益肾安神口服液特征图谱研究

目的建立益肾安神口服液的特征图谱检查方法,整体评价益肾安神口服液质量。方法采用Kromasil100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长210 nm。采用中药指纹图谱计算软件进行计算,建立其特征图谱,进行特征峰归属,并在此基础上考察益肾安神口服液批次间相似性。结果益肾安神口服液特征图谱有10个共有峰,其精密度、重复性、稳定性试验中各共有峰的相对保留时间的RSD均小于0.5%。10批样品的图谱相似度较好,相似度达0.85以上。在已建立特征图谱基础上,对10个特征峰进行峰归属。结论方法重复性较好,操作简单、准确易行,为进一步控制益肾安神口服液质量提供依据及方法。     

双黄连颗粒高效液相指纹图谱和特征色谱峰归属研究

目的:建立双黄连颗粒高效液相色谱指纹图谱分析方法,并对其特征色谱峰进行归属研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm);流动相为乙腈-(体积分数)0.1%甲酸溶液(梯度洗脱);流速为1.0 m L·min-1;柱温为35℃;进样体积为10μL;检测波长为280 nm;使用指纹图谱相似度评价软件,对12批双黄连颗粒的指纹图谱相似度进行评价;将双黄连颗粒高效液相指纹图谱与各单味药代表成分的高效液相指纹图谱进行比较分析,利用色谱峰的相对保留时间,对双黄连颗粒的主要色谱峰进行归属和定性。结果:12批双黄连颗粒指纹图谱相似度≥0.998;以连翘酯苷A为参照峰,12批双黄连颗粒色谱中有代表性的共有色谱峰18个,确定了其中7个特征色谱峰的归属,分别为:绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、汉黄芩苷和黄芩素。结论:此方法稳定性好,重现性好,精密度高,共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,符合指纹图谱相关要求,可作为双黄连颗粒质量控制的有效方法。     

复方苦黄凝胶剂的HPLC指纹图谱研究

目的建立复方苦黄凝胶剂的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用Agilent SB-C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸为流动相,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长220 nm,柱温30℃,洗脱时间为90 min。指纹图谱相似度评价采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)。结果建立了复方苦黄凝胶剂的HPLC指纹图谱,确立了22个共有峰,4个峰归属到各药味,其中峰1归属为苦参,峰15归属为黄柏,峰20归属为蛇床子,峰11归属为防风。10批样品指纹图谱的整体相似度均在0.9以上。结论所建立的复方苦黄凝胶剂指纹图谱能够为整体控制制剂质量提供参考。     

雪峰虫草高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立雪峰虫草药材的高效液相色谱指纹图谱,为评价其质量提供依据.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为月旭 AQ-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);检测波长 260 nm;以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30 ℃;进样量20 μL. 结果 建立了11批雪峰虫草药材高效液相色谱指纹图谱,确定共有峰15个,采用对照品结合HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对7个特征峰进行了指认,并采用相似度分析、主成分分析、聚类分析的方法对指纹图谱进行了分析. 结论 建立的雪峰虫草高效液相指纹图谱方法简便、可靠且重复性好,为雪峰虫草的质量控制提供了有效的手段.     

基于高效液相色谱特征图谱分析牡丹皮配方颗粒过程控制的质量

目的 建立牡丹皮配方颗粒中间产品及成品的高效液相色谱特征图谱,分析生产过程控制的质量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温30 ℃。以特征图谱为对照,对药材-饮片-浸膏粉及颗粒进行相关性评价。结果 牡丹皮10批药材、饮片、浸膏粉和颗粒特征图谱均呈现12个共有特征峰,有良好的相关性。结论 建立的牡丹皮药材-饮片-浸膏粉及颗粒的高效液相色谱特征图谱,为牡丹皮配方颗粒的工艺研究和过程控制提供参考。     

高效液相色谱法特征图谱用于玄参饮片的质量评价

目的建立玄参饮片的高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,为玄参饮片的质量评价提供依据。方法采用高效液相色谱法,以C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以道地优质玄参为建模样本,建立玄参饮片的HPLC标准特征图谱。结果该特征图谱具18个共有特征峰。其中安格洛苷-C、肉桂酸和哈巴俄苷的色谱峰得到很好的分离,新产药材加工的13批饮片相似度均0.95,其质量较好;23批市售饮片相似度有较大差别,存在较大质量差异。结论建立的玄参饮片HPLC标准特征图谱特征峰数量多,色谱信息量大,有助于玄参饮片的质量评价。     

