,建立药材质量评价方法。方法:HPLC法测定,色谱柱ODS(4.6mm×200mm,5μm),流动相甲醇-水-磷酸(320:250:1),波长360nm。结果:HPLC法槲皮素标准曲线浓度在0.029~0.464mg·mL~(-1)范围内呈线性关系(r=0.999),槲皮素平均回收率为98.6%,RSD=1.88%(n=6),药材不同部位含有槲皮素。药材槲皮素含量,花0.20%,叶0.27%,茎0.10%,根0.01%,平均含量0.145%。结论:本方法测定简便快捷,可作为药材质量检测指标之一。     

白木香离体侧根中色酮类化合物的诱导形成

目的研究白木香Aquilaria sinensis中次生代谢产物的生物合成。方法采用组织培养的方法诱导沉香色酮类化合物的产生,采用HPLC法进行诱导物的测定。结果从白木香离体侧根中诱导出2-(2-苯乙基)色酮化合物。结论黄绿墨耳真菌提取物能诱导白木香中沉香特征化合物的产生。     

防风色原酮成分群的分离制备及其含量分析

目的：以6种色原酮类成分的含量比较研究防风色原酮有效部位的分离、纯化方法。方法：HPLC梯度洗脱法同时测定6种色原酮类成分的含量，色谱柱为Kromasil C18柱，流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱，检测波长254 nm，流速1.0 mL·min-1，柱温35 ℃。结果：6个成分在测定范围内线性关系较好(r>0.999 5)，平均回收率均大于97%，RSD均小于5%。各样品含量差异显著。结论：所建立的方法准确、可靠，防风色原酮成分群的制备方法以水煎醇沉树脂分离结合硅胶纯化法较好。     

瑞香狼毒药材中伞形花内酯和狼毒色原酮含量的高效液相色谱法测定

目的建立RP-HPLC法测定瑞香狼毒药材中伞形花内酯和狼毒色原酮的含量。方法采用反相高效液相色谱法,PDA检测器,选用Hypersil GOLDaQ-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),进行梯度洗脱;检测波长伞形花内酯为327 nm,狼毒色原酮为297nm;流速1.0ml/min;进样量10μl,柱温25℃。结果2种活性成分在13 min内实现良好分离,伞形花内酯、狼毒色原酮的线性范围分别为1.22~19.6μg·ml~(-1)(r=0.9998)、20.0~320μg·ml~(-1)(r=0.9997),平均回收率分别为100.5%,101.8%,RSD分别为1.2%,1.5%。13批不同产地瑞香狼毒药材中伞形花内酯的含量范围为:0~0.57mg/g;狼毒色原酮的含量范围6.46~30.92mg/g。结论该方法操作简便、重现性好、结果准确可靠,可用于中药瑞香狼毒的质量控制。     

建立凤尾草中总黄酮和木犀草素的含量测定方法

目的 建立凤尾草中木犀草素及总黄酮的含量测定方法.方法 采用D101大孔树脂分段洗脱,并采用紫外分光光度法测定总黄酮含量;采用HPLC法测定木犀草素含量.色谱柱为RP-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸(35:65),检测波长349 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃.结果 3批凤尾草药材中木犀草素含量依次为0.015%、0.019%、0.016%;总黄酮含量依次为0.55%、0.66%、0.59%.结论 所建立的分析方法准确、简便,可为定量评价凤尾草药材的质量提供依据.     

沉香中苄基丙酮与浸出物含量相关性研究

目的:研究白木香结香过程中苄基丙酮与浸出物含量(%)之间的相关性。方法:采用气相色谱法测定样品中苄基丙酮含量。按中国药典(2010年版)一部沉香鉴别项下相关要求测定样品醇溶性浸出物的含量,并进行理化鉴别;应用"小孔滴注法"进行人工造香试验。结果:苄基丙酮浓度在5.780～104.0μg/mL(r=0.9997)及0.07500～28.20μg/mL(r=0.9995)范围内有良好的线性关系;加样回收率为99.9%～101.6%(n=6),RSD=0.65%。沉香商品药材中苄基丙酮与浸出物含量之间不呈正比关系。随着人工造香时间的增加,有些白木香结香部位的醇溶性浸出物和苄基丙酮含量均呈增加趋势;有些白木香结香部位醇溶性浸出物含量增加,而苄基丙酮含量呈下降趋势。结论:气相色谱法测定沉香中苄基丙酮含量操作简便,测定结果准确、重复性好;"小孔滴注法"人工造香技术快速可行,为沉香形成机理研究提供基础。     

柴胡提取物中柴胡皂苷d及总皂苷的含量测定

目的：建立柴胡提取物中柴胡皂苷d及总皂苷含量的测定方法。方法：采用HPLC法测定柴胡皂苷d的含量,色谱条件：YMC-Pack ODS-A（5μm,250mm×4.6mm）HPLC色谱柱,以乙腈-水（45：55）为流动相,检测波长203nm;采用紫外可见分光光度法,以柴胡皂苷d为对照品,在波长536nm处对样品中的总皂苷进行含量测定。结果：液相法测定柴胡皂苷d在进样量0.32~1.60μg（r=0.9993）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.16%,RSD为2.57%;紫外法测定柴胡皂苷d在浓度205~2050mg/L（r=0.9997）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.99%,RSD为1.78%;结论：柴胡提取物中柴胡皂苷d的含量均大于10%,总皂苷的含量均大于60%。