高效毛细管区带电泳法分析南瓜多糖的单糖组成

目的测定南瓜多糖的单糖组成及摩尔比。方法以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为单糖的柱前衍生化试剂,用毛细管区带电泳(CZE)法测定南瓜多糖的单糖组成。电泳缓冲液为pH10.8的150mmol·L-1硼砂水溶液;熔融石英毛细管柱(58.5cm×75μm)的有效长度为48.5cm;分离电压10kV;柱温25℃;3.45kPa压力进样,进样时间5s;二极管阵列检测器检测。结果各单糖的检测限均低于10μg·mL-1。南瓜多糖由木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖醛酸组成,其摩尔比为1.33∶3.12∶7.33∶1.0∶3.67∶6.06。结论该方法具有简单、快速、高效等优点,可用于南瓜多糖的单糖组成测定及质量控制。     

β-环糊精开管毛细管电色谱法分离糖类物质

目的制备开管毛细管电色谱柱分离混合单糖。方法采用溶胶-凝胶法,选择β-环糊精（β-CD）作为固定相,制备开管毛细管电色谱柱,并用于1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮（PMP）衍生的混合单糖的分离。结果硼砂缓冲液浓度20 mmol.L-1、pH值5.5、电压15 kV、进样时间2 s、乙腈及二甲基亚砜（DMSO）的用量分别为5%时,混合单糖可得到良好分离。结论开管毛细管电色谱分离糖类物质与区带电泳相比,显著降低了缓冲液中非挥发性盐的浓度,可更好地实现与质谱联用。     

高效毛细管电泳法测定唐古特大黄多糖中单糖的组成

目的测定唐古特大黄多糖中单糖的组成及其物质的量之比。方法将大黄多糖样品用2 mol·L^-1的硫酸溶液降解成单糖后，用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化成单糖，应用毛细管区带电泳法测定各单糖。熔融石英毛细管柱(50 μm×70 cm，有效长度60 cm);二极管阵列检测器;运行缓冲液为硼砂水溶液(浓度为150 mmol·L^-1、pH值为10.8);分离电压10 kV;柱温25 ℃;0.5 Pa压力下进样，进样时间5 s。结果唐古特大黄多糖由木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、甘露糖、葡糖醛酸、半乳糖醛酸等8种单糖组成，其物质的量之比为1.00∶23.27∶15.93∶2.95∶1.34∶49.07∶2.62∶4.31。结论该方法具有简单、快速、分离效率高等特点，可用于唐古特大黄多糖中单糖组成的测定。     

高效毛细管电泳法测定灵芝多糖中单糖的组成

目的：采用高效毛细管电泳法测定灵芝多糖中单糖的组成。方法：灵芝多糖水解后，经PMP衍生化，高效毛细管电泳分析。电泳条件：缓冲液为50mmol·L^-1硼砂溶液（pH9．3）；柱温25℃；电压20kV；检测波长200nm；气压进样3．445kPa，进样时间5s。结果：灵芝多糖中含葡萄糖、半乳糖、木糖、甘露糖的摩尔比为4．5：2．8：1．3：3．6。结论：该方法具有简单、快速、分离效率高等特点，可用于测定灵芝多糖中单糖的组成。     

采用寡糖CZE指纹图谱鉴定北沙参和南沙参

目的利用中药多糖降解寡糖鉴别易混淆中药材北沙参和南沙参。方法采用水提醇沉法提取药材中的多糖,酸法控制降解多糖得到寡糖,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生寡糖后采用毛细管区带电泳法(CZE)进行分离分析,电泳条件如下:未涂层熔融石英毛细管柱(70 cm×50μm,有效长度61 cm),以40 mmol·L-1硼砂缓冲溶液为运行缓冲液(p H=10.25),检测波长为245 nm,运行电压为18 k V,虹吸进样10 cm×8 s。利用得到的特征性寡糖指纹谱图,结合聚类分析(CA)鉴定北沙参和南沙参。结果采用本方法鉴定区分了不同来源的10批北沙参和南沙参药材。结论本方法可有效用于北沙参和南沙参的鉴定,结果可靠,重现性好,在中药材鉴定上具有良好的应用前景。     

