近红外光谱法在伊曲康唑胶囊打假中的应用

目的 建立西安杨森制药有限公司的伊曲康唑胶囊(斯皮仁诺)品牌的近红外光谱技术判别模型,打击假冒品.方法 在OPUS的Setup Conformity Test模块中,取8 559.2～5 897.7 cm-1 谱段范围的漫反射光谱进行矢量归一化数据前处理后建立判别模型.结果 13批伊曲康唑胶囊均在模型设定CI限度范围内,而1批假冒品和5种化学结构相近的药品均在模型设定CI限度范围外.结论 本文建立的品牌模型,可在日常打假工作中快速应用.     

市售维U颠茄铝胶囊中颠茄提取物含量考察

目的考察市售维U颠茄铝胶囊的质量,确保人民用药安全有效。方法采用高效液相色谱法检测部分市售维U颠茄铝胶囊中颠茄提取物的含量。结果在考察的11个批次不同厂家生产的维U颠茄铝胶囊中,颠茄提取物含量低于国家标准的有4批,占总考察批次的36%,刚刚达标的有3批,占总考察批次的27%,两项共计63%。结论市售维U颠茄铝胶囊质量状况不容乐观,应加强管理。     

中药制剂通心络胶囊近红外定性模型的建立

目的建立石家庄以岭药业股份有限公司的通心络胶囊的近红外定性模型。方法在OPUS的Setup Conformity Test模块中,取7502.3~4999.0cm-1谱段范围的漫反射光谱,进行一阶导数对数据前处理后,建立定性模型。结果 36批通心络胶囊均在模型设定CI限度范围内,而2批假冒品均在模型设定CI限度范围外。结论建立该药的定性模型可在打击假冒品中应用。     

复方盐酸伪麻黄碱缓释胶囊近红外定性模型的建立

目的 建立中美天津史克制药有限公司的复方盐酸伪麻黄碱缓释胶囊(新康泰克)品牌的近红外定性模型.方法 在OPUS的Setup Conformity Test模块中,取9 122.4～5 947.9 cm-1谱段范围的漫反射光谱,进行一阶导数加矢量归一化对数据前处理后,建立定性模型.结果 15批复方盐酸伪麻黄碱缓释胶囊均在模型设定CI限度范围内,而1批假冒品和4种药物化学成分类似的制剂均在模型设定CI限度范围外.结论 建立该药品牌的定性模型可在打击假冒品中应用.     

维U颠茄铝胶囊质量标准商榷

目的：结合监督检验工作,分析评价维U颠茄铝胶囊质量标准。方法通过实例归纳总结维U颠茄铝胶囊的检验结果,从质量标准入手,结合检验结果,分析质量标准存在的问题。结果维U颠茄铝胶囊质量标准存在不能客观评价其内在质量的问题。结论应修订维U颠茄铝胶囊质量标准。     

维U颠茄铝胶囊质量标准探讨

维U颠茄铝胶囊原地方标准曾用名为胃得宁胶囊、斯达舒胶囊.国家药监局完成化学药品地方标准上升国家标准工作后,维U颠茄铝胶囊、维U颠茄铝胶囊Ⅱ、维U颠茄铝胶囊Ⅲ分别被收载在《国家药品标准》化学药品地方标准上升国家标准第六册、第十一册和第十五册.现就该药品质量标准存在的问题进行探讨.     

近红外光谱法在咳喘顺丸打假中的应用

目的 建立咳喘顺丸品牌近红外光谱技术的判别模型,打击假冒品.方法 在OPUS的Setup Conformity Test模块中,取8 339.3～4 196.1 cm-1谱段范围对原始光谱进行一阶导数化(17点平滑)加矢量归一化数据前处理后建立判别模型.结果 广州陈李济药厂的14批咳喘顺丸均在模型设定的CI限度范围内,而3批假冒品均在模型设定的CI限度范围之外.结论 本文建立的品牌模型,避免了不同生产工艺、不同辅料等因素带来的影响,可在日常打假工作中应用.     

