HPLC法测定硝酸毛果芸香碱注射液的含量与有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱注射液的含量及有关物质。方法:采用C18柱,流动相为甲醇-含0.002mol.L-1磷酸二氢铵和0.0018 mol.L-1四丁基氢氧化铵的水溶液(30∶70),检测波长220 nm。用外标法测定含量,不加校正因子的自身对照法测定有关物质。结果:有关物质浓度在0.510～153.1μg.mL-1,含量测定浓度在51.58～515.8μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。硝酸毛果芸香碱主成分峰与有关物质峰的分离度均符合要求,硝酸毛果芸香碱的检出限为4 ng。结论:本方法简便、准确,灵敏度高,适用于该制剂的含量及有关物质测定。     

HPLC梯度洗脱法测定对乙酰氨基酚口服混悬液中有关物质

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）梯度洗脱测定对乙酰氨基酚口服混悬液中有关物质含量。方法：用Inertsustain C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;以0.05mol·L-1醋酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱;检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果：各峰间能完全分离;对乙酰氨基酚和对氨基酚的最低检测浓度分别为0.027μg·mL-1和0.093μg·mL-1;对乙酰氨基酚在0.037～0.33μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,对氨基酚在0.26～3.09μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系;中间精密度试验对氨基酚RSD为13.77%。结论：该方法专属性好、灵敏、结果准确,可用于对乙酰氨基酚口服混悬液的有关物质含量控制。     

HPLC法测定槲寄生胶囊中总黄酮醇苷的含量

目的 建立HPLC法测定槲寄生胶囊中总黄酮醇苷含量.方法 采用Kromasil C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(55:45);流速:1.0mL·min-1;测定检测波长为360nm.结果 槲皮素在浓度4.067μg·mL-1～40.67μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998):山萘素在浓度0.871μg·mL-1～8.71μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);异鼠李素在浓度0.616μg·mL-1～6.16μgmL-1范围内线性关系良好(r=0.9996).结论 本方法简便、准确、专属性强,可测定槲寄生胶囊中总黄酮醇苷的含量.     

HPLC梯度洗脱法测定对乙酰氨基酚原料药及有关物质对氨基酚

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法测定对乙酰氨基酚原料药及有关物质的含量。方法:用ZORBAXSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以5%乙腈的甲醇溶液和0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为272nm,流速1.0mL·min-1。结果:对乙酰氨基酚与对氨基酚能完全分离,对乙酰氨基酚和对氨基酚分别在10.64～106.4μg·mL-1和0.5104～5.104μg·mL-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9998,重复性试验的RSD为0.12%和8.6%。结论:该方法专属性好,操作简便,快速准确,可用于对乙酰氨基酚原料药及有关物质对氨基酚的含量测定。     

RP-HPLC法测定普卢利沙星的含量及有关物质

目的:建立普卢利沙星的RP-HPLC含量测定及有关物质检测方法.方法:采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,0.5mol·L-1的磷酸二氢钾溶液(含0.5%的三乙胺,用磷酸调pH=3.0)-乙腈=30:70为流动相,检测波长280nm,流速0.8mL·min-1.结果:普卢利沙星在10～2 000μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.86%,RSD=0.82%.结论:本法测定普卢利沙星的含量及有关物质,方法简便,快捷,结果准确,专属性好.     

RP-HPLC法测定注射用盐酸丁卡因含量、含量均匀度及有关物质

目的:建立反相HPLC法测定注射用盐酸丁卡因含量、含量均匀度及有关物质。方法:采用Agela Venusil XBP C18(L)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(含0.4%三乙胺,用稀磷酸调节pH至3.0)(55∶45)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:315 nm(含量及含量均匀度测定波长),308 nm(有关物质测定波长);柱温:35℃,进样体积:20μL。结果:盐酸丁卡因在0.2064～41.28μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999)(315 nm和308 nm);平均回收率(n=9)为101.3%;杂质a在0.0214～2.14μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9996)(308 nm);平均回收率(n=9)为101.4%。结论:本法简便、准确,重复性好,专属性强,灵敏度高,可用于注射用盐酸丁卡因的含量、含量均匀度测定和有关物质检查。     

高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾分散片(4:1)的含量均匀度

目的 建立阿莫西林克拉维酸钾分散片含量均匀度的测定方法.方法 以0.05mol·L -1磷酸二氢钠溶液:甲醇(95:5)为流动相,流速:1.0mol·min-1,检测波长:220nm,用义效液相色谱法测定含量.结果 阿莫西林质量浓度在78.92～710.30μg·mL-1、克拉维酸质量浓度在22.28～200.54μg...     

