苦豆子药材的质量标准研究

目的:建立苦豆子药材的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对苦豆子药材(以槐定碱和氧化苦参碱为标示物)进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定药材中槐定碱和氧化苦参碱含量。结果:TLC中,苦豆子药材与槐定碱和氧化苦参碱对照品在相应位置上显相同颜色的斑点,且专属性强、分离效果好;槐定碱和氧化苦参碱进样量分别在34.82～174.10(r=0.9997)、71.74～358.70(r=0.9991)μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为94.9%(RSD=4.96%,n=6)、96.6%(RSD=3.85%,n=6)。结论:所建标准可用于苦豆子药材的质量控制。     

苦参配方颗粒质量控制研究

目的建立苦参配方颗粒的质量控制标准。方法采用薄层色谱(TLC)法鉴别苦参配方颗粒中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱。采用高效液相色谱(HPLC)法测定苦参配方颗粒中苦参碱和氧化苦参碱,色谱条件为Lichrospher-5NH2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈–无水乙醇–3%磷酸溶液(80∶10∶10);体积流量:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:220nm;进样量:10μL。结果苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱在TLC色谱图中相应的位置上显相同的斑点。苦参碱在0.15～1.58μg、氧化苦参碱在0.17～1.68μg呈良好的线性关系,回收率分别为98.3%、101.5%,RSD值分别为1.35%、1.73%。结论该方法快速、灵敏、准确,可用于苦参配方颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定藏药砂生槐子中4种生物碱含量

目的:运用高效液相色谱法分析砂生槐子中氧化苦参碱、槐果碱、槐定碱和苦参碱的含量。方法:改良砂生槐子中生物碱提取工艺,采用Diamonsil C18(2)(4.6 mm×250 mm,3μm)色谱柱,以0.02 mol·L-1磷酸缓冲盐(p H 8)-甲醇(55∶45),流速1.0 m L·min-1,检测波长220 nm,柱温35℃。结果:氧化苦参碱、槐果碱、槐定碱和苦参碱质量浓度在0.46~59.00、0.40~51.60、0.55~70.00、0.59~75.00μg·m L-1的范围内线性良好,相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 8;加样回收率分别为99.98%、100.3%、99.69%、100.2%。氧化苦参碱、槐果碱、槐定碱和苦参碱4种生物碱的含量分别为59.37、0.99、0.26、15.35μg·g-1。结论:该方法经方法学验证可用于砂生槐子中生物碱的含量测定。     

苦参药材标本的采收与鉴定研究

目的：对五个苦参主产地的药材进行考察对比,以考察其采摘季节及不同产地的成分和性状的差异。方法：采用酸碱滴定法进行含量测定;采用薄层色谱（TLC）法对苦参药材进行定性鉴别;采用药典方法进行了性状鉴别和显微鉴定。结果：五个产地春、夏、秋三个季节采收的苦参总生物碱含量无显著差异;发现槐定碱呈现地区差异。山海关为分界线,东北地区（含内蒙的东北部）苦参药材不含槐定碱,黄河流域苦参药材含槐定碱。苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱为共性成份,且相对含量一致,以氧化苦参碱、氧化槐果碱含量较高;性状及显微鉴定略有差异。     

反相离子对色谱法同时测定复方苦参注射液中4个生物碱含量

目的:建立反相离子对色谱同时测定复方苦参注射液中苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱含量的方法。方法:色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相为0.04%磷酸-10 mmol·L-1戊烷磺酸钠水溶液(A)和乙腈(B),线性梯度洗脱,流速为1.2 mL·min-1;柱温为30℃;紫外检测波长:210 nm。结果:苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱质量浓度分别在18.92～946.0,4.052～202.6,9.293～464.6,34.73～1736 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999;RSD重复性试验中4个生物碱含量均小于2.1%;平均加样回收率分别为98.2%,96.4%,96.9%,97.1%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于复方苦参注射液的质量控制。     

