感冒类中成药中非法添加化学药品的检出方法

目的探讨感冒类中成药中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和地西泮的检出方法。方法采用薄层色谱法和高效液相色谱法检测感冒胶囊和感冒清热颗粒中添加的3种成分。结果感冒胶囊中检测出对乙酰氨基酚,感冒清热颗粒中检测出对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏,2种药物中均未检测出地西泮。结论薄层色谱法和高效液相色谱法均可用于感冒类中成药中非法添加化学药品的检出。     

UPLC Q－TOF MS法快速检测复方咳喘王胶囊中非法掺入5种化学物质

摘 要 目的：建立超高效液相色谱 飞行时间质谱联用法（UPLC Q－TOF MS）检测复方咳喘王胶囊中非法添加的盐酸二氧丙嗪、马来酸氯苯那敏、磺胺甲噁唑、醋酸泼尼松及甲氧苄啶。方法: 复方咳喘王胶囊用甲醇提取,采用UPLC Q－TOF MS法检测,色谱条件为：Algient ZORBAX SB C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相：10 mmol·L^-1醋酸铵溶液(含0.1%甲酸）－甲醇梯度洗脱,流速：0.3 ml·min^-1 ,柱温：35 ℃,正离子扫描检测。结果: 复方咳喘王胶囊中非法掺入盐酸二氧丙嗪、马来酸氯苯那敏、甲氧苄啶、磺胺甲噁唑及醋酸泼尼松的保留时间和对照品相同,经 Targeted MS/MS法进一步得到快速确证。结论:本方法操作简便,结果可靠,可用于快速确证复方咳喘王胶囊中非法添加的盐酸二氧丙嗪、马来酸氯苯那敏、甲氧苄啶、磺胺甲噁唑及醋酸泼尼松。     

TLC检查止咳平喘类中成药中非法添加四种化学药品的方法

目的:建立检查止咳平喘类中成药中非法添加马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、枸橼酸喷托维林、磷酸苯丙哌林的快速筛选检测方法。方法:采用GF254薄层预制板;展开剂为环己烷-乙酸乙酯(7∶1);稀碘化铋钾试液显色。结果:6种剂型的阴性溶液均呈阴性,6种剂型的阳性溶液均呈阳性;4种成份最小检出量均小于0.3μg。结论:建立的薄层色谱方法能可靠、快速地用于筛选止咳平喘类中成药中非法添加的马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、枸橼酸喷托维林、磷酸苯丙哌林。     

咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏限度检查方法的改进

目的 改进咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的限度检查方法.方法 考察马来酸氯苯那敏限度检查方法的影响因素,并进行针对性改进.结果 以改进的方法测定马来酸氯苯那敏限度,吸收度重现性好.结论 在检验马来酸氯苯那敏限度时,以改进的方法检验,会得到准确率较高的试验结果.     

HPLC法测定金感胶囊中马来酸氯苯那敏的含量

目的 应用HPLC法测定金感胶囊中马来酸氯苯那敏的含量.方法 采用HPLC法.色谱柱为C18柱;流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液;检测波长为262nm;流速为1.0mL·min-1;柱温为30℃.结果 马来酸氯苯那敏在规定范围内线性关系良好,平均加样回收率符合要求,RSD符合要求.结论 该法简便快速,重复性好,灵敏度高,结果准确,可用于金感胶囊中马来酸氯苯那敏的含量的测定.     

氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏的质量控制情况评价

目的建立氨咖黄敏胶囊胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定及含量均匀度检查方法,对9个厂家生产的氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏的质量控制情况进行比较。方法高效液相色谱法,菲罗门Gemin-i C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢铵11.5g,加水溶解,加H3PO41mL,加水至1000mL)-乙腈(82∶18)为流动相,检测波长为262nm。结果马来酸氯苯那敏的线性范围为8.12～162.47mg·mL-1,r为0.9999。平均回收率为98.9%(RSD=0.8%)。结论经过质量比较说明,有必要对咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏进行控制。     