高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质

目的建立一种高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质的方法.方法色谱柱为C18柱,流动相为0.01mol·L-1醋酸铵溶液(用醋酸调节pH6.0)-乙腈(40:60);检测波长有关物质为255nm,含量测定为298nm;流速为1.0mL·min-1.结果替米沙坦在50～250μg·mL-1内,峰面积与浓度呈线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.1%(RSD=0.75%,n=9).结论用HPLC法测定替米沙坦片含量及有关物质方法简便,结果准确.     

反相高效液相色谱法测定洛索洛芬钠的含量及其有关物质

目的:建立洛索洛芬钠的含量及其有关物质的反相高效液相色谱测定方法.方法:采用Kromasil-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(40∶60,10%磷酸溶液调pH=3.5)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为222nm.结果:建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好,洛索洛芬钠在5.096～45.864μg·mL-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好.结论:本法简便、准确,可用于洛索洛芬钠的含量测定及其有关物质的测定.     

RP-HPLC法测定醋酸可的松滴眼液主药及有关物质的含量

目的:建立测定醋酸可的松滴眼液主药及有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱:Agilent C18,流动相:乙腈-水(36∶64),流速:1.1 mL.min-1,检测波长:254 nm,进样量:10μL。结果:醋酸可的松的有关物质检测浓度线性范围为1.0～20.0μg.mL-(1r=1.000 0),相应杂质限度范围为0.1%～2.0%,最低检测限为5 ng(0.05%);主药含量测定的检测浓度线性范围为41.9～168μg.mL-(1r=1.000 0),平均回收率为100.6%(RSD=0.7%)。结论:本方法准确、简便、快速,可满足醋酸可的松主药和有关物质含量测定的要求。     

HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质和含量

目的:建立HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质（氯霉素二醇物和对硝基苯甲醛）和含量。方法:色谱柱采用ShiseidoC₁₈ MGⅡ（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钾6.8 g,用0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液并稀释至1 000 ml,再加三乙胺5 ml,混匀,用磷酸调节pH至2.5)（32:68）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为277 nm。结果:氯霉素、氯霉素二醇物、对硝基苯甲醛的线性范围分别为25.45～178.12μg·ml^-1（r=0.999 8）,7.95～63.60μg·ml^-1（r=0.999 7）和1.86～7.44μg·ml^-1（r=0.999 9）。氯霉素平均回收率为100.2%（RSD=0.6%）。结论:本文建立的高效液相色谱法结果准确可靠,专属性好,可作为氯霉素注射液有关物质和含量的测定方法。     

HPLC法测定非布司他片的有关物质

目的：用高效液相色谱法测定非布司他片的有关物质。方法：采用TSKgel ODS-80Ts色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以0．02％冰醋酸溶液为流动相A,0．02％冰醋酸乙腈溶液为流动相B梯度洗脱,流量1．0mL·min^-1,检测波长217am。可采用杂质对照品法或加校正因子的自身对照法测定有关物质。结果：浓度分别在1．021～3．063μg·mL^-1（r=0．99994）;1．002—3．006μg·mL^-1（r=0．99995）;0．993～2．979μg·mL^-1（r=0．99997）范围内与峰面积呈良好的线性关系,主药与有关物质能达到较好的基线分离。结论：本方法灵敏度高,专属性强,准确可靠,可用于该药品质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸氯米帕明片中氯米帕明的含量及有关物质

