萘丁美酮治疗类风湿关节炎

目的 :评估萘丁美酮对类风湿关节炎 (RA)的疗效和安全性。方法 :76例RA病人分 2组 ,萘丁美酮组 4 6例 ,男性 14例 ,女性 32例 ,年龄 4 5a±s 11a(2 2～ 68a) ,给萘丁美酮片 1g ,po ,qd× 4wk。双氯芬酸组 30例 ,男性 6例 ,女性 2 4例 ,年龄 4 4a± 10a(2 6～ 64a) ,给双氯芬酸 5 0mg ,po ,qd× 4wk。观察其临床疗效、实验室指标和不良反应。结果 :萘丁美酮组总有效率为 91% ,明显高于双氯芬酸组 (73% ,P <0 .0 5 ) ,2组治疗后临床各指标均有明显改善 (P <0 .0 1) ,萘丁美酮组不良反应为 15 % ,明显低于双氯芬酸组 (37% ,P <0 .0 5 )。结论 :萘丁美酮对RA具有良好疗效和较低的不良反应     

萘丁美酮和尼美舒利治疗类风湿关节炎疗效和安全性的比较

目的 :比较 2种非甾类消炎药 (NSAIDs)萘丁美酮和尼美舒利治疗类风湿关节炎 (RA)的疗效和安全性。方法 :6 2例活动性RA病人分为 2组 ,萘丁美酮组 (治疗组 ) 30例 ,给予萘丁美酮 5 0 0mg ,po ,bid ;尼美舒利组 (对照组 ) 32例 ,给予尼美舒利10 0mg ,po ,bid。 2组均给药 4wk。受试前后观察临床和实验室指标的变化。结果 :萘丁美酮组总有效率为 87% ,尼美舒利组总有效率为 83% ,P >0 .0 5。与萘丁美酮治疗有关的不良反应包括 :恶心、胃烧灼感、反酸和嗜睡各 1例 ,不良反应率13% ;尼美舒利组不良反应率为 19% ,P >0 .0 5。结论 :萘丁美酮对RA的疗效和不良反应的发生率均与尼美舒利相似 ,是一种较为有效、安全且服用方便的NSAIDs。     

美洛昔康和萘丁美酮双盲对照治疗骨关节炎的比较

目的 :比较美洛昔康和萘丁美酮治疗骨关节炎的疗效和安全性。方法 :为随机、双盲、多中心、平行对照研究。共完成病例 60例 ,美洛昔康组 31例 (男性 3例 ,女性 2 8例 ,年龄 5 4a±s 8a) ,用美洛昔康 7.5mg ,qd ;萘丁美酮组 2 9例 (男性 5例 ,女性 2 4例 ,年龄 5 5a± 7a) ,用萘丁美酮 10 0 0mg ,qd ,均在晚餐后口服给药 ,疗程 4wk。结果 :美洛昔康组总有效率为 89% ;萘丁美酮组为 83% (P >0 .0 5 )。不良反应发生率 ,美洛昔康组为 13% ;萘丁美酮组为 10 % (P >0 .0 5 ) ,以胃肠道反应为主。结论 :美洛昔康对骨关节炎具有明显抗炎镇痛作用 ,其疗效和安全性与萘丁美酮相似     

高效液相色谱法测定萘丁美酮的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定萘丁美酮含量的方法。方法 :色谱柱 :SpherisorbSiO2 ,流动相 :1,4-二氧六环 -环己烷 (1∶30 ) ,内标物 :β -萘酚 ,检测波长 :2 5 4nm。 结果 :萘丁美酮的线性范围 0 1～ 1 3mg·mL-1,r =0 9994,回收率为 10 0 3% ,RSD =0 2 6 %。结论 :方法准确、快速、简便。     