柱前衍生-高效毛细管电泳法测定刺糖多糖中单糖的组成

目的:分析测定刺糖多糖中单糖的组成。方法:将刺糖多糖水解成单糖,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化,采用高效毛细管电泳法在245 nm紫外检测分离测定各单糖。结果:刺糖多糖中阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸的摩尔比为2.80∶38.61∶5.28∶3.76∶1.91∶3.82∶2.45,且刺糖多糖中葡萄糖的含量为35.65%。结论:本法测定刺糖多糖的单糖组分操作简便,灵敏度高,结果准确可靠,可用于刺糖多糖单糖组成测定和质量控制。     

柱前衍生化GC法测定旱芹非淀粉多糖中各单糖组分含量

目的建立测定旱芹非淀粉多糖中各单糖组分含量的柱前衍生化GC法。方法非淀粉多糖经衍生化生成糖腈乙酯,采用GC法进行分析。色谱柱:DB-17柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温:程序升温;载气:N2;进样温度:270℃;进样方式:不分流;检测器温度:270℃;进样量:1.0μL。结果水不溶性非淀粉多糖(insoluble non-starch polysaccharides,INSP)水解后得到7种单糖,分别是:L-(+)-鼠李糖、L-(+)-阿拉伯糖、D-(+)-岩藻糖、D-(+)-木糖、D-(+)-甘露糖、D-(+)-葡萄糖和D-(+)-半乳糖;水溶性非淀粉多糖(soluble non-starch polysaccharides,SNSP)水解后得到6种单糖,除无D-(+)-岩藻糖外,其余均同INSP水解后单糖。结论本方法准确度高,重现性好,可用于测定旱芹水溶性和水不溶性非淀粉多糖中各单糖组分的含量。     

泽泻提取物HPCE指纹图谱研究

目的建立中药泽泻提取物毛细管电泳指纹图谱。方法采用毛细管区带电泳模式,压力进样：0.5Psi×10s,分离电压30kV,柱温25℃,DAD检测波长为202nm,带宽8nm,参比波长400nm,带宽20nm。运行缓冲液由0.1mol·L^-1硼砂-0.1mol·L^-1SDS-甲醇（4∶6∶2）构成,检测结果用相似度评价软件分析其指纹图谱的相似度。结果 10批次泽泻提取物毛细管电泳指纹图谱的相似度均在0.9以上,表明其指纹图谱整体面貌基本一致。结论所建立的泽泻提取物高效毛细管电泳指纹图谱稳定、可靠,可作为泽泻提取物的特征指纹图谱,该研究为泽泻提取物的定性鉴别及内在质量评价提供了新的参考依据。     

戊己丸传统汤剂与其复方、配方颗粒汤剂的HPCE特征图谱比较

目的：通过毛细管区带电泳特征图谱,比较戊己丸传统汤剂、配方颗粒汤剂、复方颗粒汤剂之间化学组分差异。方法采用毛细管区带电泳法,以50mmol? L －1的硼砂缓冲液∶甲醇＝2∶1的溶液作为缓冲液为背景电解质,工作电压为25kV,压力进样5kPa ×15s,电解质封口：5kPa ×10s;柱温15℃。结果建立了戊己丸不同汤剂的毛细管电泳特征图谱,该方法具有较好的精密度和重现性,分离效能高且成本低廉。结论本法对戊己丸配方和复方颗粒剂在临床的推广以及质量控制具有指导意义。     

HPCE测定夏枯草中迷迭香酸含量

目的建立高效毛细管电泳法测定夏枯草中迷迭香酸的含量。方法采用毛细管区带电泳法。电泳条件为：石英毛细管柱（75μm×60cm）;运行缓冲液：20mmol·L^-1的硼砂溶液（pH9.88）;分离电压18kV;进样时间为5s;温度为25℃,检测波长为330nm。结果迷迭香酸在20.4-163.2μg·mL^-1内线性关系良好（r=0.9994）;平均回收率为97.7%,RSD为1.6%。结论该方法简便、快速、准确并且专属性强,可用于测定夏枯草中迷迭香酸的含量。     

