脑得生片中10种成分的定量研究

目的建立HPLC法,对脑得生片中3′-羟基葛根素、葛根素、葛根素芹菜糖苷、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、染料木苷、三七皂苷Rb_1、人参皂苷Rg_1、大豆苷元和人参皂苷Rb_1 10种有效成分进行定量分析。方法色谱条件:色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-2.0 g·L~(-1)磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.8 mL·min~(-1);检测波长为250和203 nm;柱温为35℃。结果 10个成分的峰具有良好的分离度;3′-羟基葛根素、葛根素、葛根素芹菜糖苷、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、染料木苷、三七皂苷Rb_1、人参皂苷Rg_1、大豆苷元和人参皂苷Rb_1的线性范围分别为14.99～299.88,15.00～300.03,8.26～165.13,10.24～204.82,10.01～200.13,6.40～128.00,15.75～314.93,21.00～419.97,7.01～140.14和17.50～349.97μg·mL~(-1),相关系数分别为0.999 5,0.999 8,0.999 9,0.999 5,0.999 6,0.999 5,0.999 6,0.999 8,0.999 6和0.999 6;精密度、稳定性与重复性实验的RSD值均小于1.60%;10个对照品的加样回收率均在97.10%～98.48%之间,RSD值均在0.76%～1.56%之间;10批制剂中3′-羟基葛根素、葛根素、葛根素芹菜糖苷、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、染料木苷、三七皂苷Rb_1、人参皂苷Rg_1、大豆苷元和人参皂苷Rb_1的平均含量分别为7.43,13.33,8.29,10.64,9.35,1.04,2.21,8.44,1.73和2.97 mg·g~(-1),RSD值分别为1.23%,0.82%,1.11%,1.24%,1.07%,1.58%,1.28%,0.86%,1.45%和1.28%。结论脑得生片中10种主要有效成分的含量检测方法操作简便、准确、可靠、稳定且重复性好,为该制剂的质量控制提供了有效的评价方法。     

HPLC法同时测定参附注射液中五种人参皂苷的含量

目的:建立同时测定参附注射液中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rc、Rd 5种主要皂苷成分含量测定高效液相色谱法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(B)-水(A)二元梯度洗脱;在203 nm波长下进行含量测定。结果:表明人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rc、Rd分别在31.72~158.60、11.43~57.15、129.87~649.35、117.30~586.50、18.71~93.55μg·mL~(-1)线性范围内线性关系良好(相关系数均大于0.995),平均加样回收率分别为98.28%、98.14%、99.40%、96.80%、98.63%。结论:同时测定参附注射液中上述5种成分,方法简便、准确、分离度好、重现性好,可用于参附注射液的质量控制;采用此种多成分、多指标评价中药注射剂的方法,更能体现产品的活性成分群及功能主治,控制产品有效性。     

高效液相色谱-蒸发光散射测定三七中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的:用 HPLC—ELSD 测定三七药材中三七皂苷 R_1及人参皂苷 Rg_1、Re、Rb_1的含量。方法:色谱柱为 Lichrospher NH_2柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80:20);漂移管温度为90℃,载气流速为2.1 L·min~(-1)。结果:三七皂苷 R_1及人参皂苷 Rg_1、Re、Rb_1分别在0.316～1.58μg、1.21～6.05μg、0.448～2.24μg及1.49～7.47μg呈良好线性关系;药材中4种成分的平均回收率(n=6)分别为102.2%(RSD=2.6%)、99.4%(RSD=2.2%)、101.8%(RSD=2.5%)及97.6%(RSD=2.4%)。结论:该方法简便、准确,分离效果好,无干扰,可用于三七药材的质量评价。     

RP-HPLC法同时测定西洋参含片中4种成分

目的建立同时测定西洋参含片中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1及拟人参皂苷F11含量的RP-HPLC方法。方法色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.5 mL·L~(-1)磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:203nm;柱温:30℃。结果人参皂苷Rg_1和人参皂苷Re及人参皂苷Rb_1在2.5~500μg·mL~(-1)、拟人参皂苷F11在5.0~1 000μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r≥0.999 4);平均加样回收率均大于95.0%。结论该方法简便、准确,重复性好,可作为西洋参含片的质量控制方法。     