4种非甾体抗炎药治疗类风湿关节炎的成本-效果分析

目的 :探讨 4种口服非甾体抗炎药治疗类风湿性关节炎 6mo的成本和效果。方法 :4 6 1例病人随机分成 4组 ,双氯芬酸组 131例 ,服用双氯芬酸 75～ 10 0mg·d- 1,萘丁美酮组 131例 ,服用萘丁美酮 10 0 0mg·d- 1,美洛昔康组 14 4例 ,服用美洛昔康 15mg·d- 1,塞来昔布组 5 5例 ,服用塞来昔布 2 0 0mg·d- 1,疗程均为 6mo。运用成本 -效果分析对 4组病人进行分析评价。结果 :双氯芬酸、萘丁美酮、美洛昔康、塞来昔布 4组完成疗程病例数分别为12 5 ,12 7,139和 5 5例。在疗程结束时 ,4组间疗效无显著差异 (P >0 .0 5 ) ,塞来昔布组不良反应率明显低于其他 3组 (P <0 .0 1)。 4组总成本分别为(14 0 0±s 32 6 ) ,(15 31± 36 ) ,(2 0 18± 5 2 7) ,(32 2 5±76 7)元 ;成本 -效果比为 (2 0 4 1± 6 12 ) ,(2 5 6 0±6 81) ,(2 985± 70 6 ) ,(4 6 6 7± 1389)元·例 - 1;经敏感度分析后的成本 -效果比为 (1896± 4 5 5 ) ,(2 36 6±6 38) ,(2 6 6 9± 5 89) ,(3978± 96 3)元·例 - 1。结论 :双氯芬酸为治疗类风湿性关节炎的较佳方案 ,在经济许可的情况下 ,偏重考虑药物安全性 ,塞来昔布也是一个较佳选择。     

高效液相色谱质谱法测定齐墩果酸固体分散物的溶出度研究

目的: 建立齐墩果酸高效液相色谱质谱联用(HPLC MS)浓度测定方法,并用于溶出度实验时溶出液中齐墩果酸的测定。方法:采用高效液相色谱质谱联用法测定齐墩果酸固体分散物溶出度实验中齐墩果酸的浓度。结果: 在0. 2 ~12. 8mg·L-1的浓度范围内,齐墩果酸线性关系良好(r= 0. 999 7 ),高、中、低浓度回收率分别为98. 6 %, 99. 3 %, 102. 4 % (n=5),日内RSD低于5. 0 % (n=5),日间RSD低于10. 0 % (n=5)。结论:本方法灵敏度高、分析时间短、杂质干扰少,可用于齐墩果酸溶出度实验的研究及制剂含量的测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中麦考酚酸的血药浓度

目的 :建立测定麦考酚酸 (MPA)血药浓度的方法并对肾移植病人给药后的血药浓度进行测定。方法 :采用高效液相色谱 (HPLC)法测定血药浓度 ,检测波长 30 3nm。乙腈 (含有 0 .1mol·L- 1磷酸 )作为血样的蛋白沉淀剂。色谱柱 :AgilentXDBC18(15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ;流动相 :乙酸钠缓冲液 (pH =3.0 ,30mmol·L- 1)∶乙腈 =5 7∶4 3(V/V) ;流速 :1mL·min- 1。结果 :MPA血药浓度线性范围为 0 .6～ 30mg·L- 1(r =0 .9995 ,n =6 ) ,其血浆最低检测浓度为 0 .2mg·L- 1;低、中、高 3种浓度MPA的方法回收率为 (98.9± 1.5 ) % ,提取回收率为 (10 6 .73± 0 .2 7) % ;相应 3种浓度MPA的精密度RSD均小于 5 %。结论 :HPLC法能快速、准确对MPA进行血药浓度测定 ,可以用于MPA的临床血药浓度监测和药动学研究。     

6种头孢克洛胶囊溶出度比较

目的 :对市售 6种头孢克洛胶囊进行溶出度比较。方法 :按中国药典 2 0 0 0版溶出度检查方法 ,用紫外分光光度法测定其含量 ,测定波长为 2 6 4nm。结果 :6种头孢克洛胶囊 (A ,B ,C ,D ,E ,F)在 5min时的溶出度分别为 (93.8±s 0 .5 ) % ,(92 .8±0 .8) % ,(5 4.5± 2 .4 ) % ,(6 9.6± 1.5 ) % ,(6 1± 5 ) % ,(44 .6± 2 .7) %。 30min时的溶出度都超过中国药典 2 0 0 0版规定的标示量的 80 %。结论 :A胶囊和B胶囊的溶出速度较快。     

萘丁美酮的有关物质检查

目的:建立萘丁美酮的有关物质检查方法.方法:比较薄层色谱法(TLC法)及高效液相色谱法(HPLC法)对萘丁美酮有关物质的测定结果,采用HPLC法.色谱柱为komasil Si(5μm,4.6mm×250mm),以1,2-二氯乙烷-正己烷(3:2)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm.结果:萘丁美酮在10～150μg/mL范围内线性关系良好,r＝0.999 9;样品溶液在48 h内稳定,最低检测限为2ng,回收率为101.5%.结论:与TLC法比较,HPLC法简便快速,结果准确可靠,重现性好,可用于萘丁美酮的有关物质检查.     

