HPLC法同时测定氯霉素氢化可的松搽剂中氯霉素和氢化可的松的含量

目的 建立同时测定氯霉素氢化可的松搽剂中氯霉素和氢化可的松的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1mL·min-1,检测波长为240nm.结果 氯霉素和氢化可的松浓度分别在19.06～762.36μg·mL-1和2.01～80.52μg·mL-1内线性关系良好,r分别为0.9997和0.9999;平均回收率分别为101.8%和102.0%,RSD分别为1.46%和1.24%(n=9).结论 该方法简单、快速、准确,可用于同时测定氯霉素氢化可的松搽剂中氯霉素和氢化可的松的含量.     

高效液相色谱法测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松的含量

目的 建立高效液相色谱法测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松的含量。方法 采用反相μBondpak C18色谱柱；甲醇-水(70：30)为流动相；检测波长为242nm，外标法定量。结果 氯霉素和氢化可的松的线性范围分别为5～301μg／mL(r=0．9995)，1-6μg／mL(r=0．9997)；平均加样回收率分别为：100．2％(RSD=0．75％)，99．53％(RSD=0．97％，n=5)；日内RSD分别为0．67％和0．66％(n=5)，日间RSD分别为0．74％和1．07％(n=4)。结论 该方法简便、准确，适合该制剂质量检验分析。     

氯霉素氢化可的松软膏的研制及质量控制

目的研制氯霉素氢化可的松软膏并建立质量控制标准。方法以FAPG软膏基质(脂肪醇和丙二醇)配制含1%氯霉素、0.5%氢化可的松软膏。采用HPLC法,以Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长240 nm,流速0.9 ml.min-1,进样量10μl,对氯霉素氢化可的松软膏进行含量测定,室温下留样观察6个月,分别考察氯霉素、氢化可的松在软膏剂中的稳定性。结果氯霉素、氢化可的松保留时间分别为2.95、6.43 min;药物浓度与峰面积线性关系良好。氯霉素线性范围为50.18～401.44 mg.L-1,回归方程为C=0.075 93X+0.198 7,r=0.999 9(n=5),平均回收率为100.44%(n=9);氢化可的松线性范围为25.13～200.02 mg.L-1,回归方程为C=0.097 0X+0.357 0,r=0.999 9(n=5),平均回收率为99.86%(n=9)。氯霉素、氢化可的松在软膏剂中室温下保存6个月稳定。结论该制剂为溶液型软膏剂,氯霉素在该软膏剂中的稳定性较在乳膏剂中增加。制剂制备容易,控制方法快速、准确。     

双波长分光光度法测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氢化可的松的含量

应用双波长分光光度法测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氢化可的松含量。以乙醇、聚乙二醇_(400),丙二醇的混合液为溶剂,在波长247、309nm处进行测定。结果氢化可的松浓度在2～12μg·ml~(-1)之间,浓度与吸收度差值呈良好的线性关系。氢化可的松平均回收率为99.7％,RSD为0.7％(n=9)。该方法简便、快速、准确可靠     

氯霉素氢化可的松乳膏的制备及质量控制

目的:制备氯霉素氢化可的松乳膏并建立其质量控制方法。方法:以水包油基质制备乳膏;采用高效液相色谱法测定其中主药含量。结果:所制制剂各项检查均符合2005年版《中国药典》相关规定;氯霉素、氢化可的松线性范围分别为50.10～400.80(r=0.9997)、25.08～200.64μg.mL-1(r=0.9997);平均回收率分别为100.5%(RSD=2.1%)、100.4%(RSD=1.7%)。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