HPLC法同时测定多维元素片中维生素A和维生素E的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定多维元素片中维生素A和维生素E的含量。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(98∶2);流速为1.0mL·min-1;检测波长为265nm;柱温为25℃。结果维生素A和维生素E的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 9;专属性强,维生素A、维生素E与药品中其他成分之间均有良好的分离度;稳定性和精密度良好,相对标准偏差(RSD值)均小于1.0%;回收率良好,回收率在91.07%~92.85%之间;稳定性能满足实验要求。结论该法可同时定性和定量分析多维元素片中的维生素A和维生素E,其方法的精密度、回收率和检出限能满足实际检测要求,可用于该制剂中维生素A和维生素E的监测。     

RP—HPLC梯度洗脱法测定血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1的含量

目的:用高效液相色谱梯度洗脱法同时检测血塞通片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rb_1和人参皂苷Rg_1 3种皂苷的含量。方法:用Eclipse XDB—C_8分析柱;乙腈-水二元梯度洗脱;0—15 min(25:75—32:68),平衡5 min;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的线性范围分别为O.51-3.05,1.68—10.09,2.73—16.39μg。该方法回收率三七皂苷R_1为99.92%(RSD=0.70%)、人参皂苷Rg_1为98.93%(RSD=1.4%)、人参皂苷Rb_1为102.8%(RSD=0.81%)。结论:HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

RP-HPLC法测定乙烷硒啉分散片中药物的含量*

目的:建立乙烷硒啉分散片含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,使用BDS HYPERSILC18柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为320nm,柱温为室温,流动相为0.01%磷酸-甲醇(60∶40),流速1.0mL.min-1。结果:溶剂与辅料对分散片中药物的含量测定无干扰,乙烷硒啉在10～400μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),精密度RSD为0.39%;日内精密度为0.57%;平均回收率为101.2%(n=9)。结论:该方法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好,可用于乙烷硒啉分散片中药物的含量测定。     

三七不同炮制品中抑制血管紧张素转化酶活性差异及人参皂苷Rg_1和Rb_1的含量测定

目的比较三七不同炮制品中人参皂苷Rg_1和Rb_1的含量及血管紧张素转化酶(angiotensin converting enzyme,ACE)抑制活性的差异。方法采用HPLC法测定三七不同炮制品中人参皂苷Rg_1和Rb_1的含量,采用Thermo ODS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为203 nm;通过测定以马尿酰-组氨酰-亮氨酸为底物的酶孵育体系中马尿酸的生成量来评价三七不同炮制品的ACE抑制活性。结果三七不同炮制品中人参皂苷Rg_1和Rb_1的含量存在一定的差异,生三七>蒸制三七>油炸三七;三七及其炮制品的水提物均具有一定的ACE抑制活性,生三七>油炸三七>蒸制三七。结论生三七经蒸制或油炸后其活性成分人参皂苷Rg_1和Rb_1的含量均有不同程度的降低,三七不同炮制品的ACE抑制活性与其人参皂苷Rg_1和Rb_1的含量呈一定的相关性。     

HPLC-CAD同时测定保心宁片中3种皂苷含量

目的:建立高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)方法同时测定保心宁片中3种皂苷的含量。方法:采用Thermofisher C_(18) (5 μm,4.6×250 mm)为色谱柱,乙腈(B)-水(A)为流动相进行梯度洗脱(0～5 min,18%B;5～45 min,18%→31%B;45～60 min,31%→45%),流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为30℃,进样量为10 μL。CAD检测器参数设置:雾化温度Low,数据采集频率10 Hz,滤波常数10 s。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1、Rb_1分别在0.1338～1.3380 ug (r=0.9991)、0.4420～4.4200 ug (r=0.9997)、0.4040～4.0400 ug (r=0.9993)范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3.0%,平均加样回收率分别为102.89%、102.35%、103.37%,RSD分别为1.10%、1.54%、1.58%(n=6)。结果表明该方法准确、简捷、可靠,可用于保心宁片中3种皂苷的含量测定。结论:建立了HPLC-CAD法同时测定保心宁片中3种皂苷的含量测定方法,对更好控制保心宁片质量具有重要的意义,同时该方法也可为其他含三七中成药中以上三种皂苷的含量测定研究做出参考。     

