高速逆流色谱在天然产物分离中的应用——紫杉烷类二萜及二萜生物碱的制备分离

高速逆流色谱是一种新发展起来的无载体的液液分配色谱技术。它利用聚四氟乙烯(PTFE)螺旋管的方向性与高速行星式运动相结合,产生一种独特的流体动力学现象,使互不相溶的两相溶液在螺旋管中充分混合,顺序传递,导致样品中各个组分由于分配系数的差别而有效的分离。本文介绍了国产的高速逆流色谱仪及应用该仪器制备分离云南红豆杉中结构相近的三种紫杉烷类二萜及二萜生物碱。     

高速逆流色谱技术在中草药有效成分分离中的应用

高速逆流色谱技术(High-speed Countercurrent Chromatography，简称HSCCC)是由Ito．Y．在液液分配色谱的基础上建立的一项分离技术。它依靠聚四氟乙烯(PTFE)蛇形管的方向性及特定的高速行星式旋转所产生的离心场作用，使无载体支持的固定相稳定的保留在蛇形管中，并使流动相单向、低速通过固定相，在短时间内实现样品在互不相溶的两相溶剂系统中高速分配，从而实现连续逆流萃取分离物质的目的。     

高速逆流色谱技术在植物活性成分分离与纯化中的应用

高速逆流色谱是一种连续液-液色谱技术,具有无固相载体、样品无需严格预处理等优点。本文就近年来高速逆流色谱在植物有效成分分离方面的应用作了简述。     

高速逆流色谱的原理及活性成份提取的进展

综述HSCCC的原理及从天然产物中提取活性成份的应用及进展:高速逆流色谱(high-speed countercurrent chroma-tography,HSCCC)是新型的液-液分配色谱技术。HSCCC利用多层螺旋管同步行星式离心运动,在短时间内实现样品在互不相溶的两相溶剂系统中的高效分配,从而实现样品分离。HSCCC在天然产物的分离方面具有很大的优势,此项技术已被应用于生化、生物工程、医药、天然产物化学、有机合成、环境分析、食品、地质、材料等领域。     

雷公藤初提物中萜类化合物分离及鉴别

目的：寻求一种大量、快速、稳定地从雷公藤中分离纯化生物活性物质的方法。方法：探索一系列的溶剂体系,在TBE300A高速逆流色谱仪上,从雷公藤粗提物中分离纯化二萜化合物,并用。HNMR和^13C NMR对化合物进行鉴定。结果：从雷公藤粗提物中分离纯化出五种二萜类化合物,分别为雷公藤内酯酮、异雷酚新内酯、山海棠素、雷酚内酯和雷酚萜甲醚,纯度分别为98．2％、96．6％、98．1％、95．1％、96．5％。结论：采用高速逆流色谱的方法,能从雷公藤提取物中一步分离得到5种二萜类化合物,为雷公藤中二萜类化合物的进一步研究打下了基础。     

高速逆流色谱法分离纯化环孢菌素

应用高速逆流色谱法对环孢菌素的分离纯化进行研究，选择石油醚-丙酮-水(3：3：2，V／V)为两相体系，计算环孢菌素A、B、C、D在两相体系中的分配系数，以上相为固定相，下相为流动相进行高速逆流色谱分离纯化，高效液相色谱法测定单组分纯度。实验结果表明一次高速逆流色谱即可将环孢菌素粗品分离纯化，得到纯度98.5％以上的环孢菌素A,B,C,D单组分，收率达85％以上。     

一串蓝中一个新的克罗烷型二萜化合物

采用硅胶柱色谱、中压反相柱色谱、凝胶色谱等各种现代色谱分离技术对一串蓝地上部分的化学成分进行分离纯化,并运用现代波谱学手段鉴定化合物结构。从中分离得到了3个克罗烷型二萜化合物,分别鉴定为2β-hydroxy-7,8-dehydrobacchotricuneatin A (1)、dugesin C (2)和tonalensin (3)。其中化合物1为新二萜化合物,化合物2和3为首次从该植物中分离得到。     