赖诺普利片近红外光谱法定性模型的建立

目的：建立赖诺普利片品牌近红外光谱技术的判别模型,以打击假冒伪劣品[1]。方法在Opus Setup Conformity Test模块中,取10000～4200cm-1谱段范围对原始光谱进行一阶导数化（17点平滑）加矢量归一法数据前处理后建立判别模型。结果江苏黄河药业股份有限公司的12批赖诺普利片均在模型设定的CI限度范围内,而2批假冒品均在模型设定的 CI值范围之外。结论此方法建立的品牌模型,能快速鉴别该品牌药品的真伪,并可应用于日常监督中的药品的初筛,以提高抽样命中率。     

含维生素U的复方制剂中维生素U鉴别方法的改进

维生素U是一类具有净化溃疡面及促进溃疡愈合的药物,分为碘型和氯型2种,是由蛋氨酸分别与碘甲烷和氯甲烷反应而得。二者均为有特殊臭味的白色或类白色结晶性粉末。目前市售含维生素U的复方制剂品种较多,但在质量标准中对其鉴别方法规定各不相同,如维U颠茄铝胶囊仅规定做碘离子的鉴别,而维U颠茄铝胶囊Ⅱ、维U颠茄铝镁胶囊、维U颠茄铝镁片仅规定做蛋氨酸的鉴别(《国家药品标准·化学药品地方标准上升国家标准》,第5~8册)。为统一质量标准,有必要对含维生素U的复方制剂中维生素U鉴别方法进行完善和统一。1改进方法采取蛋氨酸和卤离子鉴别相…     

维U颠茄铝胶囊含量测定方法的问题探讨

国家药品标准中维U颠茄铝胶囊有三个处方,处方Ⅰ和Ⅱ完全相同,处方Ⅲ和处方Ⅰ、Ⅱ的区别只是颠茄浸膏的加入量处方Ⅲ每100粒加10g,处方Ⅰ、Ⅱ加适量。维U颠茄铝胶囊中碘甲基蛋氨酸的含量测定方法处方Ⅰ、Ⅱ采用银量法,处方Ⅲ采用中和法,另外,其它检测项目三个处方都有不同,我们     

关于维U颠茄铝胶囊(Ⅱ)质量标准的商榷

维U颠茄铝胶囊为吉林修正药业生产的用于治疗消化性溃疡的药物.处方由维生素U(碘甲基蛋氨酸),氢氧化铝,颠茄浸膏等组成.笔者在执行吉林省地方标准[1]中认为有几处不尽完善.特提出以下几点意见供同行商榷.     

离子抑制色谱法测定维U颠茄铝胶囊(Ⅲ)中阿托品的含量

目的建立维U颠茄铝胶囊(Ⅲ)中阿托品含量的离子抑制色谱测定方法。方法采用C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为磷酸三乙胺溶液(取三乙胺4mL,加水1000mL,用磷酸调节pH至7.5)-乙腈(85∶15);检测波长为206nm。结果阿托品质量浓度在4～200mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999)。平均回收率为98.9%,RSD为1.2%。结论方法简便、快速、经济,结果准确,适用于维U颠茄铝胶囊(Ⅲ)的质量控制。     

维U颠茄铝胶囊质量标准中TLC鉴别方法的改进

目的:建立了维U颠茄铝胶囊TLC鉴别的改进方法。方法:改进了原标准的样品前处理方法;增加了氢溴酸山莨菪的TLC鉴别。结论:新建方法的样品提取率较原方法高,专属性较原方法更强。     

利用近红外光谱法建立大黄药材一致性检验模型

摘 要 目的：建立大黄药材的一致性检验模型,准确快速地对伪品进行鉴别。方法: 收集不同来源的大黄及其伪品23批,利用近红外光谱仪采集其近红外光谱,结合OPUS软件,建立一致性鉴别模型。结果:16批次的大黄均在模型设定CI限度范围内,而7批次的伪品均在模型设定CI限度范围外。结论:建立的一致性检验模型能快速、准确地鉴别大黄,并可以有效地应用于药品快检车筛查。     

维U颠茄铝胶囊中颠茄流浸膏HPLC鉴别方法的建立

目的:建立了维U颠茄铝胶囊中颠茄流浸膏的HPLC鉴别方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,磷酸-三乙胺溶液(取三乙胺4ml,加水1000ml,用磷酸调pH至7.5)—乙腈(85:15)为流动相的高效液相色谱法。结论:HPLC法专属性强,准确度高,可作为TLC鉴别方法的补充。     