独活药材香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立独活中香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为独活药材的质量控制提供依据。方法 采用C18 色谱柱（4.6 mm × 250 mm, 5 μm）,以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1.2 mL/min,柱温25 ℃,检测波长330 nm。结果 建立了独活药材香豆素类成分的高效液相色谱特征指纹图,标定了15个共有色谱峰,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析对所收集的15批样品进行指纹图谱模式识别研究,对6个共有峰借助对照品进行了指认,采用高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱技术并结合文献报道对其余9个共有峰进行了初步归属。15批独活药材的相似度结果为0.797～0.979。运用聚类分析,15批独活药材可大致聚成5类。结论 该法所建立的独活药材香豆素类成分指纹图谱特征性强,为该药材的质量控制提供了实验依据。     

桂枝、白芍药对不同比例配伍提取物指纹图谱研究

目的:建立桂枝、白芍药对不同比例配伍提取物的高效液相指纹图谱。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm,柱温25℃。结果:以1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖为参照峰,标定18个共有峰,指认了其中8个色谱峰。通过桂枝、白芍7个比例指纹图谱的研究,初步确定了两药材主要成分的归属,以芍药苷与肉桂酸峰面积比值为指标确定其配伍比例。结论:建立了桂枝、白芍药对不同比例配伍提取物的高效液相指纹图谱,为桂枝、白芍药对提取物的质量控制和成分鉴别及配伍提供依据。     

当归芍药散HPLC-DAD指纹图谱峰来源分析

建立了当归芍药散的HPLC-DAD指纹图谱分析方法,确定了部分特征峰的归属。采用高效液相色谱法,色谱柱为Welchrom C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为230 nm,流速为1 mL/min。从建立的当归芍药散指纹图谱中,对照出当归芍药散中的21个特征峰8个来自当归,11个来自白芍,13个来自川芎,4个来自白术,2个来自茯苓,3个来自泽泻,同时鉴定出7个峰的化学结构。当归芍药散指纹图谱的结果为鉴别当归芍药散的质量提供了依据,也为阐明各部位的药效物质基础提供了参考。     

小半夏汤低极性部位高效液相指纹图谱研究

目的:建立小半夏汤乙醚提取部位的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并研究全方与其组成药味的相关性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水梯度洗脱,柱温30℃,流速为1 m L·min-1,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004)对获得的指纹图谱进行相似度分析。结果:建立了10批小半夏汤乙醚提取部位的HPLC指纹图谱,标定了9个共有峰,并通过对照品比对指认了其中的1个色谱峰。考察了全方与各组成药味指纹图谱的相关性,结果表明低极性部位的色谱峰主要来自生姜药材。结论:首次建立了小半夏汤乙醚提取部位的HPLC特征指纹图谱,该方法比较稳定、简便、可靠,可作为小半夏汤质量控制的参考依据。     

龙血竭药材的HPLC指纹图谱研究

目的：建立龙血竭药材的HPLC指纹图谱分析方法。方法：采用高效液相色谱法,以Agilent Zorbax Extend C18柱（4.6mm×250 mm,5μm）为色谱柱;以甲醇-1%冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长270 nm;流速1.0 mL/min;柱温40℃。结果：建立了龙血竭药材的HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,各龙血竭样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.9以上。结论：该方法简单、准确、重复性好,为更好地控制龙血竭药材的质量,提供了有效可靠的方法。     

逍遥散抗抑郁有效部位指纹图谱归属分析

目的建立逍遥散抗抑郁有效部位的HPLC指纹图谱,研究复方与组方药材指纹图谱色谱峰相关性。方法采用HPLC-UV方法,建立逍遥散有效部位及各药材在275 nm检测波长下的指纹图谱,以色谱峰保留时间为考察指标,对复方指纹图谱色谱峰归属进行分析。结果成功建立了逍遥散复方有效部位的HPLC指纹图谱,标示出27个共有峰并对其进行了归属分析。结论该指纹图谱为阐明有效部位的药效物质基础提供科学依据,为下一步的临床应用以及新药的开发提供参考。     

金莲花药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立金莲花药材高效液相色谱（HPLC）指纹特征图谱的方法.方法：采用Phenomenex GeminiC18柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）、乙腈-0.1％磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm,用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）进行相似度评价.结果：建立金莲花药材指纹图谱,确定31个共有峰,指认了5个色谱峰,金莲花各药材指纹图谱与共有模式相似度均在0.85以上.结论：HPLC指纹图谱为金莲花药材质量的更有效控制提供了依据.     