天冬多糖的提取与单糖组成分析

目的 从常用中药天冬中提取多糖,并建立柱前衍生化高效液相色谱法分析天冬多糖的单糖组成. 方法采用水提醇沉法提取天冬多糖. 用2 mol•L^-1 硫酸溶液将多糖水解成单糖,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)与水解后的单糖进行衍生化反应;衍生产物采用反相高效液相色谱法分离,并在250 nm波长处检测,研究天冬多糖的单糖组成. 结果 水提醇沉法提取的多糖经过精制后,所得多糖的平均含量可达95.84%. 用高效液相色谱法检测天冬多糖中单糖组成比例为甘露糖:鼠李糖:葡萄糖醛酸:葡萄糖:半乳糖:阿拉伯糖(2.18:0.95:1.00:1.62:2.06). 结论 该多糖提取及精制方法可得到含量较高的天冬多糖. 柱前衍生的高效液相色谱法可用于天冬多糖的单糖组分分析,该法操作简便,结果 准确,适用于多糖中的单糖组成分析.     

气相色谱法测定吐鲁番无核白葡萄树伤流液组成多糖的单糖

目的对吐鲁番葡萄树伤流液多糖进行分离纯化,并分析其单糖组成。方法采用醇沉法提取多糖,Sevage法脱蛋白,经DEAE-52纤维素柱及Sephadex G-150凝胶柱分离纯化,采用气相色谱分析单糖组成。结果用体积分数80%乙醇沉淀、Sevage法除蛋白,得葡萄树伤流液粗多糖,粗多糖经过DEAE-52纤维素柱分离得到8个多糖组分,编号分别为:组分-1,组分-2,组分-3,组分-4,组分-5,组分-6,组分-7,组分-8。其中4个多糖组分经过Sephadex G-150纯化后,通过GC分析组分-1和组分2含有鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖;组分-3含有鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖;组分-5含有鼠李糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖。结论该方法可较好地分离纯化葡萄树伤流液多糖。采用GC分析多糖的单糖组成,研究结果适用于多糖中的单糖组成分析。     

川芎中川芎嗪和阿魏酸含量的毛细管电泳测定

目的：研究川芎中川芎嗪和阿魏酸的毛细管电泳分离分析的可行性。方法：通过用毛细管区带电泳分离、紫外检测模式研究内标、电泳缓冲液、进样方式、分离电压等对样品中川芎嗪和阿魏酸分离与定量的影响,优化实验条件。结果：以对硝基苯甲酸为内标,未涂层熔融石英毛细管(39.5 cm×50 μm ID,有效分离长度34.8 cm)为分离通道,30 mmol.L^-1硼砂缓冲液(pH 9.43)为电泳介质,34 kPa.s压力进样,17 kV分离电压,295 nm检测,川芎嗪和阿魏酸分别在7～423 μg.mL^-1和4～900 μg.mL^-1范围内可进行定量检测,回收率分别为100.9％±1.9％和99.8％±1.0％。结论：毛细管电泳法可用于川芎中川芎嗪和阿魏酸的同时分离分析。     

高效毛细管电泳法在药物分析中的应用

高效毛细管电泳法(HPCE)是样品中各组分以高压电场为驱动力，在毛细管中按其淌度和分配系数不同进行高效快速分离分析的一种新技术。HPCE根据不同的分离模式，主要可分为：毛细管区带电泳(Capil—lary zone electrophoresis，CZE)、胶束电动毛细管色谱(Micallar electrokinetic capillary chromatography，     

泽泻提取物HPCE指纹图谱研究

目的 建立中药泽泻提取物毛细管电泳指纹图谱。方法 采用毛细管区带电泳模式,压力进样：0.5Psi×10 s,分离电压30 kV,柱温25 ℃,DAD检测波长为202 nm,带宽8 nm,参比波长400 nm,带宽20 nm。运行缓冲液由0.1 mol·L^-1硼砂-0.1 mol·L^-1 SDS-甲醇(4∶6∶2)构成,检测结果用相似度评价软件分析其指纹图谱的相似度。结果 10批次泽泻提取物毛细管电泳指纹图谱的相似度均在0.9以上,表明其指纹图谱整体面貌基本一致。结论 所建立的泽泻提取物高效毛细管电泳指纹图谱稳定、可靠,可作为泽泻提取物的特征指纹图谱,该研究为泽泻提取物的定性鉴别及内在质量评价提供了新的参考依据。     