HPLC—ELSD测定红参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的:用 HPLC-ELSD 测定红参中人参皂苷 Rg_1、Re、Rb_1含量。方法:采用 Agilent XDB-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温30℃;流动相为乙腈-水,梯度洗脱[0～24 min:乙腈-水(19.5:80.5);24～39 min:乙腈-水(30:70)],流速1.0 mL·min~(-1);漂移管温度98.8℃,载气流速2.7 L·min~(-1)。结果:人参皂苷 Rg_1、Re、Rb_1分别在1.08～6.48 μg、0.678～4.068 μg、1.024～6.144 μg范围内呈良好的线性关系。3种人参皂苷的平均回收率(n=5)分别为99.2%(RSD=1.3%),99.3%(RSD=2.4%),99.9%(RSD=1.9%)。结论:本方法灵敏、简便、准确。     

HPLC-ELSD法测定人参不同部位13种人参皂苷的含量

目的建立同时测定人参药材主根、侧根、须根、芦头中13种人参皂苷类成分含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)法。方法采用Venusil XBP C_(18)(L)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:1 mL·min~(-1),柱温:20℃,蒸发光散射检测器参数:载气流量为2.9 L·min~(-1),压力为5.5×10~5Pa,漂移管温度为107℃,增益为1。结果人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rh_1、Rg_2、Rb_1、Rc、Rb_2、Rb_3、Rd、F_2、Rh_4、Rg_3分别在0.90~18.04、0.93~18.50、0.77~15.40、0.30~6.02、0.30~6.05、1.80~36.00、1.31~26.26、1.37~27.40、0.30~6.05、0.52~10.33、0.30~6.12、0.30~6.02、0.30~6.02μg内呈良好的线性关系(r>0.999 0),平均加样回收率(n=6)为97.1%~101.8%,RSD≤3.0%。结论该方法可用于同时测定13种人参皂苷的含量。     

RP-HPLC法同时测定舒胸颗粒中3种皂苷类成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定舒胸颗粒中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1的含量测定方法。方法采用色谱柱Diamosil C_(18)(4.6×250mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长203nm。结果 3个皂苷类成分色谱峰面积与对照品进样量均呈良好的线性关系,r≥0.9993;样品加样回收率在98.9%~99.7%之间,RSD均小于1.4%。结论该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重复性好,可为舒胸颗粒质量控制提供依据。     

HPLC法测定筋骨草胶囊中木犀草素含量

目的建立筋骨草胶囊中木犀草素含量测定方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱:Thermouest 250mm×4.6mm 5μm BDSC18。流动相:乙腈-0.4%磷酸水(29∶71)。结果木犀草素在0.0320～0.2723μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,精密度RSD<1.27%,稳定性、重现性较好,回收率为100.9%,RSD=1.71%。结论该方法简便、快速,专属性强,重现性好,可用于筋骨草胶囊的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定三黄片中7种指标成分的含量

目的建立以RP-HPLC法同时分离测定三黄片中7种指标成分含量的方法。方法采用Kromasil ODS-C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为体积分数为0.5%的三乙胺溶液-甲醇(体积比为95∶5,冰醋酸调p H 3.12)、流动相B为体积分数为0.5%的三乙胺溶液-甲醇(体积比为5∶95,冰醋酸调p H 4.00)进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温为25℃。结果三黄片中7种指标成分线性良好,各成分相关系数r均在0.999 8~0.999 9之间,平均回收率在97.09%~101.6%之间,RSD均低于2.0%。结论该方法测定三黄片中7种指标成分结果稳定可靠、准确,专属性强,可用于三黄片的质量控制。     

HPLC法测定飞扬肠胃炎片中没食子酸的含量

目的 建立HPLC法测定飞扬肠胃炎片中没食子酸含量.方法 色谱柱:himadzu VP-ODS C18(4.6×250mm);流动相:甲醇-四氢呋喃-0.2%磷酸(1∶1∶98);检测波长:74nm;流速:mL·min-1.结果 该方法 简单、灵敏,具有良好的专属性、精密度和重现性,符合含量测定分析的要求.其加样回收率为100.5%,没食子酸的线性回归方程为y=29071.47450x 86.19571,相关系数R2=0.99996.结论 本含量测定方法 可作为本品的质控方法 .     