HPLC-DAD法测定商品苦参根茎和根中5个生物碱的含量

目的:测定商品苦参根茎和根中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、槐定碱的含量,主要了解苦参根茎中苦参碱和氧化苦参碱总量是否达到中国药典2010年版规定的不低于1.0%。方法:采用Welch Materials XtimateTM C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相A为10 mmol.L-1醋酸铵水溶液(0.1%氨水调至pH 9.2),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长220 nm。结果:苦参碱进样量在0.1575～2.205μg(r=0.9999),氧化苦参碱在0.8985～12.58μg(r=0.9999),槐果碱在0.1360～1.904μg(r=0.9999),氧化槐果碱在0.4398～6.153μg(r=0.9998),槐定碱在0.2092～2.926μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;加样平均回收率(n=3)分别为101.0%～102.5%(RSD≤2.1%),100.8%～101.6%(RSD≤2.8%),102.3%～103.6%(RSD≤1.2%),102.2%～103.4%(RSD≤1.1%),102.4%～103.3%(RSD...     

海南地不容药材定性定量方法研究

目的:建立海南地不容药材的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对海南地不容药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定巴马汀、延胡索乙素、防己诺林碱、粉防己碱的含量,色谱柱为Hypersil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%三乙胺体系,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温25℃,检测波长281 nm。参照中国药典2010年版一部所述方法测定水分及总灰分。结果:在薄层色谱鉴别中,延胡索乙素和巴马汀斑点分离效果良好,具专属性,可用于海南地不容药材的定性鉴别;高效液相色谱测定中,巴马汀、延胡索乙素、防己诺林碱、粉防己碱进样量分别在0.288～2.88,0.0978～0.815,1.44～9.60,0.116～0.776μg范围内线性关系良好(r=0.9997～0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为97.4%,98.3%,100.8%,97.9%。结论:所建立的方法可准确地对海南地不容进行定性、定量分析,用于其质量控制。     

HPLC法测定苦豆草药材中生物碱的含量

目的：建立苦豆草药材中生物碱含量的测定方法。方法：采用HPLC法测定,色谱柱为Agilent TC-C18（2）（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈—0.05mol·L-1磷酸二氢钾水溶液（三乙胺2.0ml/L）,梯度洗脱;流速为1.0ml/min,柱温30℃;检测波长205nm。结果：苦豆草中主要生物碱槐定碱在0.00804mg·ml-1~0.2412mg·ml-1范围内有良好的线性关系,回收率为99.3%,RSD为1.63%;氧化苦参碱在0.00808mg·ml-1~0.2424mg·ml-1范围内有良好的线性关系,回收率为99.4%,RSD为1.82%。结论：该方法简便易行、结果准确、可靠,重复性好,可用于苦豆草中生物碱的定量分析方法。     

HPLC法测定西北地区不同产地苦豆子药材中生物碱的含量

目的:测定西北地区不同产地苦豆子药材中生物碱的含量。方法:采用HPLC法对苦豆子中所含的主要生物碱槐定碱、苦参碱、槐果碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱进行含量测定,色谱柱Wondasil C1(84.6mm×250mm,5μm),流动相:(A)乙腈-(B)0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(2.0mlL-1三乙胺),A:B为10∶90。检测波长:205nm,柱温:30℃,进样量:20μL,体积流量1.0mL.min-1。结果:槐定碱、苦参碱、槐果碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱的质量浓度和峰面积在线性范围内,呈良好的线性关系(r≥0.999),加样平均回收率分别为94.6%、95.3%、98.2%、93.4%、100.5%,RSD分别为2.36%、1.67%、2.43%、1.54%、1.96%。结论:不同产地苦豆子药材中生物碱的含量不完全相同。     