维U颠茄铝胶囊Ⅲ含量测定方法的改进

目的:改进维U颠茄铝胶囊Ⅲ中维生素U和氢氧化铝含量测定方法。方法:从供试液处理方法(由过滤改为离心后取上清液)改进维生素U含量测定方法;从样品分离提纯操作和滴定时减少指示液的用量方面改进氢氧化铝含量测定方法;同时比较改进法与原标准方法测定样品含量的结果。结果:改进法的方法考察学结果符合要求;两种方法测得维生素U及氢氧化铝的含量结果基本一致,但改进方法测定耗时减少(维生素U由约6¹0 h缩短为约1 h,氢氧化铝由约410 h缩短为约1 h,氢氧化铝由约4⁵ h缩短为约25 h缩短为约2³ h)。结论:改进法省时、操作简便,滴定终点容易判断,含量测定结果准确,精密度好,可作为维U颠茄铝胶囊Ⅲ含量测定的替代方法。     

柱前衍生化HPLC法测定维U颠茄铝胶囊中维生素U的含量北大核心CSCD

目的:对维U颠茄铝胶囊中维生素U含量测定的方法进行改进,根据维生素U的特殊结构,建立柱前衍生化HPLC检测法测定其含量。方法:以二硝基氟苯(FDNB)为柱前衍生剂,在碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液(pH 10.0)介质中进行衍生化反应;以HPLC法测定含量,采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L^(-1)乙酸钠溶液(用乙酸调pH至6.5)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0m L·min^(-1),检测波长360 nm。结果:2种结构维生素U(氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸)的衍生产物色谱分离效果均良好,氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸质量浓度分别在为20.12~201.20和29.23~292.31μg·m L^(-1)范围内线性关系良好,氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸的加样回收率分别为97.33%~98.74%和97.71%~99.24%,RSD(n=6)分别为1.95%~2.52%和1.85%~2.78%;以本文的柱前衍生化HPLC法测得的不同厂家的3批样品中维生素U含量分别为99.06%、99.73%、100.52%,传统滴定法测得的含量分别为101.07%、102.26%、99.79%,两法结果基本一致。结论:方法学验证结果表明,本文建立的方法可以用于测定维U颠茄铝胶囊制剂中维生素U的含量。     

近红外漫反射光谱法快速鉴别养胃颗粒

目的 建立快速鉴别养胃颗粒真伪的近红外漫反射光谱(NIRDRS)法。方法 扫描范围为近红外全谱区(12 000～4 000 cm^-1),扫描次数为 64 次,分辨率为 8 cm^-1,以仪器内置背景为参比,采集 23 批养胃颗粒正品及 2 批伪品的光谱图。建立一致性检验模型,设定一致性指数(CI)值限度为 5.00;建立相关系数模型,设定相关系数阈值为 0.95,并验证模型准确性。结果 一致性检验模型显示,正品 CI 值均小于 5.00,伪品 CI 值均大于 5.00;相关系数模型显示,正品间的相关系数均大于 0.95,正品与伪品间的相关系数均小于0.95。结论 NIRDRS 法结合一致性检验模型、相关系数模型能快速准确地鉴别养胃颗粒的真伪。     

影响维U颠茄铝胶囊稳定性的因素分析

目的探讨维U颠茄铝胶囊制备工艺对其稳定性的影响.方法以颠茄浸膏中阿托品的含量为评价指标,筛选满足产品质量要求的制备工艺.结果用正交试验设计法在β-环糊精用量、包合时间和包衣材料用量中优化出最佳制备工艺,产品稳定性得到很大提高.结论该工艺简便可行,适用于实际生产.     

仁和正胃胶囊对胃液分泌功能影响的实验研究

目的研究正胃胶囊对胃液分泌的影响。方法制备正常大鼠胃液分泌及组胺刺激大鼠胃液分泌2个模型,正胃胶囊与对照组中药制剂(胃康灵胶囊、胃泰颗粒)、西药制剂(维U颠茄铝胶囊、铝碳酸镁片)比较,测定正胃胶囊的制酸止痛作用。结果正胃胶囊能显著抑制胃蛋白酶活力,对胃液的pH值有明显升高作用;对组胺刺激的胃液分泌量增加有明显的抑制作用;对正常大鼠胃液分泌量仅有轻度抑制作用。结论正胃胶囊在抑制胃蛋白酶活性、降低胃液pH值、抑制胃液过量分泌等有明显的临床应用优势。