高效液相色谱-蒸发光散射法检测芪白平肺胶囊中3种人参皂苷含量

目的采用高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)建立芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量测定方法。方法采用色谱柱为Hypersil ODS XB-C8柱(4.6mm×250mm,5μm)和Hypersil ODS XB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈为流动相A、以水为流动相B进行梯度洗脱;洗脱程序(0~40min,A 19%;40~55min,A 19%~40%),流速为1.2ml/min,柱温为30℃。ELSD参数优化:漂移管温度分别设为50、70、90、110℃,载气流量分别为1.0、1.2、1.4、1.6L/min。结果通过对比研究,最终采用Hypersil ODS XB-C8柱作为分析柱,漂移管温度为90℃,载气流量为1.2L/min时,3种人参皂苷的含量检测结果最佳。人参皂苷Rg1、Re和Rb1的加样回收率分别为98.3%、99.1%、101.8%,RSD分别为0.67%、1.03%、1.22%。结论所选择的色谱柱和优化的ELSD参数可准确测定芪白平肺胶囊中3种人参皂苷的含量,且重现性好。     

芪白平肺胶囊中3种人参皂苷类成分含量测定

目的 建立高效液相色谱法配备蒸发光散射检测器 (HPLC－ELSD) 测定芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量,并通过优化ELSD参数,获得最佳分离检测条件。方法 采用色谱柱为Hypersil ODS XB-C8柱(4.6 mm?250 mm,5 μm)和Hypersil ODS XB-C18柱(4.6 mm?250 mm,5 μm),以乙腈为流动相A,以水为流动相B进行梯度洗脱;洗脱程序( 0～40 min,A 19%;40～55 min,A19%～40%),流速为1. 2 mL.min-1,柱温为30 ℃。ELSD参数优化: 漂移管温度分别设为50℃,70℃,90 ℃和110℃,载气流量分别设为1.0 L.min-1,1.2 L.min-1,1.4 L.min-1和1.6 L.min-1。结果 通过对比研究,最终采用Hypersil ODS XB-C8柱作为分析柱,漂移管温度为90℃,载气流量为1.2 L.min-1时,3种人参皂苷的含量检测最佳。人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的加样回收率分别为98.3%、99.1% 和101.8%,RSD分别为0.67%、RSD为1.03% 和1.22%。结论 色谱柱的选择研究和ELSD参数的优化对人参皂苷类成分的含量测定具有一定的指导意义,该方法准确度高,重现性好,亦可用于芪白平肺胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定康尔心胶囊中人参皂苷Rgl含量的研究

目的:建立康尔心胶囊(三七,人参、麦冬、丹参等)中人参皂苷Rgl含量测定方法。方法:使用高效液相色谱法,以75%甲醇作溶剂,Hyp lersilc l8色谱柱分离:流动相为乙腈-水(25:75),流速1m l/m in,检测波长203nm。结果:人参皂苷Rg1与其相邻峰分离度大于2,理论板数按人参皂苷Rg1计应不低于3000,线性范围为0.338~4.056μg;r=0.09099;平均回收率为100.26%,RSD%=114(n=9)。结论:结果准确,方法重复性好,可作为制剂的质量控制指标。     

正源胶囊中主要有效成份人参皂苷Rg1的含量测定

目的建立正源胶囊中的人参皂苷Rg1含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合相柱(250×4.6mm 10μm)ODS预柱以乙腈0.05%H3PO4水溶液(2080)为流动相;检测波长203nm.结果;本法专属性强,灵敏度高,重现性好,人参皂苷Rg1量在0.258～4.12μg范围内,峰面积与进样量有良好的线性关系,r＝0.9995,平均回收率为(96.25±1.506)%(n＝5),RSD＝1.56%;结论建立的定量方法可作为本品质量控制标准之一.     

高效液相色谱法测定三七及三七片中人参皂苷Rg1的含量

目的:建立三七及其制剂三七片中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Teknokroma Kromasil C18(5μm,2.1 cm×15 cm),以乙腈∶0.5 g/L磷酸水溶液(21∶79)为流动相,流速为0.3 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为30℃。结果:人参皂苷Rg1浓度为21.4~534μg/ml时,线性关系良好(r=0.9991);平均回收率为99.3%,RSD=1.47%(n=6)。结论:本方法准确、快速、稳定、重现性好,可用于三七药材及其制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1与Rb1的含量

目的：建立HPLC同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1与Rb1的方法。方法：采用HPLC法，以茶碱为内标，氨基键合相为固定相，流动相为乙腈－水（80：20），检测波长203nm。结果：三七总皂苷中人参皂苷Rg1和Rb1与其他成分分离良好，保留时间分别约为5．7和21．5min。人参皂苷Rg1在80－280μg/mL（r=0.9995),Rb1在80－240μg/mL（r=0.9993)线性关系良好，Rg1和Rb1加样回收率分别为97．1％和98．4％，RSD分别为2．44％和2．35％（n=9)。结论：本法操作简便，准确，重现性好，可用于人参及三七的质量控制。     