治感佳胶囊中马来酸氯苯那敏的RP-HPLC分析

目的: 建立测定治感佳胶囊中马来酸氯苯那敏含量的方法.方法: 采用反相高效液相色谱法,以甲醇作溶剂,超声处理提取,流动相为乙腈-0.5%十二烷基磺酸钠溶液-磷酸(600∶400∶1),流速1 ml*min-1,检测波长228 nm.结果: 马来酸氯苯那敏与其相邻峰的分离度>2.0,理论板数按马来酸氯苯那敏峰计算为 12000;对照品线性范围在0.118～0.708 μg,r=0.999 9;平均回收率为98.6%,RSD=2.0%(n=6).结论: 用本法测定治感佳胶囊中马来酸氯苯那敏的含量,操作简便,结果准确.     

HPLC法测定苍鹅鼻炎胶囊中马来酸氯苯那敏的含量

目的建立高效液相色谱法测定苍鹅鼻炎胶囊中马来酸氯苯那敏的含量的方法。方法采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)柱:乙腈-0.2%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(50∶50∶0.1)为流动相;流速:1.0ml/min;检测波长为225nm。结果马来酸氯苯那敏线性范围为0.1238～0.2890μg(r=0.9999),平均回收率为99.3%,RSD=0.4%(n=6)。结论该方法简便,准确,可控制苍鹅鼻炎胶囊中马来酸氯苯那敏的含量。     

HPLC法测定咳特灵胶囊(片)中马来酸氯苯那敏的含量

目的为了控制咳特灵胶囊(片)的质量,建立马来酸氯苯那敏的含量测定方法.方法HPLC测定马来酸氯苯那敏的含量,用Kromasil C18柱,流动相为乙腈-3%冰乙酸-三乙胺(20:80:0.08),醋酸调节pH＝3.0;检测波长262 nm;流速1.5 ml/min.结果马来酸氯苯那敏在81～408μg范围内线性关系良好(r＝0.9999),平均回收率为98.1%.RSD＝0.67%.结论本法方便、快速、准确、可作为咳特灵胶囊(片)的质量控制.     

对复方感冒灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方感冒灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS2(Smn ×4.6 mm ×200 mm);流动相为乙腈-1%冰醋酸;流速1.0 ml/min;检测波长262 nm.结果 马来酸氯苯那敏在0.010152～0.101520 mg/ml范围内呈良好线性关系,γ=0.9996;平均回收率为103.51%,相对标准偏差值(RSD)=1.76%.结论 该方法可准确地进行复方感冒灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定及含量均匀度检查,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法同时测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的:建立同时测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱(HPLC)法,并考察马来酸氯苯那敏的含量均匀度.方法:色谱柱采用XBridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钠-乙腈(80:20)(用磷酸调pH值至2.5),流速为1.0 m...     

HPLC法同时测定顺气化痰片及顺气化痰颗粒中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的含量

目的:为控制顺气化痰片及顺气化痰颗粒质量,建立高效液相色谱法同时测定顺气化痰片及其颗粒剂中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的含量。方法:采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠(40∶60,用磷酸调节pH 3.5),流速1.0 mL.min-1,检测波长275 nm(茶碱)、264 nm(马来酸氯苯那敏)。结果:茶碱的线性范围为2.03～101.4μg.mL-1(r=0.9998);马来酸氯苯那敏的线性范围为1～50μg.mL-1(r=0.9998)。片剂中茶碱的平均回收率为99.4%,RSD=2.0%;马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.8%,RSD=0.84%;颗粒剂中茶碱的平均回收率为101.5%,RSD=1.6%;马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.9%,RSD=0.89%。结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于顺气化痰片剂及颗粒剂中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的同时测定及该品种的质量控制。     

小儿氨酚黄那敏片质量标准的完善

目的:完善小儿氨酚黄那敏片质量标准.方法:采用薄层色谱法对人工牛黄中的胆红素、贝斯素、胆酸、猪去氧胆酸进行鉴别;采用高效液相色谱法对小儿氨酚黄那敏片中对乙酰胺基酚和马来酸氯苯那敏进行含量测定.结果:薄层色谱鉴别方法专属性强;含量测定方法简便,重复性好.结论:建立的方法可准确、快速地进行定性、定量测定,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的建立用HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。方法采用Gemini C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,检测波长226,1m,甲醇-庚烷磺酸钠醋酸溶液（取庚烷磺酸钠2．0g,加冰醋酸10ml,用水稀释至400ml）（60：40）为流动相,流速为1．0ml·min^-1。外标法测定含量。结果精密度及回收率结果良好,平均回收率为98．6％（n=5）,RSD：2．0％。结论方法准确可靠,可用于咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度的测定.     

