快速湿氧化法的研究 Ⅲ.有机砷药物中砷的含量测定

用快速湿氧化法破坏半微量的样品后,可用碘量法定量地回收五价砷。六种有机砷药物的定量結果与标准方法一致。抗氧化力較强的苯胂酸也能順利地破坏,得到一致的結果,伹不能破坏二甲胂酸.对氧化剂（高錳酸鉀-浓硫酸溶液)破坏有机貭的特性进行了試驗,結果訊为爆鳴系由高錳酸酐(Mn₂O₇)在液面处剧烈分解所致。建議使用浓度为7%以下的氧化剂。先将适量的高錳酸鉀粉末加进样品溶液,再以适量氧化剂溶液处理,可破坏大量有机貭而不引入过多的硫酸。     

快速湿氧化法的研究 Ⅱ.用硫脲滴定法测定有机汞药物中的汞含量

快速湿氧化法破坏半微量的有机汞样品的操作頗为簡捷,能定量地回收汞。如果样品含溴,破坏后需再煑沸几分钟以消除干扰,回收率可达99.8%。本文同时提供一个用飽和硫氰酸汞液及飽和硫酸鉄銨液作指示剂,在强酸介貭中,用硫脲标准液准确滴定Hg⁺⁺的容量法,溫度低于40℃,方法的終点敏銳,用本文方法測定汞溴紅等五种有机汞药物的結果,与用不同方法測得的結果一致。     

快速湿氧化法的研究 Ⅱ.用硫脲滴定法测定有机汞药物中的汞含量

快速湿氧化法破坏半微量的有机汞样品的操作頗为簡捷,能定量地回收汞。如果样品含溴,破坏后需再煑沸几分钟以消除干扰,回收率可达99.8％。本文同时提供一个用飽和硫氰酸汞液及飽和硫酸鉄銨液作指示剂,在强酸介貭中,用硫脲标准液准确滴定Hg~( )的容量法,溫度低于40℃,方法的終点敏銳,用本文方法測定汞溴紅等五种有机汞药物的結果,与用不同方法測得的結果一致。     

细胞中DNA含量测定 Ⅰ.改进的二苯胺法

1930年 Dische 报告用二苯胺法测定 DNA,1956年 Burton 加以改进,遂使此法得以被广泛使用。其后虽先后经多人、多次进行修正,灵敏度始终在5～10μg/ml 水平。因此,分析那些得量少或核酸含量低的标本时便不得不用荧光法或 EB 荧光法,据知荧光法灵敏度高于二苯胺法。我室     

络合滴定法在有机药物分析中的应用 Ⅰ.奎宁及其制剂的含量测定

近年以来,乙二胺四乙酸二钠盐(筒写为EDTA·2Na)在药物分析中已得到日盆广泛的应用,但多偏重于无机药物。在有机药物分析中的应用,最近二年来始散见于捷克等国文献中;由于EDTA·2Na在有机化合物分析中的初步应用,已使得:(一)一些使用重量法测定的有机化合物可以改用容量法来测定,或将原需经过抽提等手绩的方法省略,因而缩短了化验时间;(二)某些混合药剂中,由于其各个成份与金属沉淀剂形成不溶性格     

UPLC法快速测定山豆根中氧化苦参碱和苦参碱的含量

目的 探讨一种快速同时测定山豆根药材中氧化苦参碱和苦参碱含量的方法.方法 采用超高效液相色谱法,色谱柱为WatersACQUITY uplcHSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流速0.5 ml/min,进样量5μl;以水-0.1％的三乙胺乙腈溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长220 nm.结果 氧化苦参碱在20.16～201.6 μg/ml、苦参碱在20.88～ 208.8 μg/ml范围内,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数(r)均为0.9999;2种成分的平均回收率分别为99.1％、99.5％,RSD分别为1.27％、1.40％(n=9).结论 UPLC法快速、准确,可用于山豆根药材的质量控制.特别适合于成分较复杂的中药材的快速分析.     

药物对映体含量测定的核磁共振法研究Ⅰ．非洛地平

本文报道了在位移试剂Ｅｕ（ＦＯＤ）３、Ｅｕ（ＴＦＣ）３和Ｅｕ（ＨＦＣ）３存在下非洛地平质子信号的镧诱导位移（ＬＩＳ）值，非洛地平的芳氢质子信号得到简化并解析；在手性位移试剂Ｅｕ（ＨＦＣ）３存在下，观察到甲酯的甲基明显的对映体位移差值（△△δ），据此，可对非洛地平直接进行对映体的含量分析。当Ｅｕ（ＨＦＣ）３：非洛地平为０．６２０（摩尔比）时，甲酯甲基的Ｒ和Ｓ对映体两峰的峰谷高度为峰高的３．８％，即当对映体之一的含量不低于３．８％时，可对非洛地平的对映体含量进行精确的直接测定。     

药物对映体含量测定的核磁共振法研究I.非洛地平

本文报道了在位移试剂Ｅｕ（ＦＯＤ）３、Ｅｕ（ＴＦＣ）３和Ｅｕ（ＨＦＣ）３存在下非洛地平质子信号的镧诱导位移（ＬＩＳ）值，非洛地平的芳氢质子信号得到简化并解析，在手怀位移试剂Ｅｕ（ＨＦＣ）３存在下，观察到甲酯的甲基明显的对映闰移差值，据此，可对非洛地平直接进行对映体的含量分析。当Ｅｕ（ＨＦＣ）３；非洛地平为０．６２（摩尔比）时，甲酯甲基的Ｒ和Ｓ对映体两峰的峰谷高度为峰高的３．８％，即当对映体之一的含     