HPLC法测定人参、西洋参和三七不同部位中人参皂苷的含量

目的:为了探讨人参、西洋参和三七中人参皂苷的资源含量,以确保人参、西洋参和三七中人参皂苷资源充分被利用,为开发以人参皂苷为主的创新药物提供科学数据。方法:采用高效液相色谱法对人参、西洋参和三七不同部位中人参皂苷的含量进行测定。色谱条件为:Agilent 1100 Series 高效液相色谱仪;色谱柱为德国 Nucleosil-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为水-乙腈梯度洗脱,流速1.5 mL·min~(-1);A为水,B为乙腈;梯度洗脱程序为:0～16 min,56%B;16～20 min,56%→100%B;20～38 min,100%B;38～45 min,100%→56%B;45～60 min,56%B;60～70 min,56%B。所有组分均70 min 内出完。检测波长203 nm,柱温35℃,灵敏度为0.02AUFS。线性关系考察r=0.9994;精密度试验 RSD=0.26%,平均回收率为99.88%,重现性试验 RSD=2.0%,分离度为R=3.042。结果:人参须根含有较高的人参皂苷 Rb_1(1.082%),人参茎叶则含有较高的人参皂苷 Rc(1.002%)、Re(3.430%)和 Rg_1(1.303%);西洋参根含有较高的人参皂苷 Rb_1(2.213%)和 Re(0.9188%),西洋参芦头中含有较高的人参皂苷 Rb_1(2.840%)和Re(1.224%);三七根含有较高的人参皂苷 Rb_1(2.163%)和 Rg_1(2.633%),三七芦头中含有较高的人参皂苷 Rb_1(4.376%)和 Rg_1(4.145%)。结论:高效液相色谱法分离、分析人参皂苷效果好、准确、迅速、简便,也可作为评价人参属植物质量的有效分析方法。建议对人参、西洋参和三七中含量较高的人参皂苷进行提取分离,直接用于创新药物的开发。     

HPLC法同时测定双黄连口服液中的质控成分含量

目的:建立可同时测定双黄连口服液中黄芩苷、连翘苷、绿原酸,3种质控成分含量的HPLC方法.方法:色谱柱为Welchrom C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸(B)水溶液,梯度洗脱,分段变波长测定;柱温:30℃;体积流量1.0 mL/min。结果:3种成分的线性关系均良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于2%,加样回收率为95%~120%。结论:本方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于双黄连口服液的质量控制。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定四物颗粒中9种活性成分的含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定四物颗粒中地黄苷D、5-羟甲基糠醛、芍药苷、氧化芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸、阿魏酸、川芎嗪、苯甲酰芍药苷9种活性成分含量的方法。方法 色谱柱采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm),流速为0.4 mL/min,流动相为0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B),梯度洗脱；质谱采用电喷雾离子源，扫描方式为多反应监测。结果 9种活性成分在其各自线性范围内线性关系良好，相关系数均≥0.995 3,加样回收率为81.0%～101.4%,RSD为0.3%～2.0%。通过方法学验证，9种活性成分的专属性试验、线性关系考察、重复性试验、稳定性试验、精密度试验、加样回收率方面均良好。结论 本法专属性强、灵敏度高、分离能力好，可为四物颗粒的质量控制及评价提供参考。     

HPLC法测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量的方法.方法 色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇/水(70/30),检测波长为225nm,流速为1.0ml·min-1.结果 穿心莲内酯的平均回收率为99.74%,峰面积(RSD)为0.74%(n=5).结论 HPLC法测定穿心莲片中穿心莲内酯含量专属性强、重现性好.     

HPLC法测定复肾宁片中栀子苷的含量

目的:用高效液相色谱法测定复肾宁片中栀子苷的含量。方法:采用Agilent C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(10:90)为流动相,流速:1.0ml·min~(-1),检测波长为238 nm。结果:栀子苷进样量在0.1446～1.446μg(r= 0.9999)范围内,与峰面积呈良好的线性关系。栀子苷的平均回收率为100.9%,RSD=1.1%(n=6)。结论:本方法简便可靠,专属性强,重现性好,可用于该制剂的质量控制。