反相高效液相色谱法测定双氯芬酸钾片的含量及有关物质

目的 :研究反相高效液相色谱法测定双氯芬酸钾片的含量及有关物质。方法 :HypersilODSC18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm ) ,以甲醇 磷酸盐缓冲液 (6 6∶34)为流动相 ,流速 1.0mL·min- 1,检测波长为 2 80nm。结果 :A =30 .2 2 8C + 5 0 .95 6 (r=0 .9994 ,n =5 ) ,线性范围为 4 0 .16～ 6 0 .2 4mg·L- 1;最低检出限为 0 .39ng ;平均方法回收率为99 .33% (RSD =1.5 7% ) ;日内、日间RSD均 <5 %。结论 :采用反相HPLC法测定双氯芬酸钾片的含量及其有关物质方法简便 ,结果准确     

高效液相色谱法测定防感喷雾剂中次野鸢尾黄素的含量

目的:建立高效液相色谱( HPLC)测定防感喷雾剂中次野鸢尾黄素含量的方法.方法:采用HPLC进行测定,色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.2％磷酸(60∶40);检测波长266 nm;流速1.0 mL/min;柱温30℃.结果:次野鸢尾黄素在0.026～0.260 mg/mL范围内线性关系良好(r=1.000),平均加样回收率为97.12％,RSD为1.85％.结论:本方法简便、准确、可靠,可用于防感喷雾剂中次野鸢尾黄素的含量测定.     

高效液相色谱法测定氯霉素甲硝唑搽剂的含量

OBJECTIVE To establish an HPLC method for the determination of Metronidazole and Chloramphenicol in liniment.METHODS The content of Chloramphenicol and Metronidazole were determined in this medicine by HPLC.Conditions of chromatography were:Agilent Extend     

HPLC法测定化瘀止痛散中血竭素的含量

目的建立测定化瘀止痛散中血竭素的含量的方法。方法运用高效液相色谱法对化瘀止痛散中血竭的主成分血竭素进行含量测定。色谱柱：Agilent Extend-C18（250mm×4.65μm）。流动相：乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钠溶液（50∶50）;检测波长：440nm;柱温：30℃;流速：1.0mL.min-1;结果血竭素在1.08μg~108μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）;平均加样回收率为100.6%,RSD=2.2%。结论所建立的方法可靠,可用于化瘀止痛散的质量控制。     

Comparative biotransformation and disposition studies of nabumetone in humans and minipigs using high-performance liquid chromatography with ultraviolet,fluorescence and mass spectrometric detection

The disposition of the non-steroidal anti-inflammatory drug (NSAID) nabumetone after a single oral dose administration of nabumetone tablets to humans and minipigs was investigated. Nabumetone is a prodrug, which is metabolized in the organism to the principal pharmacodynamically active metabolite -- 6-methoxy-2-naphthylacetic acid (6-MNA), and some other minor metabolites (carbonyl group reduction products, O-desmethylation products and their conjugates with glucuronic and sulphuric acids). Standards of the above-mentioned metabolites were prepared using simple synthetic procedures and their structures were confirmed by NMR and mass spectrometry. A simple HPLC method for the simultaneous determination of nabumetone, 6-MNA and the other metabolites was developed, validated and used for xenobiochemical and pharmacokinetic studies in humans and minipigs and for distribution studies in minipigs. Naproxen was chosen as the internal standard (I.S.), both UV (for higher concentrations) and fluorescence detection (for very low concentrations) were used. The identity of the nabumetone metabolites in biological samples was confirmed using HPLC-MS experiments. Pharmacokinetics of nabumetone, 6-MNA and 6-HNA (6-hydroxy-2-naphthylacetic acid) in human and minipig plasma was evaluated and compared. The concentration levels of nabumetone metabolites in urine, bile and synovial fluid were also evaluated.     

鹿茸草中木犀草素含量测定

目的：建立高效液相色谱法测定鹿茸草中木犀草素的含量方法。方法：采用Agilent XDB C18（5μm,250×4.6mm）色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸（55：45）为流动相,检测波长350nm,流速1.0mL.min-1。结果：在25.02～150.12μg.mL-1质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为103.1%,RSD为1.27%（n=6）。结论：所建立的含量测定方法简便可行,重复性良好,可用于鹿茸草药材的质量监控。     