离心沉淀色谱法分离纯化香菇多糖

目的：建立一种香菇多糖的离心沉淀色谱分离方法，分离纯化香菇多糖。方法：把80％乙醇作为高速逆流色谱仪的固定相，利用不同浓度的乙醇作为流动相，对香菇多糖进行梯度洗脱。结果：香菇多糖在高速逆流色谱仪上，成功地分离出不同分子量的多糖组分。结论：借助高速逆流色谱，可以建立一种新型的分离纯化菌类多糖的方法——离心沉淀色谱法。     

高速逆流色谱在中药现代化研究中的应用

中药复杂成分体系的科学阐述是中药现代化研究中的重中之重和难点所在。高速逆流色谱是最近20多年发展起来的新型液-液分配技术,是解决中药及天然产物中化学成分方面的一项新兴的关键技术。简要介绍高速逆流色谱在中药现代化研究中如成分分离(单体分离、系统成分分离、标准品或对照品制备等)、质量控制、药物筛选以及中药复方的研究进展。     

逆流色谱技术在抗生素分离纯化中的应用

本文对逆流色谱技术的起源、发展、应用和现状,特别对离心分配色谱(CPC)和高速逆流色谱(HSCCC)的原理以及它们在抗生素分离纯化等方面的应用作了比较全面的综述。介绍了溶剂系统在逆流色谱中的重要性以及如何选择溶剂系统。对梯度洗脱逆流色谱、pH区带逆流色谱、离子交换顶替离心分配色谱、手性分离逆流色谱和手性CCC&CPC反应器这些逆流色谱的新技术和新进展也进行比较详细的综述。     

小白撑根部二萜生物碱成分研究

摘 要 目的：对毛茛科乌头属植物小白撑根部的二萜生物碱成分进行研究。方法: 运用硅胶,氧化铝,Sephadex LH 20柱色谱技术进行分离纯化,通过MS和NMR分析签定化合物的结构。结果: 分离得到10个二萜生物碱,分别鉴定为：14-O-benzoyl-8-O-methylaconine（1）,苯甲酰乌头碱（2）,penduline（3）,尼奥灵（4）,附子灵（5）,crassicaulidine（6）,宾乌定甲（7）,8-linolen benzoylhypaconine（8）,脂型去氧乌头碱（9）,lipoaconitine（10）。结论:从小白撑中分离得到10个二萜生物碱,均为首次分离得到。     

高速逆流色谱法在天然药物研究中的应用概况

高速逆流色谱法(HSCCC)是最近20多年发展起来的一项液-液分配色谱技术,由于其具有不需任何固态支撑的特点,在分离天然产物方面具有很多优势,因此被广泛应用。本文介绍了高速逆流色谱的原理和溶剂体系的选择,对其在天然产物分离中的应用以及进一步的发展前景进行论述。     

pH梯度洗脱高速逆流色谱制备性分离决明子中的橙黄决明素和大黄酸

目的建立一种从决明子提取物中分离特征性成分橙黄决明素的高效制备性分离方法。方法采用高速逆流色谱技术,针对目的化合物选择合适的两相溶剂体系,水相为流动相并采用pH梯度洗脱。结果采用制备性高速逆流色谱技术一次性从150mg决明子提取物中分离得到了28mg橙黄决明素以及30mg大黄酸,其纯度分别为98.7%和95.5%。结论采用pH梯度洗脱的方法能快速的分离得到中草药中的蒽醌类化合物。     

pH梯度洗脱高速逆流色谱制备性分离决明子中的橙黄决明素和大黄酸

目的 建立一种从决明子提取物中分离特征性成分橙黄决明素的高效制备性分离方法。方法 采用高速逆流色谱技术,针对目的化合物选择合适的两相溶剂体系,水相为流动相并采用pH梯度洗脱。结果 采用制备性高速逆流色谱技术一次性从150 mg决明子提取物中分离得到了28 mg橙黄决明素以及30 mg大黄酸,其纯度分别为98.7%和95.5%。结论 采用pH梯度洗脱的方法能快速的分离得到中草药中的蒽醌类化合物。     