HPCE测定夏枯草中迷迭香酸含量

目的 建立高效毛细管电泳法测定夏枯草中迷迭香酸的含量。方法 采用毛细管区带电泳法。电泳条件为：石英毛细管柱(75 μm×60 cm);运行缓冲液：20 mmol·L^-1的硼砂溶液(pH 9.88);分离电压18 kV;进样时间为5 s;温度为25℃,检测波长为 330 nm。结果 迷迭香酸在20.4~163.2 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 4);平均回收率为97.7%,RSD为1.6%。结论 该方法简便、快速、准确并且专属性强,可用于测定夏枯草中迷迭香酸的含量。     

桑黄多糖中3-O-甲基-半乳糖的分析鉴定

目的:对桑黄多糖中的未知糖组分进行分析鉴定。方法:从桑黄子实体中经过提取分离纯化得到水溶性多糖纯品Piw-1,经三氟乙酸完全水解后用高效阴离子交换色谱检测出含5种单糖,其中4种分别为岩藻糖、半乳糖、葡萄糖和木糖,1种在单糖标准品对照中未找到。将 Piw-1乙酰化后进一步用 GC-MS 进行分析,同时用~(13)C NMR 的 DEPT-135图谱对Piw-1中的未知单糖组分进行鉴定。结果:用离子色谱、气质联用及核磁共振的分析手段鉴定了含有3-0-甲基-半乳糖的桑黄多糖的糖组成。结论:Piw-1中含有3-0-甲基-半乳糖组分。     

毛细管电泳电化学联用在药物分析中的应用

毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)是以高电场为驱动力,以毛细管为分离通道,依据样品中各组分的淌度和分配行为的差异进行分离的一种技术。自1987年Ewing首次将电化学检测技术用于毛细管电泳后,电化学检测已成为CE的一种检测技术。笔者就毛细管电泳电化学的联用在药物分析中的应用作简要综述。1毛细管电泳的分离模式1.1毛细管区带电泳(capillary-zone electrophoreis,CZE)CZE基于缓冲溶液中各分离物质荷质比的差异而实现分离,具有工作条件简单,通过对分离条件(如柱温、柱尺寸、进样量、分离时间、检测体积和样品浓度等)的优化,…     

毛细管电泳法测定红毛五加茎皮中鸟苷的含量

目的建立毛细管区带电泳法测定红毛五加茎皮中鸟苷含量的方法。方法采用毛细管区带电泳法 ,以未涂层的熔融毛细管 (5 8cm× 5 0 μmID ,有效分离长度为 5 0cm)为分离通道 ,运行缓冲液为 40 0mmol·L-1硼酸 5 0mmol·L-1硼砂 1 2 % (φ)乙腈 ,用氢氧化钠调 pH至 8 8;分离电压2 1kV(恒压 ) ;检测波长 2 5 4nm ;毛细管柱温 2 5℃ ;自动压力进样。结果红毛五加茎皮中鸟苷在0 0 1 8～ 0 3 5mmol·L-1内线性关系良好 (r=0 9997) ,鸟苷的加样回收率为 98%～ 1 0 2 % ,RSD为2 3 % (n =3 )。红毛五加茎皮中鸟苷的平均含量为 0 2 4mg·g-1。结论用毛细管区带电泳法测定红毛五加茎皮中鸟苷含量的方法简便、快捷、可行。     

柱前衍生化高效液相色谱法分析茯苓多糖的单糖组成

［摘要］目的建立柱前衍生化高效液相色谱法分析茯苓多糖的单糖组成。 方法用稀碱浸提法提取茯苓多糖,用三氟乙酸（TFA）水解,通过1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮（PMP）衍生水解后的单糖,衍生物采用反相高效液相色谱（RP HPLC）250 nm紫外检测和梯度洗脱,研究茯苓多糖的单糖组成。结果6种标准单糖的衍生物实现了良好的分离并具有良好的峰形。茯苓多糖是由葡萄糖组成的均一多糖,与文献报道的一致。结论该方法简便,结果准确,可用于茯苓多糖或者其他多糖的单糖组成分析。