HPLC法测定人血浆中比阿培南的浓度及其药动学研究

目的:建立测定人血浆中比阿培南浓度的方法并对其药动学进行研究。方法:血浆样品经7%硫酸锌溶液沉淀处理后,采用高效液相色谱法进行测定,色谱柱为Agilent Zorbax Bonus-RP,流动相为甲醇-0.03%冰乙酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL.min-1,检测波长为300nm。单剂量与多剂量给药后比阿培南血药浓度数据采用DAS2.0药动学软件计算药动学参数。结果:比阿培南血药浓度在0.2～50μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);平均方法回收率为96.8%～99.4%,日内、日间RSD均<8%。单剂量静脉滴注低、中、高3个剂量比阿培南后的药动学参数分别为:t1/(21.47±0.23)、(1.38±0.28)、(1.52±0.06)h,cmax(8.92±4.13)、(19.07±3.08)、(35.60±0.05)mg.L-1,AUC0～(t11.17±3.01)、(22.14±3.97)、(45.26±3.85)mg.h.L-1;多剂量静脉滴注比阿培南后的药动学参数为:t1/(21.59±0.13)h、cma(x18.96±6.03)mg.L-1、AUCs(s24.57±2.81)mg.h.L-1。结论:健康受试者单剂量静脉滴注比阿培南后,在150～600mg范围内呈线性药动学特征;多剂量给药后,比阿培南在体内无蓄积现象。     

反相高效液相色谱法测定利斯的明胶囊的溶出度

目的:建立测定利斯的明溶出度的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法:采用Agilent 1100型高效液相色谱仪,DiamonsilTM C18柱(150 mm×4．0 mm,5μm),以0．025 mol·L-1磷酸二氢钾／0．1％三乙胺(pH=6．7):乙腈=72:28(V／V)为流动相,流速1．0 mL·min-1,检测波长263 nm。结果:利斯的明在3．604～530 mg·L-1范围内呈良好的线性关系(r=0．999 9,n=5),平均回收率在99％～101％之间,精密度尺RSD<5％,样品稳定性好。45 min三批胶囊溶出度均在70％以上,符合规定。结论:本方法结果准确,重复性好,方法简便可行。     

用2种高效液相色谱分离模式分析测定半夏露糖浆中麻黄碱、伪麻黄碱成分

目的:比较采用反相键合相液相色谱法和离子交换液相色谱法分析测定中成药半夏露糖浆中麻黄碱、伪麻黄碱成分。方法:色谱条件1以 Agilent ZORBAX Extend C_(18)柱为色谱柱,流动相为0.2％磷酸溶液-乙腈(95:5),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长206 nm;色谱条件2则以Spherisorb SCX柱为色谱柱,流动相为75 mmol·L~(-1)磷酸盐溶液(pH 7.0)-乙腈(85:15),其余同色谱条件1。供试品溶液以蒸馏法获得。结果:采用2种液相色谱法,供试品中麻黄碱和伪麻黄碱成分均可得到完全分离,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱进样量分别在0.05～0.5 μg及0.03～0.3 μg与峰面积呈良好线性关系。2种色谱方法所测得结果一致。结论:2种液相色谱法均可用于测定半夏露糖浆中麻黄碱、伪麻黄碱的含量,另采用离子交换色谱法测定可较直观地得到麻黄中包含生物碱在内的碱性成分的指纹信息。     

萘丁美酮分散片的制备与含量测定

目的 制备萘丁美酮分散片并建立其含量测定方法。方法通过正交试验考察处方中组分的影响因素,以崩解时限为指标对萘丁关酮分散片处方进行优选;用高效液相色谱（HPLC）法测定分散片中萘丁关酮的含量。结果最佳处方为羧甲基淀粉钠6％,十二烷基硫酸钠1％,微晶纤维素10％,聚乙烯吡咯烷酮浓度2％;优选处方的分散片崩解时间小于3min,分散均匀,均通过2目筛;萘丁美酮质量浓度线性范围为20～100μg／mL,r=0．9999（n=5）,平均回收率为99．54％,RSD=0．48％（n=6）。结论用优选处方制备的萘丁关酮分散片崩解快,分散均匀,且含量测定结果符合限度要求。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中吉西他滨浓度

建立人血浆中吉西他滨的RP—HPLC测定方法。方法：取血浆样品500μ1,以去氧氟尿苷为内标,用无水乙醚提取,取上清水浴挥干,150μl流动相溶解,取20μ1进行HPLC测定。色谱柱为Agilent C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为40mmol·L^-1醋酸铵水溶液-乙腈（97：3）,流速1．0ml·min^-1,检测波长268nm。结果：吉西他滨线性范围为20～640ng·ml^-1,方法回收率为97．74％～105．15％,提取回收率为75．08％-77．17％,日内和日间RSD均小于9．5％。结论：该法简便,快速,准确,重现性好,符合生物样品的测定要求。