高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸

目的:建立高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸的方法。方法:采用高速逆流色谱分离纯化紫苏叶乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-0.5%醋酸水溶液(2∶5∶2∶5)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL.min-1,主机转速800 r.min-1,温度25℃。结果:每0.20 g紫苏叶乙酸乙酯萃取物经1次纯化,纯度为98.6%的迷迭香酸的得率约13%。结论:高速逆流色谱可高效分离纯化紫苏叶中的迷迭香酸。     

高速逆流色谱分离纯化远志中3,6′-二芥子酰基蔗糖酯和远志蔗糖酯A

目的研究制备型高速逆流色谱从远志中分离纯化3,6′-二芥子酰基蔗糖酯和远志蔗糖酯A。方法采用分析型高速逆流色谱摸索制备型高速逆流色谱的分离条件。根据化合物的光谱数据,鉴定结构。结果选择乙酸乙酯-正丁醇-水（4：1：5,v/v/v）为制备型高速逆流色谱分离的溶剂系统,从400mg远志样品中得到3,6′-二芥子酰基蔗糖酯和远志蔗糖酯A分别为24.6mg和45.2mg,HPLC检测纯度分别为93%和95%。结论本法简单快速,为远志及同属植物中糖酯类化合物的制备提供了一种新的分离方法 。     

太白乌头中一新的去甲二萜生物碱

为了研究太白乌头(Aconitum taipaicum)根的化学成分，采用硅胶柱色谱进行分离纯化，根据其理化性质和波谱数据确定化合物结构。从该植物的根中分离得到1个新的去甲二萜生物碱isodelelatine (1)和5个已知生物碱，分别为atisine (2)、 delfissinol (3)、 liangshanine (4)、 hypaconitine (5)和delelatine (6)。化合物2～6均为首次从该植物中分离得到。     

高速逆流色谱法分离纯化长春花中长春新碱

目的采用高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化长春花中长春新碱,建立相关工艺条件,为工业生产提供参考数据。方法采用高速逆流色谱仪,氯仿-甲醇-0.3mol.L-1 HCl(4∶3∶2)溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为2.0mL.min-1,紫外检测波长为280nm,主机转速为800r.min-1,恒温循环温度为28℃。结果 HPLC检测HSCCC纯化后长春新碱质量分数为79.7%。结论高速逆流色谱纯化长春花中长春新碱容量大、分离纯度和效率高,避免了有机溶剂的大量使用,适用于工业生产高纯度产品。     

蒙药紫花高乌头根中新二萜生物碱的分离和鉴定

目的:对蒙药紫花高乌头( Aconitum excelsum Reichb)根的化学成分进行分离鉴定。方法:用硅胶柱色谱进行分离,经IR,MS,¹HNMR,¹³CNMR和DEPT 等光谱鉴定化合物的结构。结果:从紫花高乌头根中得到9 个化合物,经光谱鉴定化合物分别是delsoline(II) ,6-demethyldelsodine(III),denudatine(IV),6-methylumbrofine(V) ,8-methyl-10-hydroxyllycoctonine(VI) ,gigactonine(VII) ,8-methyllycoctonine(VIII) ,lycoctonine(IX) 和puberaconitine(X) 。结论:化合物III,V,VI和VIII是新二萜生物碱,其余是已知二萜生物碱,这些化合物在本植物中为首次得到。     

黄花乌头中Hetisine型生物碱的高速逆流色谱分离与结构鉴定

目的研究黄花乌头块根的化学成分，寻找更多天然活性物质。方法采用高速逆流色谱法分离纯化黄花乌头块根中的生物碱类化学成分，根据理化性质、波谱学分析鉴定化合物的结构。结果高速逆流色谱的两相溶剂分离系统采用氯仿-甲醇-0.2 mol·L^-1 HCl(体积比为10∶3∶3)，从黄花乌头块根中一次性分离得到8个化合物，分别鉴定为2α-propionyl-11α,13β-diacetyl-14-hydroxyhetisine (I)、关附巳素(II)、关附庚素(III)、关附己素(IV)、关附Z素(V)、关附辰素(VI)、关附甲素(VII)、关附壬素(VIII)。结论化合物I为新化合物，命名为关附未素(Guanfu base R)。