氯霉素氢化可的松滴耳液含量测定方法的改进

摘 要 目的：建立氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松的含量测定方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱：资生堂SPOLAR C18柱（250 mm ×4.6 mm,5 μm）;流动相：0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠缓冲溶液（称取磷酸二氢钾6.8 g,用0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠缓冲溶液溶解并稀释至1 000 ml,再加三乙胺5 ml,混匀,用磷酸调pH至2.5）-甲醇（40∶60）;柱温：30℃;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：245 nm;进样量：10 μl。结果: 氯霉素在50.26～753.84 μg·ml^-1（r=0.999 6）、氢化可的松在10.93～163.92 μg·ml^-1(r=1.000 0)范围内与峰面积有良好的线性关系。氯霉素的平均回收率为100.21%,RSD为0.48%（n=9）;氢化可的松的平均回收率为100.82%,RSD为0.37%（n=9）。结论:该方法专属性强、重复性好、精密度高,可作为氯霉素氢化可的松滴耳液的含量测定方法。     

双波长分光光度法测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氢化可的松的含量

应用双波长分光光度法测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氢化可的松含量。以乙醇、聚乙二醇₄₀₀,丙二醇的混合液为溶剂,在波长247、309nm处进行测定。结果氢化可的松浓度在2～12μg·ml^-1之间,浓度与吸收度差值呈良好的线性关系。氢化可的松平均回收率为99.7％,RSD为0.7％(n=9)。该方法简便、快速、准确可靠。     

HPLC法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液含量。方法：色谱柱为Shim—packVP—ODSC18（150mm×4．6mln,5μm）;流动相为甲醇-水=65：35;氯霉素和氢化可的松检测波长分别选择为277nm和246nm;柱温为25oC,流速1．0ml·min-1。结果：氯霉素在1．41～45μg·ml-1,r=0．9997,氢化可的松在0．94～30μg·ml-1,r=0．9999范围内,线性关系良好。平均回收率氯霉素为100．5％,氢化可的松为100．7％。结论：方法快速灵敏、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定丁酸氢化可的松乳膏中丁酸氢化可的松的含量

目的 建立丁酸氢化可的松乳膏的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,用Waters Sunfire C18色谱柱(150mm×4.6mm),以水-乙腈-冰醋酸(50∶50∶0.5)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为240nm.结果 丁酸氢化可的松在5.3727μg·mL-1～80.5901μg·mL-1范围内呈良好线性,r=1.0000(n=7).平均回收率为100.66%(n=9,RSD=0.6%).结论 本法简便,准确性、稳定性和重复性好.     

双波长分光光度法测定氯可滴耳液中氢化可的松含量

目的应用双波长分光光度法测定氯霉素可的松滴耳液中氢化可的松含量.方法以无水乙醇为溶剂,在波长242、305 nm处进行测定.结果氢化可的松的浓度在2～12μg·ml-1之间符合比尔定律,有良好的线性关系.氢化可的松的平均回收率为99.9%,RSD为0.97%(n=9).结论该方法简便、快捷、结果准确,适用于该制剂的质量控制.     

联立方程新解法测定氯霉素氢化可的松滴耳液的含量

目的：测定氯霉素氢化可的松滴耳剂中二组份的含量。方法：采用新Ｖｉｅｒｏｒｄｔ法不经分离直接测定氯霉素氢化可的松滴耳剂中氯霉素、氢化可的松的含量。结果：２７８，２４８ｎｍ分别为测定波长，以稀醇为空白，氯霉素和氢化可的松的平均回收率及ＲＳＤ分别为１００．７９％、０．４２％；９９．８２％、１．４２％。结论：氯霉素氢化可的松滴耳剂以稀醇为稀释剂，不经分离，直接在２４８，２７８ｎｍ处测其吸收值，α与β乘积小于０．５；Ａａ＋ｂ２７８与βＡａ＋ｂ２４８、Ａａ＋ｂ２４８与αＡａ＋ｂ２７８的比值均大于１．２，符合新Ｖｉｅｒｏｒｄｔ法的要求，本法操作简便快速，重现性好，可消除二组份相互干扰，结果满意     

高效液相色谱法测定氯霉素氢化可的松滴耳液的含量

目的：采用ＨＰＬＣ法测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氢霉素和氢化可的松的含量。方法：采用Ｃ１８色谱柱,流动相为甲醇－水（６０：４０ｖ／ｖ）,检测波长为２４０ｎｍ。结果：氯霉素在２５０～７５０ｕｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内,ｒ＝０．９９９９,回收率９９．０％,ＲＳＤ＝０．５％;氢化可的松在４９．９６～１４９．８８ｕｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内,ｒ＝０．９９９９,回收率９７．７％,ＲＳＤ＝０．８％。结论：该方法可     