基于HPLC指纹图谱的半夏及其伪品鉴别研究

目的?建立高效液相色谱法（HPLC）对半夏及其伪品进行指纹图谱分析,以鉴定半夏的真伪。方法?用SB-Aq色谱柱（4.6?mm×250?mm,5?μm）,以0.2%磷酸二氢铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,进样量20?μL,流速0.8?mL/min,柱温30?℃,采用双波长检测。结果?生半夏共有10个共有峰,通过对照品比对指认了其中5个共有峰;伪品半夏中同时含有8种有效成分;随机选取部分生半夏与伪品半夏样品建立叠加指纹图谱得出:虎掌南星于34~38?min出现2个特征峰;姜水半夏在32~34?min出现2个特征峰;而水半夏出峰整体峰高较低,峰面积偏小。结论?建立的指纹图谱特征性强,能明显区分半夏与其伪品水半夏及虎掌南星,可用于半夏的鉴别和质量控制。      

延边地产传统朝药材万年蒿的高效液相指纹图谱

[目的]建立延边地产传统朝药材万年蒿的化学成分指纹图谱,并进行延边不同产地万年蒿的化学成分指纹图谱进行分析,为万年蒿的质量控制及品种鉴定提供依据.[方法]采用高效液相色谱法,应用Diamonsil C18色谱柱(250.0mm×4.6mm,5"m),流动相为甲醇-4mL/L磷酸水溶液,流动速度为1.0 mL/min,检测波长为360nm,柱温为35℃,采用线性梯度洗脱.[结果]对延边地产9批万年蒿药材化学成分的指纹图谱进行分析,共检出16个分离度大于1.0的共有峰.[结论]高效液相色谱法简便、快速,可作为控制、鉴定与评价传统朝药材万年蒿质量的有效方法.     

基于HPLC结合化学计量学的壮瑶药小槐花指纹图谱研究

目的 建立基于HPLC结合化学计量学的壮瑶药小槐花指纹图谱,为其质量控制提供科学的评价方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为ZORBAX SB-C₁₈（5 μm,4.6 mm×250 mm）,检测波长为330 nm,以甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,通过中药色谱指纹图谱相似度评价结合聚类分析和主成分分析对10批次小槐花样品进行研究。结果 建立了小槐花HPLC指纹图谱,标定出13个共有峰,指纹图谱相似度均在0.9以上,聚类分析将小槐花样品大致分为4类,与主成分分析结果基本一致,影响药材质量差异是多成分协同作用的结果。结论 将小槐花指纹图谱采用HPLC结合化学计量学进行分析,方法专属性强,精密度、稳定性及重现性良好,可作为小槐花质量评价和控制的有效方法。      

红鹤方制剂HPLC指纹图谱研究?

目的建立红鹤方制剂HPLC指纹图谱,研究红鹤方制剂、各药材有效组分、原药材指纹图谱的相关性,为其质量控制提供依据。方法采用Inertsil ODS-3(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.01%磷酸水溶液(D),0~125 min内进行梯度洗脱;流速1 m L/min;柱温:25℃;检测波长223 nm;分别对10批样品、各药材有效组分和原药材进行测定。采用阴性对照的方式,通过对比红鹤方制剂、各药材有效组分、原药材及各药材阴性对照制剂指纹图谱,对共有峰进行归属。结果用对照品指认了制剂中6个色谱峰。采用中药指纹图谱相似度评价系统(2004A版)分析,确立了28个分离较好的共有峰,并根据共有峰对10批样品进行相似度分析。相似度结果表明,10批红鹤方制剂指纹图谱之间相似性良好,均大于0.96。红鹤方制剂中各共有峰均能在对应的有效组分及药材中得到归属。结论该方法简便易行,有较好的精密度、重复性及稳定性,可作为红鹤方制剂的质量评价方法。     

桂枝配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立桂枝配方颗粒的高效液相指纹图谱,为桂枝配方颗粒的鉴别及其质量控制提供实验依据。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,Agilent Zorbax SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）为色谱柱;乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm;柱温20℃;流速0.8 m L/min。结果建立了桂枝配方颗粒的高效液相指纹图谱,以16号峰为参照峰确定了桂枝配方颗粒的16个共有峰,并指认出了原儿茶酸、肉桂酸,对照指纹图谱色谱峰丰富,分离度高,相似性好。结论该方法方便可靠,可用于桂枝配方颗粒的鉴别、质量评价与控制。