薄层扫描法测定芪参胶囊中人参皂苷Rb1的含量

目的：研究芪参胶囊中人参皂苷Rb1的含量测定。方法：采用薄层扫描法进行测定。结果：人参皂苷Rb1点样量在(0．46—4．61)μg之间线性关系良好，相关系数r=0．9995。平均回收率为97．1％，RSD为1．44％。结论：本法灵敏、简便、准确，可用于本制剂的测定和质量控制。     

高效液相色谱法快速测定人参中8种主要皂苷类成分的含量

目的:采用高效液相色谱法测定人参Panax ginseng C.A.Mey.中8种主要皂苷类成分的含量。 方法:人参药材以甲醇超声30 min提取。采用Agilent Zorbax SB-C18 色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5 μm),流动相为乙腈(A)和水(B),梯度洗脱;A相含量随时间的变化为18%～20%(0～14 min),20%～29%(14～20 min),29%(20～25 min),29%～37%(25～34 min),37%～55%(34～40 min);流速0.6 ml/min;检测波长203 nm;柱温25℃;进样量10 μl。 结果:8种人参皂苷Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1在35 min内基线分离,线性良好(r=0.999 9)。方法学考察表明,日内日间精密度,最低检测限和定量限的范围均符合相关标准,加样回收率(n=3)分别为101.07%、98.72%、101.57%、101.71%、102.12%、99.58%、98.62%、100.12%。测定了3个厂家6个批次人参药材中8种人参皂苷的含量。结论:该方法快速简便,稳定可靠,可以用来对人参药材进行质量控制。     

HPLC法测定康强胶囊中人参皂苷Rg1的含量

康强胶囊是由人参、天花粉、龟板、枸杞子等十几味中药提取液加生产用培养基 ,经光合菌发酵后喷雾干燥制成的胶囊剂 ,能防止缺硒综合症。用于肿瘤、糖尿病、心血管疾病等 ,并有促进代谢、增强免疫力、清除自由基的作用。为控制产品质量 ,我们采用HPLC法测定了康强胶囊中人参皂苷 Rg1的含量 [1,2 ] 。1　仪器与试药1 .1　仪器 :日本岛津 LC- 1 0 AVP高效液相色谱仪 ,SPD- 1 0 AVP紫外检测器 ,Class- VP5 .0 3软件 ,预处理柱 Waters公司 Sep- pack C18。1 .2　试药 :人参皂苷 Rg1,Re由中国药品生物制品检定所提供 ,批号 :0 70 3- 2 …     

绞股蓝及其制剂中总皂苷不宜用人参皂苷Rb1对照测定含量

绞股蓝及其制剂中总皂苷的含量。大多以人参皂苷Rbl为对照品进行测定。目前。使用高效液相色谱法测定人参皂苷Rbl含量，未见报道，本采用高效液相色谱法对人参皂苷Rbl进行含量测定，结果表明：绞股蓝中人参皂苷Rbl的含量极低，用高效液相色谱法测定人参皂苷Rbl含量难以进行。     

顶空进样-气相色谱-质谱法测定芪白平肺胶囊中挥发性成分

目的 测定芪白平肺胶囊中挥发性成分.方法 采用顶空进样气相色谱质谱联用技术,并通过所用质谱库检索研究其挥发性化学成分组成,用面积归一化法确定各成分的相对百分含量.结果 共分辨出68个色谱峰,鉴定出53个化学成分,约占总挥发性成分含量的90.75,主要挥发性成分为酯类（38.58％）、酸类（22.97％）、杂环类（13.54％）、醛类（8.75％）、醇类（2.84％）、醚类（2.71％）、芳烃类（0.74％）和酮类（0.62％）物质,其中含量最高的是乙酸乙酯（25.54％）,其次为乙酸（11.79％）,含量较高的为2-甲基丁醛（7.00％）,2-氨基丁酸（6.83％）,乙酸丙酯（5.60％）,2,3-二羟基丙酸（3.45％）,糠醛（3.08％）,5-甲基糠醛（3.05％）,2甲基四氢呋喃-3-酮（2.82％）,2乙酰基呋喃（2.54％）,甲基环氧丙烷（2.03％）,等.结论 所建立的方法分离效果较好,能够准确鉴定芪白平肺胶囊中主要挥发性成分.     