Effect of dose size on the pharmacokinetics of intravenous hydrocortisone during endogenous hydrocortisone suppression

The pharmacokinetics of hydrocortisone were examined following single intravenous doses of 5, 10, 20, and 40 mg hydrocortisone, as the sodium succinate salt, to healthy male volunteers. Endogenous hydrocortisone was suppressed by administration of 2 mg dexamethasone the night before hydrocortisone injection. Plasma samples obtained serially during 8 h after hydrocortisone injection were assayed by reversephase HPLC using a fixed wavelength (254 nm) ultraviolet detector. Initial concentrations of hydrocortisone in plasma were proportional to dose size. The subsequent decline in hydrocortisone concentrations was biphasic, and individual data sets were adequately described in terms of the pharmacokinetic two-compartment open model. Values of pharmacokinetic parameters were similar from the 5, 10, and 20 mg doses. Following the 40 mg dose, the overall elimination rate constant decreased, while the distribution volume, V_dss,and plasma clearance increased, in comparison with the values obtained from lower doses. Changes in the pharmacokinetics of hydrocortisone at high doses may be related to drug concentrationdependent changes in the binding of hydrocortisone to plasma proteins. Previously reported dosedependent changes in some pharmacokinetic parameters following oral hydrocortisone are attributed to absorption rather than distribution or elimination effects.     

氢化可的松引起精神异常

1名56岁女性患者,因不明原因呕吐1月余入院。经检测血清皮质醇8:00AM为58.0nmol/L,诊断为肾上腺皮质功能减退症,给予氢化可的松100mg静脉滴注,1次/d。治疗3d后,患者出现躁狂状态,表现为激动、谵妄、行动不能自控。立即停药,经对症治疗1d后患者恢复正常状态     

系数倍率法测定综合滴耳液中醋酸氢化可的松的含量

本文采用系数倍率法,于248nm、264nm、312nm波长处不经分离直接测定本制剂中氢化可的松的含量,该法简便、快速、平均回收率为99.64％(RSD=0.86％)。     

制备高效液相色谱法精制氢化可的松琥珀酸

目的:研究氢化可的松琥珀酸的制备高效液相色谱精制方法。方法:采用制备高效液相色谱法,色谱柱为 Prep Pak Car-tridge C_(18)(25 mm×100 mm,6μm),以甲醇-水(以三氟醋酸调 pH 3.2)(44:55)为流动相,流速为15 mL·min~(-1),检测波长为242 nm。采用 NMR、MS、IR 光谱法确证化学结构,HPLC 法分析纯度。结果:精制获得氢化可的松琥珀酸的 HPLC 纯度为99.5%。结论:本方法操作简捷,分离效果好,适用于氢化可的松琥珀酸的适量精制以及氢化可的松琥珀酸及其钠盐化学对照品的质量研究。     

高效液相色谱法测定尿中氢化可的松和6β-羟基氢化可的松的含量

目的:建立测定尿液中氢化可的松和6β-羟基氢化可的松含量的方法.方法:尿样9 mL以5 mL醋酸乙酯-乙醚(4∶1)提取后,有机相以氮气吹干,以甲醇溶解后进样,检测波长为240 nm.结果:6β-羟基氢化可的松和氢化可的松标准曲线方程分别为Y=0.033X-0.007,r=0.998 9和Y=0.067X 0.002,r=0.999 6;两者的回收率分别为98.56%和99.45%;RSD分别为4.47%和3.85%.10例健康志愿者的定时尿中6β-羟基氢化可的松和氢化可的松的含量分别为(194.1±66.8) μg·L-1和(24.0±9.4) μg·L-1.两者之间的比值为(8.5±2.9).结论:本法灵敏可靠,符合人体尿样中6β-羟基氢化可的松和氢化可的松测定的要求.