贯黄感冒颗粒(无糖型)质量标准研究

目的建立贯黄感冒颗粒(无糖型)的质量控制标准。方法采用薄层色谱法鉴别制剂中的路边青和马来酸氯苯那敏；采用高效液相色谱法对马来酸氯苯那敏进行含量测定。结果马来酸氯苯那敏线性范围在0．2～1．2ug，相关系数r=0．9999；回收率96．8％，变异系数为1．2％(n=5)。结论本法简便，快速，测定结果准确，可以用于贯黄感冒颗粒(无糖型)的质量控制。     

HPLC法测定氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的用HPLC法测定氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏含量。方法使用C18硅烷键合硅胶柱（150nm×4．6mm）,检测波长262nm,用庚烷磺酸钠溶液：甲醇-乙腈（30：18）45：55为流动相。结果马来酸氯苯那敏在0．01686—0．08516mg／L范围内线性关系良好。方法的平均回收率分别为100．7％和98．8％（n=9）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的测定。     

复方氨酚那敏颗粒中胆红素的鉴别及含量测定研究

目的 建立复方氨酚那敏颗粒中胆红素的测定方法.方法 采用薄层色谱法鉴别复方氨酚那敏颗粒中的胆红素;采用紫外-可见分光光度法测定复方氨酚那敏颗粒中胆红素的含量.结果 薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;胆红素的浓度在0.8064～8.064 μg/ml范围内与吸光度线性关系良好（r=-0.9997）,平均回收率为100.0％,RSD为1.5％（n=9）.结论 该方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂中胆红素的质量控制标准.     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度

目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度。方法：采用HPLC法,色谱柱：KromasilC18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钠（含0.02%三乙胺,用磷酸调pH为3.5）（20：80）;流速：1.0ml/min;检测波长：260nm。柱温：30℃。结果：马来酸氯苯那敏检测浓度的线性范围为0.811～8.12μg/ml（r=0.9996）。平均回收率为99.21%,RSD为0.25%。结论：方法灵敏,可靠,简单可行,可用于该制剂的马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度测定。     

复方酚咖伪麻胶囊含量均匀度测定

目的：探讨高效液相色谱法（HPLC）测定复方酚咖伪麻胶囊中马来酸氯苯那敏和盐酸氯哌丁含量均匀度的方法。方法：采用HPLC,Waters X-Terra C18（4．6mm×250mm,5μm）;1％醋酸溶液（用二乙胺调pH值至3．7）-甲醇（50：50）为流动相;检测波长为226nm。结果：马来酸氯苯那敏和盐酸氯哌丁进样量分别在0．13-2．56μg和0．60-12．01μg与峰面积的线性关系良好（r＝0．99994和0．99999）;平均回收率为99．90％,99．91％,101．68％和101．00％,100．12％,100．34％;精密度,重复性良好。结论：所建立的方法准确、简便、快速,适用于复方酚咖伪麻胶囊中马来酸氯苯那敏和盐酸氯哌丁含量均匀度的测定。     

洛芬葡锌那敏片的质量控制

目的：建立洛芬葡锌那敏片的质量标准。方法：采用HPLC法测定洛芬葡锌那敏片中布洛芬和马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。结果：马来酸氯苯那敏、布洛芬分别在0．42～8．32μg·ml^-1（r=0．9999）,30．16～603．20μg·ml^-1（r=0．9999）范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为101．8％（RSD=1．0％,n=9）,101．6％（RSD=1．1％,n=9）。结论：该方法简便、快速、准确,可以有效地控制药品质量。