目的采用HPLC法测定盐酸氯米帕明片中氯米帕明的含量及有关物质。方法采用色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（Venusil XBP C18,4.6 mm×150 mm,5μm） 流动相：1.25%庚烷磺酸钠溶液-1.0%三氯醋酸溶液-2.5%磷酸二氢钾溶液-甲醇（80∶50∶40∶330） 检测波长：251 nm 流速：1.0 mL.min-1 进样量：10μL 柱温：40℃。结果在该色谱条件下,盐酸氯米帕明片在65.52~152.88μg.mL-1具有良好的线性关系（r=0.9998） 平均回收率为99.85%,RSD为0.19%。结论本法简便、快速、准确,专属性好。为中国药典2010年版盐酸氯米帕明片含量、含量均匀度和有关物质的修订提供了依据。     

高效液相色谱法测定烟酰胺片的含量及有关物质

目的：建立同时测定烟酰胺片的含量及有关物质的HPLC法。方法：Kromasil C18色谱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-水-甲醇．乙睛（0．5：79．5：15：5）,流速0．8ml·min^-1,检测波长262nm。结果：烟酰胺与有关物质分离良好,烟酰胺浓度在0．4—209．7μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为99．7％,RSD0．6％（n=6）。结论：方法灵敏,准确和专属,可用于烟酰胺片的含量测定及有关物质的质量控制。     

HPLC法测定富马酸卢帕他定片剂的含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定富马酸卢帕他定片剂含量及有关物质的方法。方法:色谱柱:Dimonsil C₁₈（200 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-2.5 mmol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（75:25）;柱温:30℃;检测波长:247 nm;流速:1.0 ml·min^-1。结果:富马酸卢帕他定的线性范围为0.026 6～0.424 8 mg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为100.2%（RSD=0.9%,n=9）,片剂中有关物质的含量<1%。结论:建立的方法操作简单、结果准确、专属性强、重复性好,可用于富马酸卢帕他定片剂中有关物质检查及主药含量测定。     

高效液相色谱法测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用ODS C18（200mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液三乙胺（25：75：0．05），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为265nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱分别在19．0-380．0μg·mL^-1（r=0．9999）、1．01-20．18μg·mL^-1（r=0．9999）内线性关系良好，平均加样回收率（n=6）分别为100．1％和98．5％。结论该方法简便、准确、重复性好，可同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

HPLC法分析左旋多巴及其有关物质

目的：建立高效液相色谱法分析左旋多巴的含量及其有关物质,并对有关物质进行定位。方法：采用Agilent TC-C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）;以0．1％三氟乙酸溶液-乙腈（96：4）为流动相;流速1．0ml·min^-1;检测波长为280nm;柱温：室温。结果：左旋多巴和L-酪氨酸分别在0．06～0．61mg·ml^-1和5．01～50．12μg·ml^-1范围内线形关系良好,r=0．9999,各杂质均能达到很好的分离。结论：该方法能有效的用于左旋多巴的定量及有关物质的检测。     

HPLC法测定苯磺酸氨氯地平片的含量及其有关物质

目的：建立与质谱体系相兼容的高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片的含量及有关物质。方法：采用CAPCELL PAK C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-20 mmol·L-1醋酸铵溶液（60∶40）为流动相,检测波长为237 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温35℃,进样量20μl。同时,采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用（HPLC-QTOF MS）对氨氯地平的主要有关物质进行定性研究。结果：在该色谱条件下制剂中其他成分不干扰测定,杂质峰和氨氯地平峰达到有效分离度,苯磺酸氨氯地平在10-100μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.2%（RSD=1.0%,n=9）。HPLC-QTOF MS可以对氨氯地平的主要有关物质进行结构确证。结论：本法准确、可靠、重复性好,可用于控制苯磺酸氨氯地平片的质量。     

HPLC法测定硫酸左旋沙丁胺醇缓释微丸胶囊的含量及其有关物质

目的：建立HPLC测定硫酸左旋沙丁胺醇缓释微丸胶囊含量及其有关物质。方法：色谱柱：Chirex（s）-ICAand（R）-NEA（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：正己烷-二氯甲烷-甲醇-三氟乙酸（240：240：20：1）,检测波长：278nm,流速：1ml·min^-1,柱温：30℃,进样量：20μl。结果：硫酸左旋沙丁胺醇检测浓度的线性范围为1．00～6．03μg（r=0．9995）;平均回收率为99．94％（RSD：0．1％）。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。