高效液相色谱法同时测定脑络欣通复方提取物中三七皂苷和人参皂苷含量

目的建立同时测定中药复方脑络欣通提取物中三七皂苷R1,人参皂苷Rb1、Rg1、Rd、Re的高效液相色谱法分析方法,为脑络欣通制剂的质量控制提供依据。方法采用Welch Materials C8色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),选择乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速1.2ml/min,检测波长为203nm,柱温20℃。结果三七皂苷R1,人参皂苷Rb1、Rg1、Rd、Re分别在0.081 7~0.980 4(r=0.999 9)、0.315 7~3.788 4(r=0.999 9)、0.300 0~3.600 0(r=0.999 6)、0.077 7~0.932 4(r=0.999 9)、0.074 6~0.895 2(r=0.999 9)μg与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.72%、99.65%、101.23%、99.38%、100.62%(n=6)。结论所建立的高效液相色谱方法简单方便、准确可靠,5种物质分离度佳、重复性好,可用于中药复方脑络欣通的质量控制。     

梯度洗脱反相高效液相色谱法测定粉萆薢与绵萆薢中薯蓣皂苷含量

目的 建立粉萆薢和绵萆薢中薯蓣皂苷含量的高效液相色谱测定方法.方法 色谱柱：Gemini C18（250 mm×4.60 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长：203 nm;流速：0.8 ml/min;柱温：30 ℃.结果 薯蓣皂苷与其他成分分离良好,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围为7.8～156.0 μg/ml（r=0.999 4）,平均回收率分别为97.99%、97.82%.结论 梯度洗脱反相高效液相色谱法准确、简便、重现性好,可用于萆薢类药材的质量评价.     

芪白平肺胶囊治疗慢性阻塞性肺疾病抑郁障碍临床观察

目的 探讨芪白平肺胶囊治疗慢性阻塞性肺疾病（chronic obstructive pulmonary disease,COPD）合并抑郁障碍的疗效。方法 将58例COPD合并抑郁障碍患者随机分为治疗组（29例）与对照组（29例）,在常规治疗基础上,治疗组与对照组分别加用芪白平肺胶囊与氟哌噻吨美利曲辛,观察两组患者血液流变性、T淋巴细胞亚群及汉密尔顿抑郁量表（Hamilton depression scale,HAMD）评分的变化。结果 治疗组在降低COPD合并抑郁患者的HAMD评分,降低全血高切、低切黏度及血浆比黏度,升高CD4+细胞百分比,降低CD8+细胞百分比方面显著优于对照组（P<0.05,或P<0.01）。结论 芪白平肺胶囊能改善COPD抑郁障碍患者血液流变性,调节T淋巴细胞亚群,降低HAMD评分,对COPD患者有较好疗效。     

高效液相色谱法测定奈韦拉平片有关物质及其含量

目的采用高效液相色谱仪建立奈韦拉平片中有关物质及其含量的测定方法,为其质量控制提供参考。方法采用ODS-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.025mol/L磷酸二氢铵溶液(20∶80);流速:1.0ml/min;检测波长:220nm。结果线性范围为5～100μg/ml(r=1.000 0)检测限为0.9ng,样品在24h内稳定性、精密度良好,RSD=0.2%,平均回收率为100.36%。结论所建立的高效液相色谱法简便、快速、准确、专属性高,适用于奈韦拉平片中有关物质及其含量的测定。     

HPLC法测定马黄酊中栀子苷的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定马黄酊中栀子苷的方法。方法:色谱柱为Aglient zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(10∶90,V/V)为流动相,检测波长为238 nm,柱温35℃。结果:栀子苷在0.149~0.894μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.89%(RSD=0.167%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于马黄酊的质量控制。     

薄层扫描法测定乳结散胶囊中人参皂苷Rb1、Rg1含量

目的：建立乳结散胶囊人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1含量测定方法。方法：采用薄层色谱扫描法（TLCS）测定人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1。结果：服结散胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1含量测定方法的平均加样回收率分别为97．39％、97．12％，RSD分别为2．38％、2．25％（n=5).结论：该方法简便、快速，专属性强，重现性好，可用于乳结散胶囊含量测定。     

高效液相色谱法同时测定红药胶囊中6种有效成分含量

目的:建立高效液相色谱测定红药胶囊中6种成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、欧前胡素、异欧前胡素和羟基红花黄色素A的含量。方法:采用Waster XTerra C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,流速1.0 m L/min,检测波长为203 nm、300 nm和403 nm,柱温30℃。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、欧前胡素、异欧前胡素和羟基红花黄色素A的进样量分别在0.310~5.425μg(0.9997),0.404~7.070μg(0.9998),0.420~7.350μg(0.9997),0.008~0.140μg(0.9996),0.002~0.034μg(0.9996),0.012~0.217μg(0.9997)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为98.23%、99.15%、100.32%、99.91%,98.67%,99.27%。结论:含量测定方法可作为红药胶囊的质量控制的有效方法。     

高效液相色谱法测定甲硝唑的血药浓度

用高效液相色谱法,采用乙腈：水（１８：８２）为流动相,呋喃妥因为内标,检测波长为３４０ｎｍ,建立了甲硝唑血药浓度测定方法,并做了线性关系、精密度和回收率试验。应用本法测定了家兔口服甲硝唑的血药浓度,并得到了平均药—时曲线。