HPLC-DAD法同时测定中药苦参中七种生物碱成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC DAD法同时测定中药苦参中氧化槐醇碱、氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、槐醇、苦参碱及槐果碱七种生物碱的含量。 方法: Agilent Zorbax C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为10 mmol·L^-1醋酸铵水溶液(0.05%氨水,pH=9.0) (A) 20 mmol·L^-1醋酸铵的甲醇 乙腈(1∶2)混合溶液(B),梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：220 nm,柱温：30℃。结果: 氧化槐醇碱、氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、槐醇、苦参碱及槐果碱的质量浓度分别在0.093~1.860 μg(r=0.999 6) 、0.530~10.600 μg (r=0.999 7)、0.062~1.240 μg (r=0.999 8)、0.281~5.620 μg (r=0.999 9)、0.026~0.520 μg (r=0.999 8) 、0.036~0.720 μg (r=0.999 7) 及0.032~0.640 μg (r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系。氧化槐醇碱、氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、槐醇、苦参碱及槐果碱的平均加样回收率分别为97.5%、98.2%、99.0%、99.4%、99.2%、98.2%和98.7%,RSD分别为1.18%、0.92%、1.43%、1.04%、0.81%、0.43%和0.88%(n =6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于苦参药材多成分的质量控制研究。     

豨红通络口服液质量标准的研究

目的:建立豨红通络口服液的质量标准。方法:采用TLC法鉴别处方中的豨莶草和川牛膝;采用HPLC法测定豨莶草中奇壬醇的含量,色谱柱为Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(24∶76);检测波长215 nm;柱温30℃;流量0.8 mL.min-1。结果:TLC法鉴别色谱特征斑点明显,含量测定方法奇壬醇进样量在0.214 8～2.148 0μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.1%,RSD=0.74%(n=6)。结论:所建立的TLC和HPLC方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

产后补丸质量标准的研究

目的：建立产后补丸的质量标准。方法：采用TLC法对处方中木香,延胡索,血竭,黄芩进行定性鉴别;并用HPLC法对处方中黄芩进行含量测定,采用phenomenexLuna5μC18 4．6mm×250mm;以甲醇-2％冰醋酸（53：47）为流动相;检测波长为318nm;流速为1．0mL·min^-1。结果：薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;在4．3-215mg·L^-1的范围内呈良好线性关系（r=0．9998）;平均回收率为100．0％,RSD=1．2％（n=9）。结论：该方法准确灵敏、简便、重复性好,提高后的质量标准更有效的控制该制剂的质量。     

滋肾通关胶囊质量标准的建立

目的：建立滋肾通关胶囊的质量标准。方法：采用TLC法鉴别处方中的知母、黄柏、肉桂。用HPLC法测定知母中的芒果苷和黄柏中的小檗碱的含量。色谱柱：Kromasil C18（200mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈（A）-33mmol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（B）,采用梯度洗脱;检测波长：317nm;柱温：25℃;流速：1ml·min^-1。结果：TLC鉴别色谱特征斑点明显。芒果苷进样量在0．0057～0．1086mg·ml^-1范围内线性关系良好。平均加样回收率为97．52％,RSD=1．07％（n=6）。盐酸小檗碱进样量在0．0081～0．2576mg·ml^-1范围内线性关系良好。平均加样回收率97．85％,RSD=1．04％（n=6）。结论：所建立的TLC和HPLC法,专属性强,重复性好,可用于滋肾通关胶囊的质量控制。     

小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量测定的2种HPLC法比较

目的:比较测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量的2种高效液相色谱(HPLC)法。方法:(1)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:1),检测波长为254nm;(2)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(内含0.02mol.L-1磷酸二氢钾、0.01mol.L-1磷酸)=5:95,检测波长为210nm。结果:(1)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.08～40μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.72%,RSD=2.77%;(2)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.4～400μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.60%,RSD=2.91%。结论:2种HPLC法结果均准确,专属性、重现性均好,但(1)法提取更完全,未使用有机溶剂,操作性更强。     