有机砷锑药物中砷锑之含量测定

有机砷锑化合物中砷锑的测定在药品鉴定及有机化合物的分析研究上均有很大的价值。文献上的方法很多,目前各国药典较常用的有以下类型:(一)Lehmann氏类型;(二)Ewins氏类型;(三)Robertson氏类型;(四)Schulek及Villecz氏类型。这几类型中:(一)手续繁复且不能用于某些抗氧化力强之化合物;(二)(三)费时颇长,且操作中产生大量有害气体;(四)手续及时间虽较前三种简短,但操作稍有不慎,易得不一致结果。     

卡虎素含量测定的实验研究 Ⅰ.岩白菜素含量测定的实验研究

本文选用中国药典法检测卡虎素片中岩白菜素的含量,经实验测试证明,本法的平均相对偏差为0.54％;回收率为99.84％。同时对卡虎素片中另一主要成分—灭活卡介苗对本实验的干扰影响作用进行了实验研究和探讨。     

亚硝酸钠氧化法测定昆布中碘的含量

在弱酸性条件下,用ＮａＮＯ２为氧化剂,将Ⅰ氧化为Ⅰ２,再用标准Ｎａ２Ｓ２Ｏ３液滴定的方法,测定昆布中碘的含量,方法简便、安全可靠。回收率１００．７％,ＲＳＤ＝１．８％。     

PANS含量测定的研究——Ⅰ.重氮化返滴定法测定PANS的含量

PANS 是治疗乙型脑炎有效的化学药物,其化学名称为4-乙酰氨基-萘-1十二酰基-磺酰胺(4-Acetylamine Naphtalene-1-Lauroyl-SuIfonamide),简称 PANS.结构式如下:     

铈量法测定昆布中碘的含量

目的;探讨准确、简便、安全地测定昆布中Ⅰ含量的方法。方法:在含有丙酮的弱酸性溶液中,以邻二氮菲—FC(Ⅱ)为指示剂,用Cc(SO_4))_2滴定液直接滴定。结果:测定线性范围 1.5～7.6mg(r=0.99999),滴定误差(重现性)±0.3％(n=5),平均加样回收率99.1％(n=5),样品测定RSD=0.7％(n=5)。结论:结果准确可靠,操作简单方便。     

UPLC-HRMS法快速测定血液中43种化学药物的研究

目的 建立血液中43种化学药物快速测定的UPLC-HRMS方法,并应用于测定100份杭州地区非正常死亡人员的血液,分析43种化学药物在血液中的含量情况。方法 以乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液,氮气流下吹干,残渣以初始流动相复溶,离心后上清液用0.22μm微孔过滤膜过滤,供仪器分析;采用C18色谱柱（150mm×2.1mm,3.0μm）分离,流动相：0.1%甲酸+5mmol甲酸铵（A相）,甲醇+0.1%甲酸(B相),梯度洗脱;质谱检测,采用电喷雾离子源（HESI-II）,正负离子同时扫描,实时二级质谱扫描（Full MS/ddMS2）。结果 43种化学药物在10~1000ng/mL范围内线性良好,r2 =0.9910~0.9998;定量下限为10ng/mL;基质效应为79.4%~99.7%;方法回收率为80.4%~97.0%;日内精密度（RSD）为0.1%～3.2%;日间精密度（RSD）为0.6%～9.8%。以该法测定杭州市公安司法鉴定中心全血样品100例,检出2例,均为西布曲明。结论 本方法准确、快捷、灵敏适用于全血中43种化学药物快速检测。     

试纸法快速测定胆红素含量

<正> 胆红素是生产“人工牛黄”的重要原料。据了解全国除生化制药厂生产胆红素外,个体生产胆红素数以万计,为“人工牛黄”生产提供了丰富的原料。胆红素质量控制现多用重氮显色分光光度法测定含量,测定周期较长,对胆汁中胆红素测定、成品胆红素测定操作手续     

旋光法快速测定痤疮擦剂中红霉素含量

目的 建立快速测定红霉素含量的方法.方法 根据红霉素具有旋光性的特点,用旋光法快速测定红霉素的含量.结果 浓度在4～30mg/ml时与旋光度呈良好线性关系,平均回收率99.86%,RSD=0.51%(n=6),与抗生素微生物检定法结果基本一致.结论 旋光法快速检测方法简便、快速、准确,尤适用于医院对该制剂和半成品的质量控制和快速分析.     

HPLC法快速测定艾附暖宫丸中芍药苷的含量

目的：建立快速测定艾附暖宫丸中芍药苷含量的液相色谱法。方法采用 Bonshell ASB C18表面多孔壳层色谱柱（4．6×150mm,2．7μm）,按照中国药典2010年版一部中艾附暖宫丸含量测定方法,以乙腈－0．1％磷酸溶液（12∶88）为流动相,等度洗脱,流速1．0mL· min －1,柱温30℃,检测波长230nm。结果样品溶液色谱图中显示与对照品溶液色谱图中相同的芍药苷色谱峰,且分离度良好。芍药苷在0．5～100．0μg· mL －1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r＝0．9985）;重复性试验的 RSD＝1．4％（n＝6）;平均回收率为96．4％,RSD＝0．85％（n ＝6）。结论该方法快速、简便、灵敏、专属性强,可以实现艾附暖宫丸中芍药苷含量的快速检测。     

伤湿止痛膏中阿托品的含量测定

伤湿止痛膏中阿托品的含量测定许铁峰，高晶辉，左杨（解放军第２０５医院药剂科锦州１２１０００）伤湿止痛膏中含有多种活性成分，是临床较常用的一种贴膏剂。主要用于风湿性关节、肌肉疼痛及扭伤等。对其中活性成分之一阿托品，药典规定用薄层层析的方法定性检出；本实...