黄柏地榆胶囊的制备及质量控制

目的：研制黄柏地榆胶囊,制定质量标准。方法：采用TLC法对黄柏、地榆、黄芪、甘草进行定性分析;同时采用HPLC法测定地榆中没食子酸含量,色谱柱为Shim—pack—ODS柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0．05mol·L^-1醋酸钠缓冲液（4：96,冰醋酸调pH至4．0）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为272nm。结果：TLC图谱斑点清晰,阴性对照无干扰;没食予酸在4．88～48．80μg·mL^-1范围内线性良好（r=0．9999）,平均回收率100．4％,RSD为1．67％（n=6）。结论：该方法适用于黄柏地榆胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中维生素B6的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中维生素B6含量的方法.方法：采用Agilent HC-C18色谱柱,乙腈-庚烷磺酸钠溶液[取庚烷磺酸钠2.87 g与磷酸二氢钾2.5 g加水溶解稀释至1000 ml,用磷酸（1→3）调节pH至3.5]（15∶85）为流动相,柱温：16℃,检测波长为290 nm,流速1.0 ml·min-1.结果：维生素B6在3.9～118.3μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.1%,RSD=0.80%（n=6）.结论：本法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

泌感片的薄层鉴别和盐酸小檗碱的含量测定

目的应用薄层色谱法对黄柏、甘草、柴胡、续断进行鉴别和高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。方法采用薄层色谱鉴别黄柏、甘草、柴胡、续断及高效液相色谱测定盐酸小檗碱含量,Shim—pack—C18柱（5μm,250mm×4．6mm）,乙腈0．05mol·L^-1-磷酸二氢钠溶液（28：72）为流动相,检测波长347nm。结果薄层斑点清晰,含量测定线性范围为9．95～99．5mg·L^-1;r=1．0000,回收率为99．42％,RSD=1．21％。结论薄层色谱可用于黄柏、甘草、柴胡、续断的定性鉴别,且高效液相色谱法测定泌感片中盐酸小檗碱的含量具有操作简便、结果准确、灵敏的特点,可用于该制剂的质量控制。     

口腔溃疡膜中血竭的鉴别和含量测定

目的：建立口腔溃疡膜中血竭的鉴别和含量测定的方法。方法：用薄层色谱法鉴别口腔溃疡膜中的血竭;用高效液相色谱法测定血竭含量,色谱柱为Varian C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（50：50）,检测波长为440nm,流速为0．6ml·min^-1。结果：薄层斑点明显,血竭素进样量在0．09～1．08μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．22％（RSD=1．46％）。结论：本方法操作简便,结果可靠,重复性好,可用于口腔溃疡膜的质量控制。     

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定维生素C葡萄糖注射液中维生素C与葡萄糖的含量

目的：建立高效液相色谱-示差折光检测法测定维生素C葡萄糖注射液含量的方法。方法：采用示差折光检测器色谱柱采用氨基键合硅胶色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-0．02mol·L～KH2PO4溶液（pH6．0）（75：25）；柱温30℃，流速为1．0mL·min^-1。结果：维生素C和葡萄糖分别在0．10～1．00和0．25～2．50g·L^-1的浓度范围内有良好的线性关系（r=0．9997）；（r=0．9998），两者的平均回收率分别为100．2％与99．8％，RSD分别为1．5％与1．0％。结论：此法简便、快速、准确，适用于维生素C葡萄糖注射液的含量测定。     

肺力咳合剂质量标准的研究

目的:完善肺力咳合剂的质量标准。方法:重新修订了前胡的薄层鉴别,增加了红花龙胆、黄芩的薄层鉴别及RP-HPLC法测定当药苷的含量。RP-HPLC含量测定法采用Aglient Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(20∶80),流量1.0 mL·min-1,检测波长247 nm。结果:薄层鉴别阴性对照均无干扰;RP-HPLC含量测定方法中当药苷在0.04076～0.24456μg范围内有良好的线性关系(r=0.999),平均加样回收率为104.2%(n=6)。结论:所建方法简单、准确,可用于肺力咳合剂的质量控制。